[Deminolog]

Вот чтобы не соврать - для парофазного определения этанола и ряда других легколетучих компонентов, допускают приготовление и в воде, а не в матрице (могу на выходных поискать, если найду - сброшу, по-моему, это была статья в Journal of Analytical Toxicology). Как в этой методике предлагают делать - не знаю, не видел, надо смотреть, тогда сможем предметно обсудить :-)

[LisSB]

Вот чтобы не соврать - для парофазного определения этанола и ряда других легколетучих компонентов, допускают приготовление и в воде, а не в матрице (могу на выходных поискать, если найду - сброшу, по-моему, это была статья в Journal of Analytical Toxicology). Как в этой методике предлагают делать - не знаю, не видел, надо смотреть, тогда сможем предметно обсудить :-)

не я не совсем это имела ввиду, я про сложный объект для СМЭ, у них записано пробу густой крови предварительно подвергают перегонке в специальном аппарате из стекла, раствор стандарта вносят в отгонную пробу совместно с пробой. Полученный отгон переносят во флакон устанавливаемый в парофазник.
А уровень детекции при этом: во-первых не более, а во-вторых для всех одинаков?!

[Deminolog]

Ааа... Вот как... Если по совести - вносить-то стоит до перегонки, чтобы если и происходят потери - учесть их сразу. Особенно, если это касается внесения внутреннего стандарта. Кроме того, поправьте, если вру, но даже для трупной крови используют спокойно парофазку и дальше на колонках типа Alc делят (да и FFAP можно взять)... Без перегонок...
Предел можно сделать по всем одинаковым, почему нет? Понятно, что отклики будут разные, но всегда можно сделать нижний лимит по компоненту, который имеет худший отклик, тогда это нормально, такая практика достаточно распространена, особенно в экологическом мониторинге. Ну а не более, по-моему, тут стоит читать, как "не хуже чем". :-)

[LisSB]

Ааа... Вот как... Если по совести - вносить-то стоит до перегонки, чтобы если и происходят потери - учесть их сразу. Особенно, если это касается внесения внутреннего стандарта. Кроме того, поправьте, если вру, но даже для трупной крови используют спокойно парофазку и дальше на колонках типа Alc делят (да и FFAP можно взять)... Без перегонок...
Предел можно сделать по всем одинаковым, почему нет? Понятно, что отклики будут разные, но всегда можно сделать нижний лимит по компоненту, который имеет худший отклик, тогда это нормально, такая практика достаточно распространена, особенно в экологическом мониторинге. Ну а не более, по-моему, тут стоит читать, как "не хуже чем". :-)

Да можно... Могу только предполагать, что авторы имели ввиду, проводя перегонку.... может в связи с невозможностью точного дозирования пробы трупной крови (в обеспечении методики используют только автоматические дозаторы с отклонением не более 1% по точности )
Да и предел, как я привыкла разный, для разных объектов, как и не более, значит больше не определить ни-ни

спасибо за пояснения и оперативность ответов

[LisSB]

Уважаемые коллеги, хотелось бы обсудить вот такой вопрос:
Валидация методик ХТИ на контролируемые ПАВ 1 Списка Перечня.
Как практики понимают и реализуют его на местах на первом и втором этапе ХТИ, поделитесь мнением, пожалуйста

[KSS17]

Здравствуйте!

Уважаемые коллеги, хотелось бы обсудить вот такой вопрос:
Валидация методик ХТИ на контролируемые ПАВ 1 Списка Перечня.
Как практики понимают и реализуют его на местах на первом и втором этапе ХТИ, поделитесь мнением, пожалуйста

Надо бы определиться, откуда в ХТЛ Список 1?
Или Вы про СХО?

[sch1sm]

Уважаемые коллеги, хотелось бы обсудить вот такой вопрос:
Валидация методик ХТИ на контролируемые ПАВ 1 Списка Перечня.
Как практики понимают и реализуют его на местах на первом и втором этапе ХТИ, поделитесь мнением, пожалуйста

Нереализуемо в нашем законодательстве. Вы по моему и так это знаете.

[LisSB]

Здравствуйте!

Надо бы определиться, откуда в ХТЛ Список 1?
Или Вы про СХО?

Здравствуйте.
Ну ХТИ могут быть и в СХО, а вот в остальном... по 1 списку, почему такая привилегия СХО-то?! в одной стране живем, законодательство одно на всех

Сообщение отредактировал LisSB - 8.02.2019 - 22:34

[LisSB]

Нереализуемо в нашем законодательстве. Вы по моему и так это знаете.

