Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
3 страниц V < 1 2 3 >  
>

Количественное определение опиатов в биообъектах методом ГХ/МС, методики

Рейтинг  5
>
KSS17
сообщение 18.11.2011 - 14:24
Сообщение #16


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Не горячитесь, информационное письмо - это лишь информационное письмо...
6-МАМ можно количественно определять в пересчете на морфин, то есть по калибровке морфина с пересчетом разницы молекулярной массы. Включаете при построении калибровки 6-МАМ и в окошки калибровки вводите концентрации и отклики соответсвующие полученным результатам для морфина. При расчете концентрации множите полученный результат на 285/327=0,87.
Основано это на простой закономерности, свойства веществ аналогичные, фрагментация одинаковая и количественные показатели близкие. Для родственных соединений это будет справедливо.
Подобным образом мы тетрагидроканнабивариновую кислоту определяем при определении ТГК кислоты.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 18.11.2011 - 16:48
Сообщение #17


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(KSS17 @ 18.11.2011 - 14:24)
Здравствуйте!
Не горячитесь, информационное письмо - это лишь информационное письмо...
6-МАМ можно количественно определять в пересчете на морфин, то есть по калибровке морфина с пересчетом разницы молекулярной массы. Включаете при построении калибровки 6-МАМ и в окошки калибровки вводите концентрации и отклики соответсвующие полученным результатам для морфина. При расчете концентрации множите полученный результат на 285/327=0,87.
Основано это на простой закономерности, свойства веществ аналогичные, фрагментация одинаковая и количественные показатели близкие. Для родственных соединений это будет справедливо.
Подобным образом мы тетрагидроканнабивариновую кислоту определяем при определении ТГК кислоты.


Большое спасибо!
Существует ли какой-то источник, на который можно сослаться, если спросят (скажем, в суде), откуда мы это взяли?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 18.11.2011 - 19:31
Сообщение #18


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Омск
Пользователь №: 5 587


Доброго времени суток!
Цитата
При расчете концентрации множите полученный результат на 285/327=0,87.

Это отношение абсолютного массового коэффициента определяемого вещества к абсолютному массовому коэффициенту внутреннего стандарта?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 18.11.2011 - 19:35
Сообщение #19


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Цитата(Ex-SDS @ 18.11.2011 - 21:31)
Доброго времени суток!

Это отношение абсолютного массового коэффициента определяемого вещества к абсолютному массовому коэффициенту внутреннего стандарта?

Нет, это коэффициент пересчета, для концентрации 6-МА полученной по калибровочному графику для морфина.

Цитата(hot_assay @ 18.11.2011 - 18:48)
Большое спасибо!
Существует ли какой-то источник, на который можно сослаться, если спросят (скажем, в суде), откуда мы это взяли?

Часто спрашивают?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 18.11.2011 - 22:41
Сообщение #20


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(KSS17 @ 18.11.2011 - 19:35)

Часто спрашивают?


частоту оценивать не берусь, но такие прецеденты были wink.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 19.11.2011 - 12:33
Сообщение #21


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Омск
Пользователь №: 5 587


Здравствуйте! По поводу коэффициентов можно сослаться - Гольберт К.А.., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1990, с. 216-219. Подробнее здесь Судебная медицина - Прикрепленный файл  otnosit__poprav_k.doc ( 339 килобайт ) Кол-во скачиваний:  339
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 19.11.2011 - 18:30
Сообщение #22


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(Ex-SDS @ 19.11.2011 - 12:33)
Здравствуйте! По поводу коэффициентов можно сослаться - Гольберт К.А.., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1990, с. 216-219. Подробнее здесь Судебная медицина - Прикрепленный файл  otnosit__poprav_k.doc ( 339 килобайт ) Кол-во скачиваний:  339

Спасибо!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 20.11.2011 - 18:18
Сообщение #23


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(chemist-sib @ 17.11.2011 - 18:56)
Коллеги, а что, ацетилированный опий еще где-то остается актуальным? .


вопрос выходит за рамки обозначенной темы, но у нас с коллегами как раз недавно возник спор по этому поводу.

Так вот:
в образцах вещественных доказательств героин никогда не встречается в чистом виде (по крайней мере, у нас в области). Я не видел ни одного образца, где не содержался бы ацетилкодеин.
В таком случае, чем руководствоваться (т.е. какими официальными рекомендациями), если требуется охарактеризовать исследуемый образец как "героин" или "ацетилированный опий"?
Возможно ли по исследованию биожидкостей дифференцировать потребление "героина" и "ацетилированного опия"?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 20.11.2011 - 19:17
Сообщение #24


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Первое. Не ломайте себе голову, подобная дифференциация никому особо не нужна, более того она приводит к ошибочным выводам, при употреблении героина, в случаях, когда не обнаруживается тот же 6-МАМ.

