Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
2 страниц V < 1 2  
>

Округляем алкоголь?

>
Deminolog
сообщение 11.09.2012 - 12:51
Сообщение #16


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Добрый день!
Действительно, площадь будет точнее, поскольку даже если колонка начнет терять эффективность (а это рано или поздно случится), или произойдет уширение пика по какой-либо другой причине, ошибка при использовании площади будет существенно меньше ошибки определения высоты. Вот как-то так smile.gif Другое дело что не все хотят заморачиваться и перестраивать заново градуировки smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 11.09.2012 - 17:23
Сообщение #17


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Омск
Пользователь №: 5 587


Здравствуйте! Следует помнить о типе детектора (концентрационный или потоковый). Для ДТП некорректно
производить расчеты через площадь, т.к. площадь пика зависит от скорости потока.

Сообщение отредактировал Ex-SDS - 11.09.2012 - 17:24
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 11.09.2012 - 18:19
Сообщение #18


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Добрый день! Тут есть еще один момент: в идеале, при изменении условий хроматографирования необходимо как минимум проверять свою градуировку, если и вовсе не перестраивать. Вне зависимости от типа детектора. Даже при смене колонки необходимо проверять стабильность. В случае же поставленного на поток (рутину) метода условия хроматографирования не меняются, как правило, поэтому применение площади оправдано smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
D'ng
сообщение 11.09.2012 - 21:25
Сообщение #19



Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 30.08.2011
Пользователь №: 28 478


Цитата(Ex-SDS @ 11.09.2012 - 17:23)
Здравствуйте! Следует помнить о типе детектора (концентрационный или потоковый). Для ДТП некорректно
производить расчеты через площадь, т.к. площадь пика зависит от скорости потока.

Следует помнить , что мы не просто берем площадь/высоту пика , а сравниваем их со значениями стандартных растворов в тех же условиях. Отсюда имеем прямую зависимость концентрация вещества-площадь пика и косвенную концентрация-высота... Если рассчитываем по высоте то основание пика и его симметрия не учитываются.

Deminolog
Я пользуюсь проверочным стандартом (приготовленным в день анализа) концентрация которого попадает на середину калибровочной. Если полученное значение стандарта соответствует расчетному то со спокойной душой прогоняю пробы.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 11.09.2012 - 21:44
Сообщение #20


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Уважаемый D'ng!

Мы с Вами беседовали на эту тему smile.gif Я не изменил своего мнения на этот счет smile.gif Считаю, что это имеет право на жизнь, просто у меня привычка есть такая - что-то изменилась - сделать повторность нескольких точек, если речь о количке, чтобы потом не попасть в неловкое положение smile.gif
P.S. Добавлю еще один нюанс - если изменилась площадь пика - скорее всего изменится и высота. Бывают случаи, когда высота не очень сильно меняется, а вот площадь - резко (с перегрузкой колонки все хоть раз да сталкивались).
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
D'ng
сообщение 11.09.2012 - 22:05
Сообщение #21



Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 30.08.2011
Пользователь №: 28 478


Верно Deminolog беседовали и я вполне разделяю вашу точку зрения о чем вам говорил.
В этой теме высказываюсь о необходимом минимуме , за который не выхожу.

А по поводу расчета по высоте пика... Было время вырезал пики из хроматограммы и взвешивал их на аналитических весах. Расчет вел по отношению масса пика/концентрация вещества. Высоту пика промерять было проще , НО...
Площадь пика как правило не меняется. Меняется его высота , симметрия и основание...
Вот тут "стандарт-контроль" и выручает. Если полученный результат разниться с теоретическим то смысла продолжать работу нет.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
mayorga
сообщение 19.09.2012 - 20:47
Сообщение #22


Вновь прибывший

Группа: СМЭ
Регистрация: 22.05.2012
Пользователь №: 32 964


Спасибо за исчерпывающие ответы! smile.gif
Применю ваш опыт на практике.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

2 страниц V < 1 2



- Обратная связь Сейчас: 6.08.2025 - 08:09