Не согласна с Вами, сейчас в дипломных и диссертационных работах это выставляется обязательным требованием!!!
Так что же такое валидация и верификация методики (метода) в практике ХТЛ, что включаете в это определение, Вы сами.

[KSS17]

Здравствуйте!

Ну ХТИ могут быть и в СХО, а вот в остальном... по 1 списку, почему такая привилегия СХО-то?! в одной стране живем, законодательство одно на всех

Могут быть, и поверьте ХТИ для СХО тот ещё головняк. Нам ХТИ вменил местный МЗ.
Список 1 по законодательству может использоваться только в экспертных целях, отсюда и привилегии.

...
Так что же такое валидация и верификация методики (метода) в практике ХТЛ, что включаете в это определение, Вы сами.

Начнем с того, что за это Вам не заплатят. ОтсЕда - с валидацией никак. В ХТИ всех беспокоят сроки, а не метрология.
Какой чудак вставил для ХТИ три дня?

Сообщение отредактировал KSS17 - 9.02.2019 - 07:31

[Korvet]

какая может быть валидация и верификация если не доступны стандарты? Вы о чем? единственное что можно сделать это добавлять в объект перед исследование стр. близкие вещества к определяемым, в изв. конц. чтобы видеть их потом в ходе анализа, и тем самым оценивать его успешность.но к валидации и верификации это не имеет никакого отношения.

[sch1sm]

Тут за фенобарбитал или прекурсор вывернут знаковое место по оси если случаем недосчитаются. А чтобы за 2 и 1 список браться, уж лучше тихо сидеть не отсвечивать, ну спросят в суде, вывернимся. Вы думаете долго чтоли синтезировать стандарты и валидацию провести просто потом как наркобарону срок дадут, да еще притон припишут прям в лаборатории. Так что это не про Россию. У нас если сильно будут напирать проще в пищевую лабу уйти или фарм, титровать и кофею спокойно пить.

[Deminolog]

Добрый день.

В курсовых и дипломных работах никто никогда не требует валидации и какой-либо метрологии вообще, если работа, например, поисковая, а не заявлена изначально как валидационная. Ну а дальше несколько моментов из личного опыта и кое-какие рассуждения на тему, опираясь, опять-таки, на личный опыт:

Стандарты официально недоступны на территории нашей страны. И провести их через таможню - это на грани нервного срыва, даже при наличии всех разрешительных документов. Проверено на примере АДЦ в Сочи. При этом стоимость стандартов (учитывая спец. доставку) становится такой, что проще купить бассейн с кокаином, поскольку стоимость рассчитывается из того, сколько км проедет машина с этой несчастной горсткой стандартов по просторам нашей страны. А ценник примерно такой же, как аренда бронированного майбаха с блэкджеком и прочими плотскими радостями жизни. Существуют, конечно, специальные способы доставки, но простым смертным, вроде нас, они недоступны.

При работе со стандартами НС и ПВ, которые есть в коллекции у правоохранительных органов, Вам потребуется огромное количество разрешительных документов, соглашения о сотрудничестве, а работы будут выполняться в присутствии сотрудника этих самых органов, который все время работы будет присутствовать с Вами на основании приказа руководства, согласовавшего время и даты проведения подобных исследований (вопрос, правда, на что там будут ссылаться). По окончании серии работ, а, точнее, рабочего дня, стандартные растворы должны быть либо переданы под подпись сотруднику правоохранительных органов, либо утилизированы, о чем должен быть составлен акт и хранить Вы должны его как минимум до проверки из МВД.
Либо у Вас должна быть лицензия на работу с НС и ПВ. Для образвательных учреждений её получение крайне затруднительно, поскольку обеспечение условий сохранности и ограничение проходимости помещений всегда можно оспорить. Университеты, за редким исключением, не обладают помещениями, отвечающими требованиям к хранению.

В остальных случаях необходимо будет искать гомологи, не попадающие под список и пытаться пересчитывать на них, понимая, что только это уже приведет к приличной систематической ошибке из-за разной эффективности ионизации компонентов.

Я уж не вспомню, сколько лет назад уважаемые коллеги и я говорили, что надо решать вопрос с приобретением стандартов (один из наиболее ярких моментов - когда пытались продавить покупку приборов Sciex MD во все наркодиспансеры). И предлагали даже выйти с предложением о том, чтобы ввести сам термин "аналитический стандарт наркотических и психоактивных веществ", где четко прописать, что стандартом является вещество или смесь веществ, имеющих паспорт с указанием концентрации и чистоты веществ. В отношении стандартных образцов НС и ПВ, концентрации которых не превышают 1 мг/мл допускаются облегченные нормы контроля их использования и не требуется получение лицензии на оборот и хранения в случае применения их в организациях ... (перечислить профили деятельности. Как профессиональные, так и научные, учебные). Но требуется ведение журнала расхода и хранение в сейфе.

