 |
 |
|
|
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология  |
 |
Идентификация метаболитов AM-2201 и THJ-2201 |
 |
| alexlp |
 4.03.2014 - 17:08
Сообщение
#61 |
 |
Цитата(Korvet @ 4.03.2014 - 20:05)  чето уж очень масенький. а в первой? непонятно куда же он девался... то есть если бы это был спирт (СН2ОН), то он бы остался на первоначальном уровне в 1-ом образце, если бы это кислота, то этот пик бы отсутствовал в первом образце, но сохранился бы во втором. а у нас полный 0 в первом и сомнительное наличие во втором. То есть с натяжкой, но вариант кислоты...Вы заново готовили пробу? Первая проба - без дериватизации. |
  |
  
|
 |
 |
| marko |
4.03.2014 - 17:49
Сообщение
#62 |
|
|
Да, проба приготовлена заново. Делала без гидролиза, с метилированием и метилирование+силирование. В метилированной пробе результат аналогичен 1555met, поэтому прикреплять не стала.
В постах выше говорилось что возможно первый метаболит не подвергся дериватизации, поэтому сделали закол пробы до дериватизации. Результат на приложенных хроматограммах |
|
|
|
|
|
| Korvet |
4.03.2014 - 17:54
Сообщение
#63 |
|
|
Цитата(marko @ 4.03.2014 - 17:49) В метилированной пробе результат аналогичен 1555met, поэтому прикреплять не стала. вот это очень интересно. то есть силирование после метилирования как-то "убивает" вещество. странно это. |
|
|
|
|
|
| marko |
4.03.2014 - 18:26
Сообщение
#64 |
|
|
Аналогичный результат был и в пробах с ТНJ, но не столь плачевный. Изначально более интенсивный пик первого метаболита после всех манипуляций значительно потерял в интенсивности по отношению к второму метаболиту. Не исключаю недочет в пробоподготовке
|
|
|
|
|
|
| alexlp |
4.03.2014 - 18:32
Сообщение
#65 |
|
|
Вот и у нас пока никак не идет силирование поверх метилирования. Исчезает все. Пока попытки прекратили - осталось 1 мл МСТФА
 |
|
|
|
|
|
| Korvet |
5.03.2014 - 16:34
Сообщение
#66 |
|
|
спешу похвастаться анонсом. выловили кролика у которого нашлись фторсодержащие метаболиты AM(N)-2201. моно-гидроксилированные в цепь. выложу завтра так так хроматограмма в формате масс-хантера. забыл конвертнуть для амдиса!
|
|
|
|
|
|
| hot_assay |
5.03.2014 - 16:37
Сообщение
#67 |
|
|
а какому способу пробоподготовки следует отдать предпочтение?
|
|
|
|
|
|
| Korvet |
5.03.2014 - 18:50
Сообщение
#68 |
|
|
спайсы я теперь делаю только так:
кислый гидролиз, эктракция гексан-этилацетат (7-1) из кислой среды и из рН8. но по идее (теоретически) можно обойтись только кислой экстракцией (рН примерно 2). |
|
|
|
|
|
| alexlp |
5.03.2014 - 18:53
Сообщение
#69 |
|
|
Цитата(Korvet @ 5.03.2014 - 21:50) спайсы я теперь делаю только так: кислый гидролиз, эктракция гексан-этилацетат (7-1) из кислой среды и из рН8. но по идее (теоретически) можно обойтись только кислой экстракцией (рН примерно 2). В принципе, действительно экстракция из кислой среды должна быть предпочтительнее в плане отделения от стероидов, прегнанов. Но не лишне в запасе иметь еще и экстракт из щелочной среды, и проверять его в случае неудачи с кислым... |
|
|
|
|
|
| chemist-sib |
5.03.2014 - 19:04
Сообщение
#70 |
|
|
Цитата(Korvet @ 5.03.2014 - 20:34) спешу похвастаться... выловили кролика у которого нашлись фторсодержащие метаболиты... "Смехоточка": вспомнилось вашуковское: "Кролики - это не только 3-4 кг диетического мяса...".  "Да здравствует отечественное "кролиководство" - источник наших новых знаний! Ура, товарищи!". ЗЫ: не сочтите за флуд; так, для разрядки...  |
|
|
|
|
|
| Korvet |
5.03.2014 - 19:41
Сообщение
#71 |
|
|
а я их смешиваю! (экстракты)
|
|
|
|
|
|
| Korvet |
6.03.2014 - 19:35
Сообщение
#72 |
|
|
обещанный файл. видны фторсодерж. метаболиты
|
|
|
|
|
|
| KSS17 |
6.03.2014 - 20:18
Сообщение
#73 |
|
|
Здравствуйте!
А чего с этим форматом делать? |
|
|
|
|
|
| Sergei4 |
6.03.2014 - 22:55
Сообщение
#74 |
|
|
Цитата(KSS17 @ 6.03.2014 - 21:18) Здравствуйте! А чего с этим форматом делать? Здравствуйте, в AMDIS меню File - Open и выбираем нужный формат.  |
|
|
|
|
|
| marko |
7.03.2014 - 08:03
Сообщение
#75 |
|
|
Цитата(Korvet @ 5.03.2014 - 23:50) спайсы я теперь делаю только так: кислый гидролиз, эктракция гексан-этилацетат (7-1) из кислой среды и из рН8. но по идее (теоретически) можно обойтись только кислой экстракцией (рН примерно 2). Здравствуйте! Хотелось бы узнать какой объем пробы Вы вводите в хроматограф и какое напряжение на умножителе используете |
|
|
|
|
|
|
| Сейчас: 16.12.2025 - 19:32 |
© 2002-2017 Форум судебных медиков России
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.