[Kasandra16]

Здравствуйте, уважаемые коллеги! Хотела построить график на количественное определение морфина, но у меня возникла проблема. Сделала точки 400 нг/мл, 2000 нг/мл, 10 000 нг/мл и 20 000 нг/мл, растворяла в этанол-хлороформе. ни одна концентрация не вышла.
Не понятно, что с ним происходит?

[KSS17]

Здравствуйте!
Калибровку чего? ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, СФ...
Если ГХ, то без дериватизации это пустая трата времени.
Так же имеют значения условия, деление потока при вводе пробы, режим регистрации (СИМ, СКАН).
Нативный морфин может плохо определяться на ГХ-МС по причине грязного лайнера или постаревшей колонки.
Делать калибровку без внутреннего стандарта, так же не айс. Такой график будет "разовым" и надо будет перестраивать его каждый день.
Ещё имеет значение под какой объект строим график, т.к. при прямой калибровке не будет учтен процент извлечения вещества из матрицы.

[Kasandra16]

Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.

[Пастух]

Хотелось бы во всех определять морфин.

Я конечно извиняюсь, но что значит - "хотелось бы"?

[Korvet]

Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.

берете заведомо чистый материал кровь, или что там еще. вносите определенное количество морфина в каждую пробу, внутреннего стандарта, потом делаете пробоподготвку так как у вас написано, дериватизируете и колите. строите калибровку..

вот все описано для другого вещества, но суть та же...

.

Сообщение отредактировал Korvet - 25.04.2014 - 18:01

[A58]

Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.

Вот ссылка на методику для морфина и кодеина в моче. http://forchem.narod.ru/UrineAc.pdf,
вот на кровь: http://forchem.narod.ru/b.pdf
Удачи.

Сообщение отредактировал A58 - 25.04.2014 - 20:05