[chemist-sib]

Спасибо, коллега hot_assay, за ссылку на Савчуковскую методику. Да, именно ее я и видел когда-то, мельком. Помню, практически дословно, что я тогда подумал - правда, исключительно по отношению к алкоголю: "Это ж каким богатым надо быть, что ТАК его делать?". Но сумел же, в конце концов БН оснастить свою систему (по крайней мере, тех, кто реально работет) подобным достойным оборудованием (в отличие от судебников), может быть, еще и потому, что оно в его методичках "открытым текстом" было прописано и "в верхах" утверждено...

[sch1sm]

3 ку всем. прочитал я обе темы за 2010 и 2012 год по методике на алкоголь, и вопросы появились...
Объясните мне такие моменты, сейчас как я понял есть несколько методик для ХТЛ на определение алкоголя методом газовой хроматографии, это например методические рекомендации "Сиситема ГХ-кого исследования биологических проб на наличие алкоголя и его суррогатов" 1985 года ну Пономарева метод, метод письмо "Об обнаружении и определении этилового алкоголя в крови и моче методом ГЖХ" 1968 года, Также Метод парафазного анализа Савчука С. А., и вот последняя методика Соломатин Е. В. Смирнов А. В. Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови моче и слюне. Мы у себя в ХТЛ пользуемся кристаллом 5000.1 с пм2 процессором, катарометр, и метод алкилнитритный ,который к нему шел с документацией, разработанный Милочкиным в 2005 году, что я хотел спросить, насколько этот метод для кристалла юридически для нас "безопасен", ведь по сути мы должны пользоваться наверно утвержденной методикой для ХТЛ, чтобы на суде к нам вопросов меньше было, с этой методикой для кристалла не все гладко как мне кажется хотя я думаю она довольно точна, в ней нет коэффициента для крови и мочи, в качестве вн.стандарта идет изопропиловый спирт(вроде может со временем в ацетон переходить значит портиться контроль), и нет рекомендаций к выполнению статистики, выдаваемый результат в промиллях(вроде не плохо но надо чтобы в менее абстрактных еденицах... то есть на суде при должном уровне эрудиции адвоката можно просесть, и вот я решил что надо как-то сделать, чтобы таких вопросов меньше возникло у юристов, то есть поставить метод утвержденный для Хтл, метод С. А. Савчука сразу отпал за неимением такого ГХ, ну то есть ломать свой ГХ-МС под парофазник не катить, тк останемся без определения НВ, а предложенный тут на форуме и обсуждаемый метод вызвал тоже много вопросов, так что же делать? оставить стандартную методику лишь доработав её и написать СОп по этой методике и заверить у гл.врача? или же попробовать использовать например методику Соломатина Е. В. Смирнова Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови моче и слюне? в приказе 40 нет ничего о методах и в 289 тоже,
пысы скиньте кто может пример карт Шухарта для ГХ на алкоголь, хочу посмотреть как их делать. когда надо начинать делать контроль качества, но он же нигде не прописан для ХТЛ...может на Гост какой опереться?

Сообщение отредактировал sch1sm - 1.03.2013 - 10:37

[KSS17]

Здравствуйте!
Первое, решайте вопросы по мере их поступления.
Второе, МВИ подразумевает наличие той приборной базы, которая в ней прописана.
Есть публикации Степанова В.А. по определению алкоголя алкилнитритным методом на Кристалле-2000, при необходимости ссылаетесь на базовую методу от1968 года и его статьи, как на модификацию метода в части применяемых приборов и колонок.

[sch1sm]

Здравствуйте!
Первое, решайте вопросы по мере их поступления.
Второе, МВИ подразумевает наличие той приборной базы, которая в ней прописана.
Есть публикации Степанова В.А. по определению алкоголя алкилнитритным методом на Кристалле-2000, при необходимости ссылаетесь на базовую методу от1968 года и его статьи, как на модификацию метода в части применяемых приборов и колонок.

подскажите а где их публиковали, а то что-то с ходу гугл не нашел

[Djer]

