[artmus]

в общем ситуация такова:
имеются биоматериалы и предполагаемая жидкость, которым отравились. Что за жидкость не могу сказать, потому что она в простой бутылке из-под газировки. Бирюзового цвета, с приятным сладковатым запахом. Предварительно - тормозная жидкость или тосол. Цель - определить этиленгликоль в биоматериалах и жидкости.
Заведующая зациклилась на качественной реакции с окислением до щавелевой кислоты и осаждением в виде оксалатов кальция - кристаллы в виде КОНВЕРТОВ! Так вот, у меня даже при реакции 1% и 0,1% щавелевой кислоты с хлоридом кальция не получаются кристаллы в виде КОНВЕРТОВ! Я уже пробовал при разных значениях рН, т.к. в методике по окислению этиленгликоля до щавелевой кислоты, после окисления почему-то подщелачивают аммиаком. Самое удивительное, что с исследуемой жидкостью получились КОНВЕРТЫ!
А вот с чистой щавелькой ну никак! Либо муть получается (при рН выше 7,0), либо кристаллы неправильной всякой разной формы (при кислом значении рН). Все растворы свежие, новые, сначала думал что в них дело, т.к. щавелька и хлорид кальция были старые еще с 20 века, но не в этом дело.
Подскажите, пожалуйста, в чем может быть проблема...
Заранее благодарю.

[Sergei4]

в общем ситуация такова:
имеются биоматериалы и предполагаемая жидкость, которым отравились. Что за жидкость не могу сказать, потому что она в простой бутылке из-под газировки. Бирюзового цвета, с приятным сладковатым запахом. Предварительно - тормозная жидкость или тосол. Цель - определить этиленгликоль в биоматериалах и жидкости.
Заведующая зациклилась на качественной реакции с окислением до щавелевой кислоты и осаждением в виде оксалатов кальция - кристаллы в виде КОНВЕРТОВ! Так вот, у меня даже при реакции 1% и 0,1% щавелевой кислоты с хлоридом кальция не получаются кристаллы в виде КОНВЕРТОВ! Я уже пробовал при разных значениях рН, т.к. в методике по окислению этиленгликоля до щавелевой кислоты, после окисления почему-то подщелачивают аммиаком. Самое удивительное, что с исследуемой жидкостью получились КОНВЕРТЫ!
А вот с чистой щавелькой ну никак! Либо муть получается (при рН выше 7,0), либо кристаллы неправильной всякой разной формы (при кислом значении рН). Все растворы свежие, новые, сначала думал что в них дело, т.к. щавелька и хлорид кальция были старые еще с 20 века, но не в этом дело.
Подскажите, пожалуйста, в чем может быть проблема...
Заранее благодарю.

Здравствуйте, а не пробоавли эти реакции:
1. К 3—5 мл дистиллята прибавляют 5 капель 12 %-го раствора серной кислоты, 5 капель 5 %-го раствора периодата калия в 5 %-м растворе серной кислоты и взбалтывают. Через 5 мин прибавляют 3—5 капель раствора сернистой кислоты, а затем 4 капли раствора фуксинсернистой кислоты.
При наличии этиленгликоля через 3—20 мин появляется красно-фиолетовая или розовая окраска.
2. К 2—3 мл исследуемого раствора прибавляют 1—2 мл 10 %-го раствора гидроксида натрия и несколько капель 10 %-го раствора сульфата меди. Появление голубой окраски указывает на наличие этиленгликоля в растворе.

[Elena_Kr]

А вот с чистой щавелькой ну никак! .

Добрый день! Насколько помню, кристаллы нужной формы, получаются при исследовании разбавленных растворов...., т.е. с концентрированными растворами получить заданные кристаллы проблематично. Попробуйте концентрацию 20-50мкг\мл. В Вашем случае в качестве контроля положительного, на мой взгляд, нужно использовать не щавелевую кислоту, а раствор этиленгликоля, окисленный до щавелевой кислоты!
ps. А инструментальные методы, ТСХ - не применяете?

[Sergei4]

вот еще методичка по гликолям.

[D'ng]

Здравствуйте.