[Korvet]

в то время как индексы удерживания дают воспроизводимость на международном уровне!
в общем похоже причин мне все равно не понять...

[alexlp]

в то время как индексы удерживания дают воспроизводимость на международном уровне!
в общем похоже причин мне все равно не понять...

Так, да не совсем... Если вы загружаете хроматограмму из другой лаборатории без файла калибровки индексов (*.cal) - вы не сможете пользоваться ни индексами, ни временами. Таким образом ГХМС превращается в МС онли. Мы лишаем себя дополнительного и очень важного измерения для идентификации.

[Deminolog]

Добрый день,

С одной стороны - прекрасно понимаю желание использовать подход с RTL. Безусловно, это удобно... Для тех, у кого стоит Аджилент. А если стоят уже Аджилент, Термо, Шимадзу? Другим коллегам уже становится грустно... Поправьте меня, ведь RTL - это Аджилентовская примочка, так? Т.е. единства в этом вопросе уже не может не быть, согласны? Я понимаю, что у большинства стоят Аджиленты как раз, ибо они закупались массово... Сейчас же массово начали закупать и Термо, и Шимадзу... Поэтому привязка к возможностям какого-то единственного софта для всех рано или поздно может завести в тупик... Исключение - использование софта для идентификации, тут уж у каждого свои "плюшки", будь то Mass Frontier от Термо или другие варианты от Аджилента, Сайкса, Брукера... Поэтому, конечно, желательно, чтобы была возможность внутри одной лаборатории сравнивать результаты, полученные с разных приборов, а также сравнивать результаты разных лабораторий. АМДИС, слава Богу, позволяет открывать практически все файлы с разных ГХ-МС, что, к сожалению, невозможно в LC-MS/MS.

Так может все-таки вносить индексы удерживания тоже? Ведь коррекция может быть довольно простой, тем более, что ранее уважаемый коллега KSS17 подсказал одну очень хорошую вещь - сделать смыв с капсулаторки и вуаля, ряд н-алканов есть. Это лучше, чем свечку растворять, поскольку получится чище и не надо голову ловать, где изо-алкан, а где - н-алкан.

Прошу воспринимать не как критику, а как просто рассуждение вслух...

[alexlp]

Добрый день,

С одной стороны - прекрасно понимаю желание использовать подход с RTL. Безусловно, это удобно... Для тех, у кого стоит Аджилент. А если стоят уже Аджилент, Термо, Шимадзу? Другим коллегам уже становится грустно... Поправьте меня, ведь RTL - это Аджилентовская примочка, так? Т.е. единства в этом вопросе уже не может не быть, согласны?
....
Так может все-таки вносить индексы удерживания тоже? Ведь коррекция может быть довольно простой, тем более, что ранее уважаемый коллега KSS17 подсказал одну очень хорошую вещь - сделать смыв с капсулаторки и вуаля, ряд н-алканов есть. Это лучше, чем свечку растворять, поскольку получится чище и не надо голову ловать, где изо-алкан, а где - н-алкан....

Собственно для того, чтобы подкрутить времена, спец. ПО не особо и нужно. С ним удобнее, не спорю, но подкрутить давление можно на любом приборе и руками. Подкручивал на Кристалле как-то...
Индексы нужны без всякого сомнения! Я хоть и пользуюсь RTL, но буду продолжать пользоваться своими условиями хроматографирования, и не только я полагаю...
Поэтому правильнее ставить вопрос так: не ВМЕСТО, а ВМЕСТЕ, т.е. одно не исключает другое, а дополняет.
Но вот как получать шкалу, которая будет охватывать диапазон C12 - C35? Капсулаторки или свечки будет недостаточно, легких там практически нет...

[Deminolog]

Абсолютно согласен, эти параметры должны дополнять друг друга. Если есть возможность пользоваться и тем, и другим - надо пользоваться. Только внесу одну корректировку - с давлениями бывает проблема из-за разных колонок, но здесь указано, какие колонки.
Просто кто-то любит 30 м, кто-то 50 м, а кому-то 15 м нравится... И тогда полностью перенести не получается, увы, потому что та же 15 м колонка даст 67 кПа при потоке через колонку около 1,2 мл/мин. И ладно бы, если бы все упиралось в потерю чувствительности из-за ухудшения вакуума (для ряда задач, типа скрининга нативных компонентов, где массы лошадиные, это не имеет решающего значения), но ведь есть ограничение и приборные... Мало кто поддерживает потоки более 2 мл/мин...

С другой стороны - нефиг выпендриваться и брать колонки 7-15 м. Хотя и тут не все однозначно... Короткие колонки с тонкой пленкой имеют свои преимущества. Хотя наиболее универсальной, конечно, будет именно 30 м...

Вот можно пинать ногами, конечно, но я делал один раз так с легкими УВ:
Подогреть бензин слегка, отобрать паровую фазу и кольнуть. Но там, конечно, все равное небольшой заборчик будет...
Еще вариант - у нас стоят гептан, гексан, нонан, декан, ундекан, пусть и старые, но для этих целей подойдут, думаю, такие запасы есть практически везде, а если что - ближайший ВУЗ с радостью поделится древними запасами...
Ну а для публикаций мне пришлось разориться немного и купить сигмовских УВ, брал индивидуальные, небольших объемов, получилось дешевле, чем несколько миксов, которые продаются малыми объемами в ампулах (неудобно).

[Korvet]

вот соляра+свеча прекрасно охватывает весь ряд от С9 до С38, и нечего там гадать где какой алкан. жаль под рукой нет, а так бы показал...если греть бензин, то полетит ароматика. н-алканов в бензине быть по опеределению много не может - у них очень низкие О.Ч.

