Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Информационные письма |
kashtan_ka |
14.01.2014 - 17:52
Сообщение
#1 |
Читатель Группа: Токсикологи Регистрация: 8.11.2012 Пользователь №: 34 619 |
Добрый вечер!
На сайте ННЦ наркологии выложены информационные письма: В письме (1) приведен метод подтверждающего ХТИ на наличие наркотических веществ в моче и волосах методом ГХ-МС. Приведены методика пробоподготовки, описание хроматографических условий, материально-техническое оснащение метода. В письме (2) описан метод качественного определения синтетических каннабимиметиков (JWH-018, JWH-073, JWH-210, JWH-250, JWH-251, JWH-203, AB-001, RCS-4, AM-694, AM-2233, UR-144, AKB-48, PB-22, PB-22F, AB-PINACA, AB-FUBINACA) в моче и волосах человека с помощью ГХ-МС с использованием фиксированных времен удерживания. Ссылка на сайт и инф.письма выложены по просьбе автора - ст.н.с. ННЦ наркологии, д.х.н. С.А. Савчука. |
alexlp |
14.01.2014 - 18:24
Сообщение
#2 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Во втором информационном письме фигурирует некий "прилагаемый пакет":
Цитата 2. Состав прилагаемого пакета. - Библиотека в формате NIST (Cann_Metab), включая рабочие структуры и линейные индексы удерживания; - Библиотеки в формате MSP (Cm_hp5.msp или Cm_vf5.msp) с фиксированными временами удерживания (RTL) для колонок HP-5ms и VF- 5ms (Agilent, 30 м × 0.25 мм × 0.25 мкм) соответственно; - Файл пересчета фиксированных времен удерживания (cseries_RTL.cal) для AMDIS. " Собственно где этот пакет приложен, и для всех ли? |
KSS17 |
14.01.2014 - 18:45
Сообщение
#3 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
|
alexlp |
14.01.2014 - 18:57
Сообщение
#4 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
|
Гермиона |
15.01.2014 - 06:53
Сообщение
#5 |
Авторитетный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 20.01.2011 Пользователь №: 25 109 |
Приведены методика пробоподготовки, описание хроматографических условий, материально-техническое оснащение метода. В письме (2) описан метод качественного определения синтетических каннабимиметиков (JWH-018, JWH-073, JWH-210, JWH-250, JWH-251, JWH-203, AB-001, RCS-4, AM-694, AM-2233, UR-144, AKB-48, PB-22, PB-22F, AB-PINACA, AB-FUBINACA) в моче и волосах человека с помощью ГХ-МС с использованием фиксированных времен удерживания. Ссылка на сайт и инф.письма выложены по просьбе автора - ст.н.с. ННЦ наркологии, д.х.н. С.А. Савчука. Спасибо Сергею Александровичу и коллективу авторов! Все-таки это "опорный конспект" для тех из нас, кому ещё надо учиться и учиться. Особенно для совсем начинающих специалистов. А библиотеки масс-спектров - не сказано же, что нельзя пользоваться более современными версиями тех же NIST, Viley, MPW... |
A58 |
15.01.2014 - 07:21
Сообщение
#6 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
Спасибо Сергею Александровичу и коллективу авторов! Все-таки это "опорный конспект" для тех из нас, кому ещё надо учиться и учиться. Особенно для совсем начинающих специалистов. А библиотеки масс-спектров - не сказано же, что нельзя пользоваться более современными версиями тех же NIST, Viley, MPW... Я думаю в перечисленных Вами библиотеках еще не скоро появятся ТМС и PFPr производные основных метаболитов перечисленных JWH и АВ-........ Скорее всего они появятся когда эта синтетика с рынка уйдет. Пока предлагаю пользоваться библиотекой SUDMED. Спасибо alexlp! Ваш труд даром не пропадет. |
alexlp |
15.01.2014 - 09:47
Сообщение
#7 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
|
Korvet |
15.01.2014 - 16:37
Сообщение
#8 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
Пока предлагаю пользоваться библиотекой SUDMED. Спасибо alexlp! Ваш труд даром не пропадет. Присоединяюсь!даже если 1000 авторов будет что-то создавать, то без одного единственного компилятора они будут работать "в стол". вопрос конечно "не в тему" но всё же. Почему данный коллектив авторов все время норовит выставить какие-то экзотические условия хроматографирования типа подъем температуры 99 гр\мин.ни у кого такого больше не встречал. и второе: ну зачем привязыватьс к этой RTL, ну есть же индексы, в конце концов линейно-логарифмические индексы, зачем обязательно надо чтобы у всей страны дифениламин выходил на 9 минуте (или где там), не проще и надежнее откалибровать всю шкалу времени по н-алканам. в той же MPW индексы удерживания приведены насколько я помню. не плохое было бы подспорье. Просьба не восприминать это как кртитику или наезд, просто есть возможно что-то такое что я не знаю, просто хочется узнать... |
KNIISE |
16.01.2014 - 21:59
