[A58]

Здравствуйте!
Посмотрите пожалуйста хроматограмму. На 25,5 (127, 155, 270, 357) и на 32,2 (127, 155, 270, 385) минутах предположительно спектры метаболитов АМ2201 как у Korvet, но в метилированном варианте.

Конечно, на 25,5 гидрокси-метаболит не дериватизированный, а на 32,2 метиловый эфир 5-карбокси метаболита АМ2201. Однако у Вас в пробе гораздо больше метаболитов XLR-11 - 16.80; 18.34 и 18,70 мин. Пики просто огромные. Возможно есть еще метаболиты, надо покопаться.

[marko]

Спасибо за ответ!
Про XLR11 знаю, последнее время он встречается с завидной регулярностью. АМ 2201 увидели впервые.

[Korvet]

есть мнение что 25.5 это не гидрокси, а все же С2-СООН, так как это вещество не ацетилируется, но силируется. об этом чуть выше писалось уже...или у Вас есть иные экспериментальные данные?

[A58]

есть мнение что 25.5 это не гидрокси, а все же С2-СООН, так как это вещество не ацетилируется, но силируется. об этом чуть выше писалось уже...или у Вас есть иные экспериментальные данные?

Меня смущает масса М-17 (340), обычно наблюдающаяся у гидрокси- метаболитов, хотя эксперимент штука упрямая, возможно я не прав.

[alexlp]

Меня смущает масса М-17 (340), обычно наблюдающаяся у гидрокси- метаболитов, хотя эксперимент штука упрямая, возможно я не прав.

Вро де бы и МИ должен быть 356 (если по аналогии с THJ2201)...Будем просить уважаемую Marko повторить с силированием...

Сообщение отредактировал alexlp - 28.02.2014 - 17:51

[Korvet]

M-17 - эта свойство и самого ЖВХ-018, там кислород кетонной группы уходит с протоном из нафтила...
для данного случая я бы попросил марко сделать вкол сперва без метилирования, а потом провести метилирование и снова вколоть. эксперимент лишним не бывает. тем более в этом случае. метаболит все же спорный, частичное отгрызание алкильного хвоста еще вроде никто не фиксировал.

[marko]

Обязательно все сделаю! Но уже через денек! Единственное, повторюсь, BSTFA у нас без активатора. С метилированием проблем нет. И хотелось бы уточнить, какой гидролиз предпочтительнее ( в моем случае был щелочной) или в данном случае это не имеет значения?

[Korvet]

наверное проще было бы силировать ваш метилированный образец чтобы уже экстракцию повторно не делать...если в пробе есть недозакрытая ОН группа, она прореагирует с ТМС...

alexlp, МИ должне быть 357, ведь речь об АМ-2201

359-19-14+16-2+16+15=357

19-фтор
14-метилен
17-кислород
2 - Н2
15-метил

Сообщение отредактировал Korvet - 28.02.2014 - 18:25

[alexlp]

наверное проще было бы силировать ваш метилированный образец чтобы уже экстракцию повторно не делать...если в пробе есть недозакрытая ОН группа, она прореагирует с ТМС...

alexlp, МИ должне быть 357, ведь речь об АМ-2201

359-19-14+16-2+16+15=357

19-фтор
14-метилен
17-кислород
2 - Н2
15-метил

Для THJ2201 вроде бы самый интенсивный ион ММ-1=357, соответственно для АМ2201 должен быть 356.

[Korvet]

alexlp, Вы спектры АМ-2201 и THJ2201 сопоставьте. Для АМ-2201 вообще не характерно образование дуплетов М\М-1, там просто 359 и изотопный пик. а вот для индазольного и бензимидазольного аналога наблюдаются М-1, притом для индазольного как раз М больше чем М-1, для бензимидазольного - наоборот!

для метаболитов аналогичная картина

[alexlp]

а уверены насчет 5-гидрокси? просто немного странно, по идее соединение должно обладать низкой летучесть, а пик очень большой, и давать хотя бы небольшой артефакт дегидратации, 358-18, но его нету...хорошо бы конечно проверить эту версию реакцией с предполагаемым гидроксилом

Вы это писали неделю назад. А сейчас явный отстрел воды есть. Я думаю - надо проверять.

[Korvet]

Я думаю - надо проверять.

да я так вообще всегда думаю. теоретизирвоать можно много, главное это экшпримент!

кстати готовится статья по метаболитам АМ(N)-2201, в "бутлеровских сообщениях"...вкратце говорил с одним из автором, они-то нашли фторсодержащие метаболиты...почему же на наших хр-мах их не прослеживается(кроме опарышей)...малая доза? неудачное время взятия проб?

Сообщение отредактировал KSS17 - 1.03.2014 - 16:25

[alexlp]

Уважаемые Коллеги!

Интересный случай:
Component at scan 1078 (11.244 min) [Model = +189u] напоминает индазольный аналог 5-фторпентилиндольной кислоты-метиловый эфир.

Учитывая, что в щелочной фракции обнаруживается 8-оксихинолин, можно предположить исходным соединением 5F-THJ

https://www.caymanchem.com/app/template/Pro...m/catalog/14890

Каково Ваше мнение?

[KSS17]

Здравствуйте!
Этот метаболит так же характерен и для 5-F-AB-PINACA, но не является там основным.

[alexlp]

Здравствуйте!
Этот метаболит так же характерен и для 5-F-AB-PINACA, но не является там основным.

А Вы видите там метаболиты 5-F-AB-PINACA? Вопрос то принципиальный. Если это THJ - нет ответственности, Если 5-F-AB-PINACA - то административка. И куда девать хинолин тогда?