3 ку всем. прочитал я обе темы за 2010 и 2012 год по методике на алкоголь, и вопросы появились...
Объясните мне такие моменты, сейчас как я понял есть несколько методик для ХТЛ на определение алкоголя методом газовой хроматографии, это например методические рекомендации "Сиситема ГХ-кого исследования биологических проб на наличие алкоголя и его суррогатов" 1985 года ну Пономарева метод, метод письмо "Об обнаружении и определении этилового алкоголя в крови и моче методом ГЖХ" 1968 года, Также Метод парафазного анализа Савчука С. А., и вот последняя методика Соломатин Е. В. Смирнов А. В. Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови моче и слюне. Мы у себя в ХТЛ пользуемся кристаллом 5000.1 с пм2 процессором, катарометр, и метод алкилнитритный ,который к нему шел с документацией, разработанный Милочкиным в 2005 году, что я хотел спросить, насколько этот метод для кристалла юридически для нас "безопасен", ведь по сути мы должны пользоваться наверно утвержденной методикой для ХТЛ, чтобы на суде к нам вопросов меньше было, с этой методикой для кристалла не все гладко как мне кажется хотя я думаю она довольно точна, в ней нет коэффициента для крови и мочи, в качестве вн.стандарта идет изопропиловый спирт(вроде может со временем в ацетон переходить значит портиться контроль), и нет рекомендаций к выполнению статистики, выдаваемый результат в промиллях(вроде не плохо но надо чтобы в менее абстрактных еденицах... то есть на суде при должном уровне эрудиции адвоката можно просесть, и вот я решил что надо как-то сделать, чтобы таких вопросов меньше возникло у юристов, то есть поставить метод утвержденный для Хтл, метод С. А. Савчука сразу отпал за неимением такого ГХ, ну то есть ломать свой ГХ-МС под парофазник не катить, тк останемся без определения НВ, а предложенный тут на форуме и обсуждаемый метод вызвал тоже много вопросов, так что же делать? оставить стандартную методику лишь доработав её и написать СОп по этой методике и заверить у гл.врача? или же попробовать использовать например методику Соломатина Е. В. Смирнова Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови моче и слюне? в приказе 40 нет ничего о методах и в 289 тоже,
пысы скиньте кто может пример карт Шухарта для ГХ на алкоголь, хочу посмотреть как их делать. когда надо начинать делать контроль качества, но он же нигде не прописан для ХТЛ...может на Гост какой опереться?

[chemist-sib]

подскажите а где их публиковали, а то что-то с ходу гугл не нашел

Думается мне, что надежда на Google не оправдается. Но если примете информацию из моих рук - то вот что мне известно:

- Степанов В.А., Степанов Е.В. Качественное обнаружение и количественное определение спиртов (С1-С5) в биологических жидкостях с применением аппаратно-программного комплекса «Хроматэк-Кристалл 2000М». – В кн.: Актуальные вопросы судебно-химических, химико-токсикологических исследований и фармацевтического анализа: Материалы Российской научно-практической конференции с международным участием, 28 сентября – 3 октября 2009 г.-Пермь.-2009.-С.109-117. Список лит.: С.116-117 (10 названий);
- Степанов В.А., Степанов Е.В. Качественное обнаружение и количественное определение спиртов (С1-С5) в биологических жидкостях с применением аппаратно-программного комплекса «Хроматэк-Кристалл 2000М». – В кн.: О проблемных вопросах организации производства судебно-медицинских экспертиз: сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции, Москва, 5-6 ноября 2009 г. /под общ. ред. проф. В.В.Колкутина.-М.-2009.-С.354-360. Список лит.: С.360 (12 названий).

Почему одно и то же в двух разных местах публиковали? А кто ж их знает...

[KSS17]

Здравствуйте!

...
Почему одно и то же в двух разных местах публиковали? А кто ж их знает...

Вышли в "тираж"...

[sch1sm]

3 ку всем, я опять с наверно глупыми вопросами... только прошу ответить мне обязательно, а то я запутался чуток с картами Шухарта, тут скорей практический момент, я так понимаю мы берём модель карт для количественных данных с не заданными стандартными данными, тк мне кажется, что стандартных данных у нас в алкилнитритном методе нет... далее какой размер группы вы берёте? ну рекомендуют 25 выборок объёмом 4-5 в Госте 42-99, ну это геморрой при 150-200 анализах в месяц, и анализов всегда в последней выборке всегда не хватает для нужного объёма, что с ней делать, переносить в другой месяц, или не учитывать?
и строите ли вы помимо гх анализа, карты для гхмс на качественное определения?
и стоит ли указывать в СОП о построение карт Шукарта?
ну и последний вопрос может у кого есть ссылка на те статьи по кристаллу Степанов В.А., Степанов Е.В. Качественное обнаружение и количественное определение спиртов, увы я сам не смог найти ничего, может у кого есть в бумажном варианте, и сможет сделать скан, буду благодарен...

[chemist-sib]

sch1sm - если смогу разобраться со сканером - через несколько дней выложу скан одной из этих статей. В отношении же карт Шухарта - увы, делиться нечем...

[KSS17]

Здравствуйте!
Поищите в темах про алкоголь, я где-то образец карт выкладывал. Приказ 220 то же можете глянуть (по КЛД).

Сообщение отредактировал KSS17 - 6.03.2013 - 13:44

[Гермиона]

Здравствуйте, коллеги!

