[Kasandra16]

Здравствуйте. Помогите с экспертизой. На ТСХ идут белые пятна. На ГХ-МС я не увидела никаких интересных пиков. Что это может быть за вещество?

[KSS17]

Здравствуйте!
Очень объемный вопрос, дающий волю для воображения. Я уже накидал 4 страницы, что это может быть, вышлю почтой...

Что и как исследовали?
С каким проявителем дает белые пятна?

Сообщение отредактировал KSS17 - 15.02.2013 - 10:47

[Kasandra16]

Здравствуйте!
Очень объемный вопрос, дающий волю для воображения. Я уже накидал 4 страницы, что это может быть, вышлю почтой...

Что и как исследовали?
С каким проявителем дает белые пятна?

желудок, печень кис и щелочные. В системе толуол, ацетон, этанол, амиак. Проявляла драгендорфом Rf=0,55

[Ex-SDS]

Здравствуйте Kasandra16! Приведенные Вами сведения абсолютно не информативны. В помощь, можно попробовать провести анализ функциональных групп.
Что касается азотсодержащих соединений: так при обработке реактивом Драгендорфа наблюдают пятна от желтого до красно-коричневого цвета, которые могут свидетельствовать о наличии третичных аминов; нингидрин - пятна фиолетового и сине-фиолетового цвета могут свидетельствовать о наличии первичных аминов, желтого цвета - вторичные амины; подкисленный йодплатинат - третичные и четвертичные аммонийные основания.
Для веществ содержащих фенольный гидроксил, можно обработать хлоридом железа (III), для обработки хлорсодержащих соединений используют растворы содержащие ионы серебра, ну т.д. Параллельно можно снять молекулярные спектры искомого вещества.
Способов и методов много

Сообщение отредактировал Ex-SDS - 15.02.2013 - 17:08

[KSS17]

Здравствуйте!
Подозреваю я, что пятна эти обусловлены липидами из органов.
У Вас это какая по счету экспертиза?

[Ex-SDS]

В сервисе PubChem зарегистрировано 100.000.000 субстанций, может что из этого?

[Kasandra16]

Здравствуйте!
Подозреваю я, что пятна эти обусловлены липидами из органов.
У Вас это какая по счету экспертиза?

да опыт у меня маленький всего полгода. Гидролизный желудок и печень в системе толуол-ацетон-аммиак малиновые пятна р-ия Браттона Маршала. Щелочные извлечения желудок+печень в системе толуол-ацетон-аммиак проявитель перманганат калия желтые пятна на розовом фоне, после опрыскивания реактивом Марки тоже желтые пятна. Подозрение на азолептины. Но хроматограмма чистая только один кофеин. А эти белые пятна могут быть стероидами?

Сообщение отредактировал KSS17 - 16.02.2013 - 06:47

[D'ng]

Стероиды... Вы ищите наобум ?
ПС... Вы свои пластинки фотографируете ?

[Kasandra16]

Стероиды... Вы ищите наобум ?
ПС... Вы свои пластинки фотографируете ?

Спасибо вам огромное, очень "ценная" рекомендация

Сообщение отредактировал KSS17 - 16.02.2013 - 06:48

[D'ng]

Ув. Kasandra16

1-Вряд ли ваши "белые пятна" стероиды.
2-Если выложите фото платы то это позволит нам получить большее информации нежели только из ваших описаний.

С ув...

[KSS17]

Здравствуйте!
Азалептин (он же клозапин) подтверждают в хлорной камере, он дает ярко-оранжевое пятно, как и его метаболиты.
Если это обозначенные пятна а не перегрузка липидами пластинки, может так оказаться, что это продукт гидролиза анальгина. При перегрузке пластинки проявляется своеобразно, центр обычно желтый, а ореол вокруг пятна красится в соответствующий для метаболитов анальгина цвет.

Но вот на ГХ-МС ни мимо первого, ни мимо второго не пройдешь... если не постараться конечно.
Если у Вас есть ГХ-МС, выложите файл (папку сархивировать в zip, rar, 7z), посмотрим.

D'ng правильное предложение сделал, мы вот последнее время все пластинки ТСХ фотографируем и архивируем фотографии.

[Ex-SDS]

Здравствуйте! Kasandra16, могу Вам рекомендовать литературу:
1. Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам. Перевод с англ. под ред. О. Микеша. М.: Мир, 1982 г. ч.2 с. 485-550. (Основные обнаруживающие реагенты для ТСХ, для различных классов. Есть методы обнаружения некоторых классов органических соединений).
2. Р. Шрайнер В.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилд. Идентификация органических соединений. Перевод с английского канд. хим. наук С. С. Гофита под редакцией проф. Б. А. Руденко Москва «Мир» 1983 (Систематический подход к проблеме идентификации неизвестного органического соединения на основе комплексного изучения его физических и химических свойств).
3. ТСХ-скрининг токсикологически значимых соединений, изолируемых экстракцией и сорбцией: учеб. пособие для самостоят. подгот. студентов, обучающихся по специальности «Фармация» - 060108/ Г.В. Раменская [и др.]; под ред. А.П. Арзамасцева. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2010. – 240.:ил

[D'ng]

D'ng правильное предложение сделал, мы вот последнее время все пластинки ТСХ фотографируем и архивируем фотографии.

Лет 8 назад у меня было довольно много "тонкослойки". Фотографировали все. А отдельно я хранил фото явно ошибочных работ с описанием ошибочных действий , приведших к полученному результату. Молодым сотрудникам было подспорье. Очень рекомендую для лабораторий , в которых ТСХ не потеряла актуальность...

[G_SME]

да опыт у меня маленький всего полгода. Гидролизный желудок и печень в системе толуол-ацетон-аммиак малиновые пятна р-ия Браттона Маршала. Щелочные извлечения желудок+печень в системе толуол-ацетон-аммиак проявитель перманганат калия желтые пятна на розовом фоне, после опрыскивания реактивом Марки тоже желтые пятна. Подозрение на азолептины. Но хроматограмма чистая только один кофеин. А эти белые пятна могут быть стероидами?

Добрый день! Клозапин при выдержке пластины ТСХ под УФ 254 (не отмечал через сколько) или при дневном свете в течение суток приобретает вид желто-коричневых пятен. Голубое окрашивание пятна при опрыскивании раствором феррицианида с добавлением хлорида окисного железа. Имеет характерный СФ. А белые пятна с перманганатом Калия, да таких много веществ. Соглашусь с KSS17: "Но вот на ГХ-МС ни мимо первого, ни мимо второго не пройдешь... если не постараться конечно".

[колючка]

да опыт у меня маленький всего полгода. Гидролизный желудок и печень в системе толуол-ацетон-аммиак малиновые пятна р-ия Браттона Маршала. Щелочные извлечения желудок+печень в системе толуол-ацетон-аммиак проявитель перманганат калия желтые пятна на розовом фоне, после опрыскивания реактивом Марки тоже желтые пятна. Подозрение на азолептины. Но хроматограмма чистая только один кофеин. А эти белые пятна могут быть стероидами?

В щелочном извлечении реакция Браттона-Маршала положительная? Если да, то возможен церукал.