[artmus]

столкнулся с отравлением чистящим средством, в состав которого входят вода, NaOH, ПАВы.
опыт экспертной работы у меня небольшой, поэтому прошу у вас помощи. Из биоматериалов имеются: кровь, желудок, кишечник, почка, печень.
Ничего конкретного в литературе не нашел насчет ПАВов, только вот: журнал СМЭ 1994 г. №1 стр 30-32.
Если у кого-нибудь есть что-то более подробное, огромная просьба ответить.
Заранее благодарю.

[chemist-sib]

Щелочь надо будет искать там, где она еще не могла нейтрализоваться - в ЖКТ. А насчет ПАВ: самыми распространенными и дешевыми являются анионные ПАВ (те самые алкилсульфаты и алкилсульфонаты, о которых писали Фартушный "со товарищи", к ним и относятся). Групповой реакцией на них, применяемой для количественного определения в санитарной и экологической химии, является образование окрашенного комплекса с метиленовым синим, экстрагируемого хлороформом из щелочной среды. Катионные ПАВ (гораздо менее распространенные) определяют аналогичным образом, но в виде экстрагируемого хлороформом из кислой среды комплекса с бромфеноловым синим. Неионогенные ПАВ фотометрируют, экстрагируя хлороформом синий продукт реакции с роданокобальтатом аммония. Методики (и несколько других) подробно описаны в книге Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод.-М.:Химия,1984 (С.353-361). Эта книга и ранее выходила, возможно - и позже, и в санитарных, экологических лабораториях она обязательно быть должна. В качестве групповых, в качественном варианте (т.е., просто, взбалтывая по несколько милилитров растворов в пенициллятике), эти реакции вполне можно применить. Если есть еще те "мелочи", которые можно объяснить присутствием синтетических ПАВ (образование устойчивой пены при взбалтывании водной вытяжки содержимого - при быстрой смерти, сохранение этой устойчивой пены в кислой среде, в присутствии солей жесткости) - это тоже может пойти "в плюс" для заключения "вещества, которые могут быть синтетическими анионными ПАВ" (именно так, раза 2-3, я писал в своих заключениях). Возможно еще обнаружение некоторых ПАВ тонкослойкой (проявление несколько модифицированным реактивом Драгендорфа), но это нужно иметь конкретный образец ПАВ в качестве свидетеля.
Конкретно для судебно-химического анализа, помимо найденной Вами статьи в СМЭ, я ничего другого не видел. Попробуйте по ней, и именно на АПАВ, и именно органы ЖКТ. По крайней мере, здесь Вы можете - если что - спокойно вынести в заключение необнаружение конкретных классов АПАВ.
Успехов!

Сообщение отредактировал chemist-sib - 20.04.2012 - 11:41

[Sergei4]

Здесь выдержка из книги Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод.-М.:Химия,1984 (С.353-361).

[Аслай]

Здесь выдержка из книги Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод.-М.:Химия,1984 (С.353-361).

спасибо за информацию

[KNIISE]

Тонкослойка и инструменталка ПАВов и продуктов их деструкции на аглицком:

[Deminolog]

А как насчет самого простого варианта? Метиленовый синий должен давать комплекс, причем в водной среде выпадать в осадок. Ведь ПАВы, а в частности SDS - ион-парные реагенты. А SDS - наиболее распространенный ПАВ. Замечательная ионная пара получается Разве нет?

[chemist-sib]

А как насчет самого простого варианта?..

А в этой простоте - множество "подводных камней". Здесь нужен не только вариант обнаружения, но и изолирования (точнее, их сочетание). Но изолирование водой, амфифилами типа этанола ии ацетона (даже как простое настаивание с фильтрованием) даст достаточно загрязненные вытяжки, а судить о положительной реакции обнаружения по выпадению осадка из такого г... Помните не такое далекое "классическое" прошлое, когда все исследования на в-ва основного характера начинались с осадительных и микростристаллических реакций? В каждом случае - какая-то муть (как минимум) была... Экстракционная колориметрия как способ обнаружения - в этом плане чуть более удобна.

[artmus]

Спасибо за ответы!
Само чистящее средство, которым отравились, имеется. Хочу провести кач. реакции с ним. Из статьи Фартушного реакция диазотирования описана по каплям (не на ТСХ пластинке), и как-то сложновато (нагревание на э/плите, охлаждение в морозильной камере). Может кто делал эту реакцию как-то попроще? Например с 1,4-бензодиазепинами совсем просто ведь делать ту же реакцию диазотирования...

