[Rikkir]

Уважаемые специалисты , у меня как у НЕспециалиста возникла проблема по данному вопросу( конкретный случай)
Какая погрешность при измерении методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектирования.
Масса вещества 1 г , полученная масса морфина 0,001%
Модель Agilent Technologiese 7820 A
Хотя бы примерно
Заранее спасибо

[D'ng]

Здравствуйте.
Честно сказать не совсем понял это вы о чем ?
На ГХ определяли морфин и нашли массу(?) в 0,001% для навески в 1 грамм ?
Вам , как "НЕспециалисту" лучше по конкретному случаю уточнить у специалиста , выполнявшего работу в вашем конкретном случае , о чем собственно идет речь ?
А то смысла в вашем вопросе не просматривается.

[Rikkir]

Это почти дословное цитирование экспертного заключения
Как бы и хотелось бы настоять на повторной экспертизе в другой лаборатории
дословно звучит
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОВОДИЛОСЬ В ТРЁХ ПОВТОРНОСТЯХ С ВЫЧИСЛЕНИЕМ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОРГАФИЧЕСКИХ ПИКОВ
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МАССЫ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОБЩУЮ МАССУ СОСТАВИЛИ 0,0010% И и так далее
вот и хотелось бы понять какая погрешность при данном измерении, что бы обосновать повторную экспертизу
ещё раз прошу прошение, если не понятно спрашиваю

Сообщение отредактировал Rikkir - 18.06.2013 - 00:23

[Rikkir]

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОВОДИЛОСЬ В ТРЁХ ПОВТОРНОСТЯХ С ВЫЧИСЛЕНИЕМ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОРГАФИЧЕСКИХ ПИКОВ
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МАССУ МОРФИНА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОБЩУЮ МАССУ СЕМЯН МАКА ИЗ ОБЪЕКТОВ СОСТАВИЛИ 0,0010% И далее уже указывается масса в граммах
вот так точнее

[Korvet]

дык это не погрешность получается, а содержание если по последней вашей цитате!

[Rikkir]

дык это не погрешность получается, а содержание если по последней вашей цитате!

Совершенно верно-это содержание, но хотелось бы понять , какая именно погрешность при вычислении
массы этим методом.То есть к данной процентной доли сколько процентов плюс-минус.

[D'ng]

Ув. Rikkir
По предоставленной вами информации сказать какая погрешность была в вашем случае не представляется возможным. На этот вопрос мог бы ответить сам эксперт. Если он делал в трипликате (три раза) то по прем точкам считается RSD-cсреднеквадратическое отклонение.
Конечно смущает концентрация 0,0010 % , но это видимо то , что калькулятор ему выдал.
Из практики то для таких низких концентраций +/- от процентов до десятков процентов. а если образец не гомогенный то +/- километр.
Но ваш вопрос сводиться к тому , а может быть 0,0000 вместо 0,0010 ? а это чисто теоретические измышления.

[Rikkir]

Уважаемый D'ng' большое спасибо за разъяснение.Интересовала ,конечно из практики, среднее отклонение. И тоже меня как НЕспециалиста в данной области смутили- что такие малые концентрации с такой точностью выводятся, без указания возможной погрешности. По поводу однородности тоже сомнения, так как было указанно выше это семена мака.

Но ваш вопрос сводиться к тому , а может быть 0,0000 вместо 0,0010 ? а это чисто теоретические измышления.

А вот это уже Ваше теоретическое измышление
Так как семена мака ВСЕГДА несут признака родительского растения, в том числе алкалоиды.
На самом деле вопрос состоит специально ли подмешивали алкалоиды или это естественные включения, а также можно ли выделить алкалоиды или это следовое количество

[Deminolog]

Давайте исходить из того, что наш ГОСТ на пищевой мак вообще не регламентирует определение и содержание опиатов на его поверхности. Так что тут трактовать можно как душе угодно.
Вывести концентрации и меньше может любой химик, присутствующий на этом форуме... Вопрос в надобности...
По точности - надо смотреть методику, метрологию. Тогда прикинуть можно будет и погрешность. Но без какого-либо доверительного интервала давать результат тоже не следовало, конечно.

[Rikkir]

Давайте исходить из того, что наш ГОСТ на пищевой мак вообще не регламентирует определение и содержание опиатов на его поверхности. Так что тут трактовать можно как душе угодно.
Вывести концентрации и меньше может любой химик, присутствующий на этом форуме... Вопрос в надобности...
По точности - надо смотреть методику, метрологию. Тогда прикинуть можно будет и погрешность. Но без какого-либо доверительного интервала давать результат тоже не следовало, конечно.

