 |
 |
|
|
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология  |
 |
Помогите новичкам с определением каннабиноидов, Не идут каннабиноиды методом ГХ/МС |
 |
| Leschka new |
 12.03.2013 - 12:22
Сообщение
#16 |
 |
Цитата Ваш пик 19,37 m/z 371, 473, 488. Здравствуйте! Пик мы находили, но вот как его "обозвать" правильно... "...тетрагидро-...силил..." нигде не видим. Возможно НЕ УМЕЕМ читать. Давать в заключении ТГК только на основании m/z 371, 473, 488??? |
  |
  
|
 |
 |
| KSS17 |
12.03.2013 - 15:58
Сообщение
#17 |
|
|
Здравствуйте!
Цитата(Leschka new @ 12.03.2013 - 14:22)  Здравствуйте! Пик мы находили, но вот как его "обозвать" правильно... "...тетрагидро-...силил..." нигде не видим. Возможно НЕ УМЕЕМ читать. Давать в заключении ТГК только на основании m/z 371, 473, 488??? Какие у Вас библиотеки спектров? В результате пишем: в моче обнаружены каннабиноиды (основной метаболит дельта-9-тетрагидроканнабинола). Можно: в моче обнаружена 11-нор-.дельта.-9-тетрагидроканнабиноловая кислота (основной метаболит дельта-9-тетрагидроканнабинола). |
|
|
|
|
|
| Leschka new |
12.03.2013 - 21:45
Сообщение
#18 |
|
|
Цитата Какие у Вас библиотеки спектров? Добрый вечер, вернее - доброй ночи! У нас библиотека NIST. А по ней в данном пике одни непонятки. Написать-то можно в заключении, но возможны проверки (своя политика!) - и закономерный вопрос: и где?  Есть ли где почитать более подробно? Информацию с лекций не пришьешь... |
|
|
|
|
|
| Deminolog |
12.03.2013 - 22:45
Сообщение
#19 |
|
|
Здравствуйте!
Какая версия НИСТа? 05, 08, 11? Если надо - поделюсь кое-какими библиотеками. Но даже в 11, если мне память не изменяет, уже был 11-нор-дельта-9-ТГК-СООН, причем даже в МС/МС разделе, который небольшой совсем. Почитать подробнее можно в статьях, их довольно много на эту тему, особенно на аглицком. Если надо - посмотрю... Да и коллеги, уверен, тоже помогут  |
|
|
|
|
|
| Leschka new |
13.03.2013 - 09:18
Сообщение
#20 |
|
|
Цитата Если надо - поделюсь кое-какими библиотеками Помощь любая принимается с превеликим удовольствием (Я не волшебник, я только учусь)! NIST 08 с обновлениями от 09 или 10, не позднее. Более ничего не имеем, а очень хочется... |
|
|
|
|
|
| Leschka new |
13.03.2013 - 09:32
Сообщение
#21 |
|
|
И еще один вопрос: чем все-таки лучше промывку делать?
|
|
|
|
|
|
| KSS17 |
13.03.2013 - 09:37
Сообщение
#22 |
|
|
Здравствуйте!
Безводным этилацетатом. |
|
|
|
|
|
| Deminolog |
13.03.2013 - 22:13
Сообщение
#23 |
|
|
Добрый вечер!
К выходным постараюсь загрузить библиотечки и сбросить Вам. Сегодня просто забыл флешку на рабочем месте  |
|
|
|
|
|
| Leschka new |
15.05.2013 - 09:07
Сообщение
#24 |
|
|
Добрый день всем! Приведенная выше хроматограмма была получена ранее и это был единственный удачный случай (увы!). Грешим на другую партию реактивов... Можно ли как-то попробовать "осушить" хлористый метилен, проверить на наличие воды в BSTFA??? Есть ли конкретные предпочтения при приобретении качественных реагентов?
|
|
|
|
|
|
| KSS17 |
15.05.2013 - 14:09
Сообщение
#25 |
|
|
Здравствуйте!
Можно грешить только на хлористый метилен (наличие в нем фосгена). Замените его на этилацетат или смесь гексан-этилацетат (7:1). Хлористый метилен проверьте прямым вводом в хмс, вкл детектора без задержки сканирование от 15 до 200 а.е. Там Вы и увидете все что хотите: воду, спирт, фосген и его эфиры... |
|
|
|
|
|
| Leschka new |
16.05.2013 - 07:52
Сообщение
#26 |
|
|
Цитата(KSS17 @ 15.05.2013 - 15:09) Здравствуйте! Можно грешить только на хлористый метилен (наличие в нем фосгена). Замените его на этилацетат или смесь гексан-этилацетат (7:1). Хлористый метилен проверьте прямым вводом в хмс, вкл детектора без задержки сканирование от 15 до 200 а.е. Там Вы и увидете все что хотите: воду, спирт, фосген и его эфиры... Спасибо! Попробуем!  |
|
|
|
|
|
| Deminolog |
16.05.2013 - 14:16
Сообщение
#27 |
|
|
Я бы рекомендовал быть осторожным с вводом. А точнее - ввести паровую фазу (нагреть чуток) и с делением потока, дабы не перегрузить детектор (коллеги, уж простите, но у меня небольшой бзик по этому поводу
Не люблю когда происходят перегрузки) |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
16.05.2013 - 14:58
Сообщение
#28 |
|
|
Здравствуйте!
Тут перегруз роли не играет, нас сам хлористый метилен не интересует, надо смотреть примеси. З.Ы.: методики то приведены, а как делали? Вводили пробу в БСТФА (без упаривания) или его парили и затем в растворитель загоняли пробу. Если последние, то результат закономерный. |
|
|
|
|
|
| Leschka new |
16.05.2013 - 19:14
Сообщение
#29 |
|
|
Цитата(KSS17 @ 16.05.2013 - 15:58) Здравствуйте! З.Ы.: методики то приведены, а как делали? Вводили пробу в БСТФА (без упаривания) или его парили и затем в растворитель загоняли пробу. Пробу после гидролиза и пр. выпариваем досуха в вакуумной установке без нагревания. Дериватизация: в сухой остаток+ 70 мкл хлористого метилена, на вошер (несколько секунд) и + 50 мкл BSTFA, закрываем крышкой и на 10-15 мин. При 60-70 С. Переносим в виалу и закалываем 1 мкл.  ??? |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
17.05.2013 - 06:04
Сообщение
#30 |
|
|
Здравствуйте!
Хлристый метилен тут явно лишний. БСТФА 60-100 мкл будет достаточно, 30 мин - 80 гр. С. |
|
|
|
|
|
|
| Сейчас: 10.08.2025 - 10:19 |
© 2002-2017 Форум судебных медиков России
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.