Сообщение
#9 |
Продвинутый участник Группа: Участники Регистрация: 16.03.2010 Пользователь №: 20 614 |
..Почему данный коллектив авторов все время норовит выставить какие-то экзотические условия хроматографирования типа подъем температуры 99 гр\мин.... Сам пользовал подобные режимы, когда было нужно на одной хроматограмме получить и растворитель, и низкоММ примеси, и НС/ПА ...зачем обязательно надо чтобы у всей страны дифениламин выходил... Видно с какого-то момента привыкли. Хотя в наш век химизации тел этот очень распостраненный стабилизатор действительно как-то |
alexlp |
18.01.2014 - 21:51
Сообщение
#10 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
...ну зачем привязыватьс к этой RTL, ну есть же индексы, в конце концов линейно-логарифмические индексы, зачем обязательно надо чтобы у всей страны дифениламин выходил на 9 минуте (или где там), не проще и надежнее откалибровать всю шкалу времени по н-алканам. в той же MPW индексы удерживания приведены насколько я помню. не плохое было бы подспорье.... В принципе, Вы сами на свой вопрос и ответили. Если вы "залочили" колонку, то можете неограниченно долго пользоваться файлом калибровки индексов в амдисе. Мы "залочили" колонку лет этак 9 назад, когда еще амдис не умел с индексами работать и индексы переводили в минуты из ПМВ "на бумажке", и до сих пор той калибровкой пользуемся. А если не использовать РТЛ, то вам придется после каждой подрезки/смены колонки перекалибровывать амдис и все все все... А если у всей страны ДФА на 9-й минуте будет выходить, так и всей стране по индексам калиброваться уже не нужно, достаточно иметь соответствующий файлик калибровки... |
Korvet |
19.01.2014 - 08:19
Сообщение
#11 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
ну вот смотрите. подрезали колонку, все равно делаете вкол ДФА чтобы система пересчитала новое давление. а так надо вколоть смесь углевородов. потом файл калибровки амдис поправить в блокноте, еще 1 минута времени на это уходит, и всего то делов. так что я все равно что-то не понял что означает "и все все все"
Но зато условия хроматографирования могут быть любые, да и привязка идет по всей хроматограмме как на малых временах так и на больших...а это как не крути лучше... |
Sergei4 |
19.01.2014 - 09:24
Сообщение
#12 |
Опытный участник Группа: Участники Регистрация: 27.08.2011 Из: СЗФО Пользователь №: 28 425 |
|
alexlp |
19.01.2014 - 14:43
Сообщение
#13 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
не понял что означает "и все все все" Но зато условия хроматографирования могут быть любые "и все все все" - это когда вы, например, используете калибровочную таблицу хемстанции при целенаправленном анализе, в режиме СИМ например. Там напрямую индексы вы использовать не сможете. Только абсолютные или относительные времена удерживания. Если мы с вами разбираем методический подход вышеупомянутого коллектива авторов, то там присутствует как открытая, так и закрытая составляющая. И условия управления большим числом лабораторий и операторов различной квалификации не предполагают разнообразия условий исследования, скорее это должно пресекаться на корню. В таких условиях чем меньше степеней свободы - тем предсказуемей результат и тем меньше времени нужно затрачивать на обучение операторов и не так глубоко погружать их в теорию. ИМХО. Ваш подход оправдан и очень подходит для индивидуального свободного исследователя, но не для коллектива операторов усредненной квалификации. |
Korvet |
19.01.2014 - 20:02
Сообщение
#14 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
целевые методы можно и зафиксировать, кто же спорит, и лучше прямо по тем вещества, которые определяются. Но опять же перекалибровку для целевого анализа все же надо делать чаще, чем подрезку колонки, а раз делам перекалибровку, подправляем не только отклик, но и времена....
насчет усредненной квалификации, тоже мнения могут разойтись, сам наблюдал, как индексы обучались рассчитывать совершенно случайные люди, а вот RTL....не знаю... да, ладно, в общем дело ясное, что дело темное.... Sergei4, для каждых новых условий хроматографирования нужен свой калибровочный файл с индексами удерживания, для калибровки зависимости индекса удерживания от времени выхода при данных условиях хроматографирования. |
alexlp |
20.01.2014 - 05:34
Сообщение
#15 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
И еще. Очень важна непрерывная преемственность результатов как внутри лабораториии, так и на межлабораторном уровне. Именно эту приемственность и дает ФВУ. И это дорогого стоит...
|
Сейчас: 3.05.2024 - 00:33 |