Но что толку с того, что мы тут пишем, ежели "воз и ныне там". Тему и возможные решения мы здесь не один раз поднимали, дальше "эстафетная палочка" должна перейти к тем, кто ближе к руководству Министерств или как-то с ними плотно контактирует.

[sch1sm]

Добрый день.

В курсовых и дипломных работах никто никогда не требует валидации и какой-либо метрологии вообще, если работа, например, поисковая, а не заявлена изначально как валидационная. Ну а дальше несколько моментов из личного опыта и кое-какие рассуждения на тему, опираясь, опять-таки, на личный опыт:

Стандарты официально недоступны на территории нашей страны. И провести их через таможню - это на грани нервного срыва, даже при наличии всех разрешительных документов. Проверено на примере АДЦ в Сочи. При этом стоимость стандартов (учитывая спец. доставку) становится такой, что проще купить бассейн с кокаином, поскольку стоимость рассчитывается из того, сколько км проедет машина с этой несчастной горсткой стандартов по просторам нашей страны. А ценник примерно такой же, как аренда бронированного майбаха с блэкджеком и прочими плотскими радостями жизни. Существуют, конечно, специальные способы доставки, но простым смертным, вроде нас, они недоступны.

При работе со стандартами НС и ПВ, которые есть в коллекции у правоохранительных органов, Вам потребуется огромное количество разрешительных документов, соглашения о сотрудничестве, а работы будут выполняться в присутствии сотрудника этих самых органов, который все время работы будет присутствовать с Вами на основании приказа руководства, согласовавшего время и даты проведения подобных исследований (вопрос, правда, на что там будут ссылаться). По окончании серии работ, а, точнее, рабочего дня, стандартные растворы должны быть либо переданы под подпись сотруднику правоохранительных органов, либо утилизированы, о чем должен быть составлен акт и хранить Вы должны его как минимум до проверки из МВД.
Либо у Вас должна быть лицензия на работу с НС и ПВ. Для образвательных учреждений её получение крайне затруднительно, поскольку обеспечение условий сохранности и ограничение проходимости помещений всегда можно оспорить. Университеты, за редким исключением, не обладают помещениями, отвечающими требованиям к хранению.

В остальных случаях необходимо будет искать гомологи, не попадающие под список и пытаться пересчитывать на них, понимая, что только это уже приведет к приличной систематической ошибке из-за разной эффективности ионизации компонентов.

Я уж не вспомню, сколько лет назад уважаемые коллеги и я говорили, что надо решать вопрос с приобретением стандартов (один из наиболее ярких моментов - когда пытались продавить покупку приборов Sciex MD во все наркодиспансеры). И предлагали даже выйти с предложением о том, чтобы ввести сам термин "аналитический стандарт наркотических и психоактивных веществ", где четко прописать, что стандартом является вещество или смесь веществ, имеющих паспорт с указанием концентрации и чистоты веществ. В отношении стандартных образцов НС и ПВ, концентрации которых не превышают 1 мг/мл допускаются облегченные нормы контроля их использования и не требуется получение лицензии на оборот и хранения в случае применения их в организациях ... (перечислить профили деятельности. Как профессиональные, так и научные, учебные). Но требуется ведение журнала расхода и хранение в сейфе.

Но что толку с того, что мы тут пишем, ежели "воз и ныне там". Тему и возможные решения мы здесь не один раз поднимали, дальше "эстафетная палочка" должна перейти к тем, кто ближе к руководству Министерств или как-то с ними плотно контактирует.

Можно попробовать написать коллективное письмо на управление мвд и там министру с примерами из практики США и ЕС. Но это безнадежно имхо, а еще и навлечем на себя отдельный гнев мвд, потому что у них все слова связанные с наркотиками автоматически переходят в слово запретить, и не важно лечить или стандартизировать будем мы этим, вон посмотрите на онкобольных и случай с маковой экспертизой...

[Deminolog]

Гневную реакцию это вызовет, в первую очередь, из-за того, что подобное письмо - это "прыжок через голову". Поэтому я и говорю, что доносить глас работающих "на земле" должны вышестоящие коллеги, по цепочке. В данном же случае цепочка разорвана. Да и в другой теме от коллеги из ГУНК мы так и не получили ответа о стандартах...