По контролю качества исследований также можно посмотреть приказ МЗ РФ № 45 от 07.02.2000г. В частности, есть раздел 2.3.2. Метод контроля воспроизводимости по дубликатам (при отсутствии контрольных материалов).
Химико-токсикологические исследования входят в номенклатуру клинических лабораторных исследований (приказ МЗ РФ № 64 от 21.02.2000г.), значит приказы № 220 и № 45 вполне к ним применимы.
Смысл в том, что первые 10-20 рабочих дней собираем данные, необходимые для вычисления Хср и S, а затем, опираясь на эти величины строим карту Шухарта и проводим ежедневный оперативный контроль.

Удачи!

[barto]

Принципиальных ГХ-методов на алкоголь всего два - прямой парофазный и алкилнитритный (тоже парофазный, но непрямой). Все документы, которые Вы перечислили, - суть их различные описания, включающие кое-какие модификации. Из всех описаний лишь одно имеет метрологическую аттестацию - методика Саломатина, Смирнова и др. Это означает, что, пользуясь методикой в том варианте, который там описан, вы можете точно сказать на суде что концентрация этанола у объекта не больше чем столько и не меньше чем столько. Так что это единственный вариант, прикрывающий вас на суде. Правда, до меня доходили слухи, что методика, прилагаемая к Кристаллу, также аттестована, но собственно метрологическую таблицу никто не видел, и во ВНИИМСе об этом ничего не известно, так что, уважаемые коллеги, покажите ее, если у кого-то она есть.
Методика не обязательно реализуется на том оборудовании, которое в ней описано. В методике Саломатина и др., например, указано, что она выполняется на любом оборудовании, если оно не хуже МХ. А что может быть хуже? Если на вашем Кристалле разделение пиков не хуже, чем указано в методике, - смело можете ею пользоваться. а если хуже, значит пики вообще не делятся, и дело не в приборе, надо добиваться, чтоб делились.
Приказ 45 в отношении контроля качества нельзя применять в ХТЛ, и не по формальным, а по принципиальным соображениям: 1) он относится к неаттестованным методикам, т.е. к тем, погрешности которых не известны, поэтому их надо определять в собственной лаборатории, для его определять среднее значение и его разброс - в нашем случае методика Саломатина-Смирнова они УЖЕ определены;
2) определять среднее значение и его разброс можно только в отношении нормального параметра, варьирующего в определенной степени у разных людей, а как вы будете уреднять результаты определения этанола, которые зависят от того, кто сколько выписл? Усреднять, например, 0 или 0, 1 - и 5 - 7 г/л? полученный разброс никак не будет относиться к погрешности измерений!
3) он оносится к случаям, когда стандартные образцы отсутствуют, а у нас они есть - ГСО этанола.
Последнее: в тексте методики Саломатина-Смирнова (приложении 2) дана ссылка на ГОСТ РМГ76-2004 "ГСИ. ВНутренний контроль качества результатов количественного химического анализа" с применением контрольных карт Шухарта и рассчитаны параметры для построения карт для контроля повторяемости, а в дополнении к методике - для контроля погрешности. В последнюю вносится результат анализа контрольного раствора, выполняемый перед каждой серией анализов, и длить ее можно бесконечно, никаких серий собирать не нужно.
Карты Шухарта работают в программе EXCEL, а такой файл не прицепляется, так что показать, увы, не могу.

[Elena_Kr]

Последнее: в тексте методики Саломатина-Смирнова (приложении 2) дана ссылка на ГОСТ РМГ76-2004 "ГСИ. ВНутренний контроль качества результатов количественного химического анализа" с применением контрольных карт Шухарта и рассчитаны параметры для построения карт для контроля повторяемости, а в дополнении к методике - для контроля погрешности. В последнюю вносится результат анализа контрольного раствора, выполняемый перед каждой серией анализов, и длить ее можно бесконечно, никаких серий собирать не нужно.
Карты Шухарта работают в программе EXCEL, а такой файл не прицепляется, так что показать, увы, не могу.

Добрый день! Может быть я ошибаюсь, но параметры для построения контр. карты д.б. рассчитаны в конкретной лаборатории (н-р с применением пр. 220). Другое дело, что они должны быть "не хуже", чем в используемой методике, не важно используется для контроля ГСО или стабильная проба. Лет 5 назад была на семинаре по ВЛК и именно на это был сделан акцент!

"4.4 Организация внутреннего контроля и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. При этом показатели качества результатов анализа должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик анализа." http://www.infosait.ru/norma_doc/47/47733/index.htm#i211314

[Korvet]

Здравствуйте уважаемая barto!, а прилагаемая может считаться аттестованной?

[sch1sm]

что-то я совсем запутался