Это материалы конкретного уголовного дела. ГОСТ 52533-2006 вообще не регламентирует содержание алкалоидов в семенах масличных растений , в том числе мака.Ввернее введенные поправки в ГОСТ ( не допускаются)под звездочкой, то есть на данный момент не утверждены правительством и не действуют.
Поэтому , насколько я понимаю, обвинения по несоответствии ГОСТУ нет, есть обвинение по распространению наркотических средств..
По методике могу только скопировать экспертное заключение. Расчетов пиков и прочее, к сожалению не предоставляют.

Сообщение отредактировал Rikkir - 18.06.2013 - 19:10

[Deminolog]

О чем и речь.
Несоответствие ГОСТу - это ерунда, на мой взгляд. Другое дело, если бы в ГОСТе были прописаны границы содержания, тогда бы и следовые количества нельзя было назвать распространением. А так надо доказывать, что Ваш подзащитный не верблюд. Но это мое мнение.
Возвращаясь к теме: обычно загрязнения видны. Очень хорошо видны. И содержания выше. Другое дело, если эксперт не поднимал и не усреднял пробу. Тогда даже грязный может дать результат чистого. Так что не видя объект и работая с ним своими руками достаточно трудно утверждать что-то.
Вы хоть скажите, в соответствии с какой методикой эксперт работал. Расчет там не хитрый. А вот то, как, что и на чем делалось - играет роль.

[Rikkir]

К навеске веществ массой по 1 г по отдельности добавляли по 10 мл водно-спирт раствор(этанол вода 2,5 к 1)кипятили и оставляли 30 минут при комнатной температуре.
полученные смывы упаривали досуха и к сухим остаткам добавляли 1 мл раствора внутренн. стандарта (Метилстеарат в хлороформе 1 мг\мл) и по 0,1 мл 25% раствор аммиака
Экстракты исследовали на -----Модель Agilent Technologiese 7820 A с пламенно- ионизационным детектором при условиях
капиллярная колонка НР 5 30 м
нач. темпер. термостата колонки 180 (выд 0 мин)
скорость нагрева до 280 - 10с\мин (выд 20мин)
температура инжектора 280
деление потока 1 :40
темпер. интерф. 280
газ носит азот -1,0 мл\мин
объём прбы мкл 1,0
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОВОДИЛОСЬ В ТРЁХ ПОВТОРНОСТЯХ С ВЫЧИСЛЕНИЕМ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОРГАФИЧЕСКИХ ПИКОВ
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МАССУ МОРФИНА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОБЩУЮ МАССУ СЕМЯН МАКА ИЗ ОБЪЕКТОВ СОСТАВИЛИ
Дальше идет таблица из 79 результатов от 0,0010 % мин до 0,0019% максимум
всё

Сообщение отредактировал Rikkir - 18.06.2013 - 19:45

[D'ng]

Ув.Rikkir
Выложите всю имеющуюся у вас информацию сразу , а не по капле в ответ на то , что вам тут пишут...

ПС... Если решите выкладывать сканы то уберите имена/фамилии !

[Rikkir]

Ув.Rikkir
Выложите всю имеющуюся у вас информацию сразу , а не по капле в ответ на то , что вам тут пишут...

ПС... Если решите выкладывать сканы то уберите имена/фамилии !

Понял.
Спасибо.
Но что касается данного метода - то я полностью перепечатал( с некоторыми незначительными смысловыми сокращениями) всё что было в экспертизе.


Сообщение отредактировал Rikkir - 18.06.2013 - 20:12

[D'ng]

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОВОДИЛОСЬ В ТРЁХ ПОВТОРНОСТЯХ С ВЫЧИСЛЕНИЕМ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОРГАФИЧЕСКИХ ПИКОВ
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МАССУ МОРФИНА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОБЩУЮ МАССУ СЕМЯН МАКА ИЗ ОБЪЕКТОВ СОСТАВИЛИ
Дальше идет таблица из 79 результатов от 0,0010 % мин до 0,0019% максимум
всё

Не знаю , что вы перепечатали и о каких 79 результатах идет речь.
Если не предоставите конкретной информации к обсуждению то тему закрою.
С Ув...