[Korvet]

напряжение согласно atune, без усиления, объем 1 мкл, объем пробы порядка 300мкл, представленные хроматограммы получены без деления потока, но иногда делаем 1/10.
но кстати те хроматограммы что я выкладываю в формате *.xml, они сняты на гх-мс-мс, просто в режиме сканирования 1Q. поскольку прибор новый, да и чувсвт. у него говорят побольше чем на 5973.

хотя просматривал старые хроматограммы из архива (5973N) на предмет этого вещества (AM(N)-2201), тоже нашел 2 хроматограммы с ним. (условия те же)...

[marko]

Спасибо за ответ

[Korvet]

еще серия метаболитов нафтоил индазольных спайсов

(N-деалкилированные, гидроксилированные либо в индазол, либо в нафтоил).

[alexlp]

Здравствуйте! Хотелось бы узнать какой объем пробы Вы вводите в хроматограф и какое напряжение на умножителе используете

Объем пробы 1 мкл, растворитель - этилацетат, изооктан.
Ввод пробы - Pulsed splitless 36.259 psi - 0.5min, Purge flow 50ml/min at 1 min.
Напряжение на умножителе - Gain factor = 1.5

[Korvet]

еще серия метаболитов нафтоил индазольных спайсов

(N-деалкилированные, гидроксилированные либо в индазол, либо в нафтоил).

забыл указать что получены производные только в виде ТМС эфиров.

[NVSh]

Здравствуйте, подскажите, пожалуйста, при каких условиях нагрев термостата колонки происходил для хроматограмм, представленных в этой теме? Спасибо.

[Korvet]

у меня 105-20-290

со 105 скорость 20 до 290 градусов, выдержка при оной т-ре минут 25 где-то.

Вы бы так с условиями не заморачивались, это дело десятое, там же индексы удерживания для всех веществ даны. откалибруйте Вашу систему при ваших условиях и всего-то делов. только вот скорость нагрева выше 20гр/мин точно не надо поднимать, проблемы с разделением могут быть.

[alexlp]

Вы бы так с условиями не заморачивались, это дело десятое,

Начальные условия очень важны для реализации эффекта растворителя и эффекта холодного улавливания при вводе пробы без деления потока. От этого зависит ширина начальной зоны и, соответственно, эффективность разделения. А от этого зависит и чувствительность, и чистота спектров...

[Korvet]

Вы имеете в виду когда начальная т-ра меньше т-ры кипения растворителя на 10 градусов...тут надо иметь в виду одну штуку, растворитель может схлопнуться в мениск, и получим проброс зоны растворителя, тогда все пики буду рогатыми и двоиться,это особенно начинает проявляться когда колонка портится.
Да и как пишут эта штука срабатывает только для сильнолетучих соединений, их надо в начале намного тормозить, чтобы они после раскаленного испарителя далеко не улетели, для этого и используют пленку сконденсированного растворителя в начале колонки...если же наши вещества слаболетучи, то им это штука ничем не поможет, они тормознутся в начале колонке и при 200гр.

я пробовал и так и этак, собственно один прибор работает с более низкой т-ры, другой со 105, разницы нету никакой, RI воспроизводятся, время теряется больше конечно с более низкой т-ры.

[NVSh]

Большое спасибо! Будем работать.

[Korvet]

ну что обновим темку?
смотрим пик на 22.26 мин, по 316 иону, а попутно включаем 416. видно что пики расслаиваются.
то вещество что смотрим по 416 это метаболит АМ(N)-2201, а вот то вещество что имеет пик 316, мне кажется может быть дважды гидрокси метаболитом АМ(N)-2201. так как 416+88=504, как раз молекулярник этого спектра. Но как-то масс-спектр все же не вяжется с предполагаемой стр-рой...



Сообщение отредактировал KSS17 - 23.03.2014 - 19:29

[alexlp]

так как 416+88=504, как раз молекулярник этого спектра. Но как-то масс-спектр все же не вяжется с предполагаемой стр-рой...

Это?

Полагаю - это не то...

[Korvet]

да, да это самое. больно уж хорошо сходится 416+88=504

я тоже уже полагаю что это не оно. купился на "сходство молекулярника". да и не могут в одном месте выходить два метаболита...

[KSS17]

Здравствуйте!
Читаем статью в закрытом разделе...

[marko]

Здравствуйте уважаемые коллеги!

Не могли бы Вы поделиться полной версией статьи "Two new synthetic cannabinoids, AM-2201 benzimidazole analog (FUBIMINA) and (4-methylpiperazin-1-yl)(1-pentyl-1H-indol-3-yl)methanone (MEPIRAPIM)..... Forensic Toxicol. 26.11.2013."