да, Deminolog, другие колонки (более длинные или более короткие), другое ПО и все это RTL уже на такое блестящее...

RTL - это Аджилентовская примочка (вот! я ждал пока это кто-то кроме меня скажет!), я тоже больше нигде ее не встречал и методическая привязка к ней, означает привязку к.... Но больше на данную тему распространяться не буду...как-то все очень...

Так, да не совсем... Если вы загружаете хроматограмму из другой лаборатории без файла калибровки индексов (*.cal) - вы не сможете пользоваться ни индексами, ни временами. Таким образом ГХМС превращается в МС онли. Мы лишаем себя дополнительного и очень важного измерения для идентификации.

а откуда у нас хроматограмма из другой лаборатории? прислали? тогда почему не прислать *.cal или хроматограмму с углеводородами?

[Deminolog]

Да, в бензине больше ароматики, но, вообще, хватит для таких целей и н-алканов Хотя, по идее, тут надо и на качество бензина смотреть Полиароматики быть в бензине тоже не должно (фенантрен, антрацен и их производных), но они же есть Соляру, честно говоря, в хромасс сам не колол, коллега колола (моя работа от бензинов далека, как Великая Китайская стена от меня, так, немного по статьям о некоторых вещах знаю, да коллеги просвещают время от времени).
Со свечкой - могу у себя хроматограмму найти, но "расческу", думаю, все участники форума видели не один раз
Из другой лаборатории хроматограммы легко могут приходить, даже если посмотреть на раздел форума, где коллеги просят помочь с идентификацией, наверное, речь, в первую очередь, именно об этом...

Вообще, помнится мне, когда-то была привязка к времени удерживания одного из JWH. Т.е. фактически, никогда поиск какого-то удобного репера не прекращался. Индекс хорош тем, что он - инвариант на данном типе НЖФ. Однако переносить его с одной НЖФ на другую - не стоит. Относительно недавно мне в руки попал автореферат уважаемой коллеги Мельник, которая, как раз, изучала вопрос взаимосвязи индексов на разных типах НЖФ. Надо будет перечитать этот момент еще раз... Хотя, в общем случае, я вижу ряд серьезных проблем для реализации этого подхода, обусловленный, в первую очередь, природой аналита...
Однако так как при исследовании НС и ПВ чаще всего используются сорбенты типа HP-1 и HP-2 (по аджилентовской классификации), то такие проблемы пока что не грозят и носят больше теоретический характер. Хотя для соединений, плохо ведущих себя на неполярных и очень слабо полярных колонках они вполне реальны...
Ну это так, мысли вслух

[alexlp]

вот соляра+свеча прекрасно охватывает весь ряд от С9 до С38,

Именно СВЕЧА дает С>35? А очищенный парафин?
Собственно возник вопрос где взять предельные УВ с С35-С40?
Из небытия материализовались JWH018 & JWH073 с их "долгоиграющими" метаболитами с индексами удерживания за 3700...

[A58]

Именно СВЕЧА дает С>35? А очищенный парафин?
Собственно возник вопрос где взять предельные УВ с С35-С40?
Из небытия материализовались JWH018 & JWH073 с их "долгоиграющими" метаболитами с индексами удерживания за 3700...

Интересно, а никто не пробовал получать PFP производные "долгоиграющих" метаболитов JWH-018 & 073? Ведь они должны-бы выходить гораздо ближе и анализ вписывается в стандартную процедуру анализа каннабиса.

[alexlp]

Именно СВЕЧА дает С>35? А очищенный парафин?
Собственно возник вопрос где взять предельные УВ с С35-С40?
...

Собственно сам же себе и отвечаю: в свече набор ПУВ С19-С40

[KSS17]

Здравствуйте!

Интересно, а никто не пробовал получать PFP производные "долгоиграющих" метаболитов JWH-018 & 073? Ведь они должны-бы выходить гораздо ближе и анализ вписывается в стандартную процедуру анализа каннабиса.

Если речь о кислотах и их ПФП эфиров, то возможно. Но по публикациям основные метаболиты гидрокси и их конъюгаты, кислоты же в миноре... Производные спиртов с ПФПА крайне неустойчивы при высоких температурах, посему от них отказались Григорьев и Савчук, предлагая получение ТМС.

[ivland]

"Прилагаемый пакет" так ни у кого не появился? А то очень хочется. В письме говорится, что для ТМС производных нужен отдельный прибор. Насколько это критично?

[alexlp]

В письме говорится, что для ТМС производных нужен отдельный прибор. Насколько это критично?

Это несколько преувеличено...

"Прилагаемый пакет" так ни у кого не появился?

Те спектры, которые опубликованы в письме по каннабимиметикам, имеются в сводной библиотеке sudmed.

[ivland]

То что они есть в библиотеки sudmed я знал. Кстати большое спасибо большое форуму за эту работу. Просто бывают случаи, когда все должно быть так как написано. Если при анализе сослаться на письмо, то могут спросить и про описанные в письме библиотеки . Тут проще достать и показать, чем рассказывать и объяснять.

[alexlp]

То что они есть в библиотеки sudmed я знал. Кстати большое спасибо большое форуму за эту работу. Просто бывают случаи, когда все должно быть так как написано. Если при анализе сослаться на письмо, то могут спросить и про описанные в письме библиотеки . Тут проще достать и показать, чем рассказывать и объяснять.

Попробуйте написать официальный запрос в ЦХТЛ, в том числе и на спектры метаболитов вновь внесенных в проект постановления соединений. И копию - в адрес главного внештатного специалиста Минздрава России по клинической лабораторной диагностике Кочетова А.Н..