[KNIISE]

Вдогонку - аглицкий обзорец и то, что попадалось в инете.

Сообщение отредактировал KNIISE - 28.04.2012 - 12:02

[artmus]

Спасибо еще раз инфо.
Т.к. содержание гидроксида натрия высокое в чистящем средстве, проконсультировался с гистологами, они выявили ожоги и некроз в пищеводе и желудке. Предварительно проверил рН чистящего средства: при десятикратном разбавлении водой дает сильно-щелочную реакцию.
Решил делать определение щелочи в биоматериалах. Еще одна просьба пожалуйста, поделиться с литературными данными при отравлении щелочью...
Заранее благодарю!

[chemist-sib]

... Еще одна просьба пожалуйста, поделиться с литературными данными при отравлении щелочью...

Данными о чем? О концентрациях? Так все, что найдете - то и "Ваше" будет. В потрохах ничего в норме сильно-щелочного не должно быть. Натрий же количественно делать не будете (если только спектрокопист-эмиссионщик не сравнит "полуколичественно" в "нормальными потрохами")? Если же о морфологической (микроморфологической) картине отравления - так это уже не "наша грядка".

[artmus]

Данными о чем? О концентрациях? Так все, что найдете - то и "Ваше" будет. В потрохах ничего в норме сильно-щелочного не должно быть. Натрий же количественно делать не будете (если только спектрокопист-эмиссионщик не сравнит "полуколичественно" в "нормальными потрохами")? Если же о морфологической (микроморфологической) картине отравления - так это уже не "наша грядка".

я хотел спросить про изолирование и качественные реакции на щелочь и на ионы натрия.
Ну изолирование как я понял из пару книжек, это простое настаивание с водой. Для большей степени очистки предлагают диализ. И вот далее качественные реакции... И вот здесь вопрос: Какие реакции посоветуете?

[chemist-sib]

я хотел спросить про изолирование и качественные реакции на щелочь и на ионы натрия...

Изолирование - действительно, настаивание с водой. Можно совместить это с диализом, т.е. кашицу измельченного потроха с водой сразу поместить во внутренний стакан диализатора, а во внешний наливать чистую воду. Наши лаборанты обычно используют следующий временной график: 6, 18 и 3 часа (день, в ночь до утра и еще пол-дня); стакан для диализа удобно сделать из подходящей пластиковой посудины, перевернутой, с отрезанным дном, с плотной крышкой, выреханной по периметру (я делал давным-давно их из посудин под моющие пасты 500 г); под эту крышку удобно помещать диализирующую мембрану. Самые лучшие мембраны получались из целлофана (не полиэтилена!!!), но сейчас с ним - напряг; подойдет пергаментная или полупергаментная бумага. Внутренний стаканчик вешается (с помощью самых обычных разогнутых скрепок или проволоки) в подходящий химический стакан или банку. Для качественных реакций объединенный диализат упаривают в чашке на кипящей водяной бане до небольшого объема (мы обычно используем такое соотношение: 100 г потрохов - 10 мл упаренного диализата), фильтруют и - реакции. Выбор не такой большой: на свободные гидроксид-ионы - с индикатором (той же универсальной индикаторной бумагой или с Рифаном на узкие диапазоны рН, или с рН-метром) и - отличие свободной щелочи от углекислой - с фенолфталеином и хлоридом бария (сохранение малиновой или розовой окраски); на ионы натрия - с цинкуранилацетатом (можно в микрокристаллическом варианте) и гидроксостибиатом калия. Можете освежить все это в памяти, заглянув в учебник Крамаренко http://www.xumuk.ru/toxicchem/
Поскольку у вас достаточно четкие обстоятельства (прием конкретного средства бытовой химии), подтверждения свободных гидроксид-ионов и ионов натрия должно хватить, чтобы дать гидроксид натрия в завключении и больше ничего не исключать. Успехов, коллега!

[D'ng]

Здравствуйте.
Подвернулась возможность поинтересоваться у экологов как они определяют ПАВ в воде. Вот , что скинули.
Наборами вроде довольны...

[chemist-sib]

...Подвернулась возможность поинтересоваться у экологов как они определяют ПАВ в воде...

Ага, почти те же яйца, только в профиль