[Korvet]

да, переслать было бы хорошо. а почему на бумаге? можно в виалке экстракты ТФЭ, просто выпарить насухо. или в эппендроф, они пластиковые. а те образцы что метилированные наверное лучше так и переслать, только выпарить, они же устойчивые...

ну по каждой стр-ре я думаю отдельную ветку излишне. Наверное обсуждать лучше прямо здесь, и потом когда все ясно станет, уже переносить в библиотеку, заглавное сообщение с библиотеками все равно наверху в этой теме каждый раз....

[alexlp]

1. Identification and analytical properties of new synthetic cannabimimetics bearing 2,2,3,3-tetramethylcyclopropanecarbonyl moiety
2. Structure elucidation of a new open chain isomer of the cannabimimetic cyclopropoylindole A-796,260

Вторая статья интересна тем, что в ней описывается ВТОРОЙ алкен - вероятно, он образуется при более высоких температурах - ещё в самом начале, когда только появились ТМЦП-шки, на хроматограммах периодически фиксировали пик ещё одного вещества - скорее всего, это и был этот самый "высокотемпературный" изомер, структуру которого сейчас и установили наши немецкие коллеги.

А нет ли у Вас полных текстов или ссылок на открытые полные тексты этих статей?

[hot_assay]

В продолжение темы XLR11 у нас испеклись свежие извлечения с явными признаками этого зелья!

а из какого рода образцов получены извлечения?

[alexlp]

а из какого рода образцов получены извлечения?

Из мочей

[hot_assay]

Из мочей

смесь гидролизатов = кислый гидролизат + щелочной гидролизат ?

[alexlp]

смесь гидролизатов = кислый гидролизат + щелочной гидролизат ?

Да. Подробнее - тут http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=11337&st=15#

[GCuber]

Буду благодарен за масс-спектры TMS-производных метаболитов XLR-11!

[alexlp]

Буду благодарен за масс-спектры TMS-производных метаболитов XLR-11!

Обязательно просилируем, но если у Вас уже есть хроматограммы с предполагаемыми ТМС-метаболитами, почему бы их не выложить для коллективного обсуждения?

[hot_assay]

у нас, к сожалению, пока нет
пробуем разобраться с хроматограммами, представленными Вами:

В архиве три хроматограммы: скрининговые кислый и основный экстракты из смеси гидролизатов в виде метильных и ТМС производных,

в связи с этим и возник вопрос о спектрах ТМС-производных.

[alexlp]

Собственно хроматограммы и спектры ТМС производных гидроксилированных метаболитов ранее выкладывал уважаемый Корвет. Но в наших извлечениях их найти пока не удалось.

[alexlp]

Уважаемые Коллеги!
Еще одна подборка хроматограмм различных извлечений из мочи, в которых идентифицируется 28й метаболит XLR11. https://dl.dropboxusercontent.com/u/20989379/XLR11_179ur.zip
Вновь в негидролизованном ТФЭкстракте, в котором элюирование производилось сильно кислым элюентом идентифицируется метильное производное М28 в виде изомера с шестичленным циклом. Встает вопрос: откуда мог взяться метиловый эфир, если метилирование не проводилось? Это некий эндогенный артефакт, который мы приняли за изомер М28 или же метилирование произошло в процессе метаболизма?

В силированных экстрактах из щелочной среды гидроксилированных метаболитов нам найти не удалось, но, возможно, Коллегам повезет больше.

По просьбам коллег извлечение из кислой среды гидролизатов было силировано.

Заметное невооруженным глазом смещение на 58 аем может служить подтверждением правильности идентификации спектра М28.

M28cyclo-Me RI=2892 Rt=14,1686
M28Me RI=2950 Rt=14,4
M28TMS RI=3027 Rt=14,7116

Для подтверждения метаболита М28 собираем посылочку Корвету.

[Korvet]

ну не знаю. моя сомневайся мало-мало однако...
я ориентируюсь по гидрокси-метаболитам, у меня при мизерной дозе этого вещества через 8 часов довольно крупный пик 314 массы (моногидрокси-ТМС), еще есть 402 масса, и 232 (из вновь обнаруженных, то что я выкладывал на прошлой странице). то есть схема в общем-то аналогична ur-144, а здесь этого вообще нету.

и потом Вы сами пишете откуда мог взяться метиловый эфир, если метилирование не проводилось

вот мне все же сдается что здесь собака порылась...понимаете догадки догадками, на любой спектр можно нарисовать пару десятков структур и штук пяток вроде бы логичных схем распада, это мы с коллегами уже проходили, когда дизайны появлялись по 2-3 в неделю.

но есть так называемые дополнительные факторы которые нельзя не учитывать и они важнее придуманных структур. Вот мне кажется как-то маловероятно чтобы вещество выводилось не в форме конъюгата с глукоруновой кислотой, а в виде метилового эфира. такое вообще бывает, можете привести примеры, которые описаны были бы в литературе?

[alexlp]

ну не знаю. моя сомневайся мало-мало однако...
я ориентируюсь по гидрокси-метаболитам, у меня при мизерной дозе этого вещества через 8 часов довольно крупный пик 314 массы (моногидрокси-ТМС), еще есть 402 масса, и 232 (из вновь обнаруженных, то что я выкладывал на прошлой странице). то есть схема в общем-то аналогична ur-144, а здесь этого вообще нету.

Уважаемый Корвет!

Озвучьте, пожалуйста, методу вашего изолирования, мы ее воспроизведем и поищем то, что видели Вы. К сожалению, у нас нет сведений о давности употребления зелья поцыэнтами, но, в предпоследнем случае изъят был именно XLR11.
Напрямую сравнивать с УРом, я полагаю, некорректно. Вспомните АМ2201, у которого даже в щелочное извлечение просочилась вполне достаточно 5-карбоксилированного метаболита, сколько его бы там было, сделай предварительно извлечение из кислой среды.
Что касается метилирования, как пути метаболизма - я не знаю, жду подсказок от Коллег.
Мы еще попробуем додериватизировать То извлечение, с шестичленным гетероциклическим метаболитом, чтобы посмотреть, оставалась ли там неметилировнная форма.

PS:По последним данным, у последнего поцыэнта(пост#41) был изъят ТМЦП2201.

Сообщение отредактировал alexlp - 6.02.2014 - 06:52

[KSS17]

Здравствуйте!

Похоже, что щелочной гидролиз XLR-11 переживает плохо. За энзиматический гидролиз скажу положительно. Кислотный пока не пробовали...

[alexlp]

Здравствуйте!

Похоже, что щелочной гидролиз XLR-11 переживает плохо. За энзиматический гидролиз скажу положительно. Кислотный пока не пробовали...

И что вы видите в энзиматическом?