Второе. Вы путаете два понятия "юридическое" и "химическое" в отношении наркотического средства "героин". Как наркотическое средство в юридическом аспекте, героин практически в чистом химическом виде как диацетилморфин не встречается. Это всегда смесь, что определяется технологией его изготовления. Состоит из сопутствующих (ацетилкодеин, 6-МАМ, 3-МАМ, кодеин, морфин, наркотин, папаверин) и наполнителей (лактоза, сахар), и много ещё чего может быть. Содержание самого диацетилморфина в последние годы редко превышает 1%.

Сообщение отредактировал KSS17 - 20.11.2011 - 19:19
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 21.11.2011 - 03:55
Сообщение #25


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(KSS17 @ 20.11.2011 - 19:17)
Здравствуйте!
Первое. Не ломайте себе голову, подобная дифференциация никому особо не нужна, .


этот вопрос как раз и возник, когда с нас потребовали годовой отчёт о том, сколько было выявлено фактов употребления героина и сколько - ацетилированного опия (отдельными позициями).


Цитата(KSS17 @ 20.11.2011 - 19:17)

более того она приводит к ошибочным выводам, при употреблении героина, в случаях, когда не обнаруживается тот же 6-МАМ.


а к каким именно ошибочным выводам, когда не обнаруживается 6МАМ? Поясните пожалуйста на примерах smile.gif

Цитата(KSS17 @ 20.11.2011 - 19:17)

Второе. Вы путаете два понятия "юридическое" и "химическое" в отношении наркотического средства "героин". Как наркотическое средство в юридическом аспекте, героин практически в чистом химическом виде как диацетилморфин не встречается. Это всегда смесь, что определяется технологией его изготовления. Состоит из сопутствующих (ацетилкодеин, 6-МАМ, 3-МАМ, кодеин, морфин, наркотин, папаверин) и наполнителей (лактоза, сахар), и много ещё чего может быть. Содержание самого диацетилморфина в последние годы редко превышает 1%.


не путаем wink.gif речь идёт именно о юридическом смысле. Мы как раз и говорим о том, что образцы (скажем, порошков), рассматриваемые в юридическом смысле как "наркотическое средство героин" содержат множество компонентов, в том числе компонентов опия. Вопрос в том, что же в таком случае представляет собой "наркотическое средство ацетилированный опий" в юридическом смысле.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 21.11.2011 - 09:19
Сообщение #26


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(hot_assay @ 17.11.2011 - 16:50)

2. Испытывались ли Вами какие-либо другие внутренние стандарты, помимо этилморфина? Есть ли альтернатива этилморфину?


Альтернатива в варианте ВЭЖХ - налтрексон. В варианте ГХМС - годится только для качественного обнаружения, т.к. непредсказуемо соотношение моно-ди-три- дериватов...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 21.11.2011 - 09:41
Сообщение #27


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(hot_assay @ 17.11.2011 - 12:31)
Глубокоуважаемые коллеги!

Какие методики количественного ГХ/МС-определения опиатов в биологических объектах Вы используете? Будем благодарны за ссылки на официальные источники или опубликованные статьи.

"Методика обнаружения и количественного определения опиатов и их синтетических аналогов, производных фенилалкиламинов, кокаина, кетамина в моче методом ГХМСД", приложение 2, Химико-аналитическое определение наркотических и допинговых средств. Учебное пособие, Москва, "Нарконет", 2007
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 21.11.2011 - 10:21
Сообщение #28


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(alexlp @ 21.11.2011 - 09:41)
"Методика обнаружения и количественного определения опиатов и их синтетических аналогов, производных фенилалкиламинов, кокаина, кетамина в моче методом ГХМСД", приложение 2, Химико-аналитическое определение наркотических и допинговых средств. Учебное пособие, Москва, "Нарконет", 2007


Спасибо!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 21.11.2011 - 10:58
Сообщение #29


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(hot_assay @ 21.11.2011 - 13:21)
Спасибо!


Вот еще парочка от РЦСМЭ (только сильно не пинайте :-) )
Судебная медицина - Прикрепленное изображение
Судебная медицина - Прикрепленное изображение
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 21.11.2011 - 14:22
Сообщение #30


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(alexlp @ 21.11.2011 - 10:58)
Вот еще парочка от РЦСМЭ (только сильно не пинайте :-) )


smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

3 страниц V < 1 2 3 >



- Обратная связь Сейчас: 6.08.2025 - 00:20