 |
 |
|
|
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология  |
 |
Утечка газа, пики силанов на колонке, тех.помощь |
 |
| xim |
 25.05.2014 - 15:46
Сообщение
#1 |
 |
Коллеги, помогите!!! Утечка газа, не могу определить где. Agilent работает исправно, но в день уходит 2-3атм. Подскажите, где можно посмотреть, может редуктор поменять?
|
  |
  
|
 |
 |
| alexlp |
25.05.2014 - 16:04
Сообщение
#2 |
|
|
Под вентилем на баллоне есть маленькая дырочка, с обратной стороны от штуцера. Пропеньте ее. Бывает вентиль недокручивпют и из нее сифонит.
|
|
|
|
|
|
| xim |
28.05.2014 - 15:07
Сообщение
#3 |
|
|
Цитата(alexlp @ 25.05.2014 - 16:04)  Под вентилем на баллоне есть маленькая дырочка, с обратной стороны от штуцера. Пропеньте ее. Бывает вентиль недокручивпют и из нее сифонит. Все верно, именно там утечка. А возможно его самим докрутить? |
|
|
|
|
|
| alexlp |
28.05.2014 - 16:25
Сообщение
#4 |
|
|
Цитата(xim @ 28.05.2014 - 18:07) Все верно, именно там утечка. А возможно его самим докрутить? Лучше верните тому, кто продал с претензией. Пусть обменяет. |
|
|
|
|
|
| xim |
 29.05.2014 - 14:03
Сообщение
#5 |
|
|
Цитата(alexlp @ 28.05.2014 - 16:25) Лучше верните тому, кто продал с претензией. Пусть обменяет. Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить??? |
|
|
|
|
|
| alexlp |
29.05.2014 - 16:50
Сообщение
#6 |
|
|
Цитата(xim @ 29.05.2014 - 17:03) Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить??? Смените лайнер, септу, шайбу и откондиционируйте колонку. |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
30.05.2014 - 07:08
Сообщение
#7 |
|
|
Здравствуйте!
Цитата(xim @ 29.05.2014 - 16:03) Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить??? А если не поможет предложенное предыдущим автором, смените растворитель для ввода проб как вариант, ну или с этого и начните. Тут имеет ещё значение причинно-следственная связь, как это началось, когда и после чего. |
|
|
|
|
|
| alexlp |
30.05.2014 - 07:14
Сообщение
#8 |
|
|
Растворитель это очень важно. Старайтесь не использовать этанол и метанол. Предпочтителен -этилацетат. При этом надо учитывать в еакой форме- ионизированной или нет, ваш аналит перед реконструированием в сухом остатке.
|
|
|
|
|
|
| xim |
13.06.2014 - 05:55
Сообщение
#9 |
|
|
Цитата(alexlp @ 29.05.2014 - 16:50) Смените лайнер, септу, шайбу и откондиционируйте колонку. поменяла и лайнер, и септу, откондеционировала колонку, первые 7 проб с чередой прокола растворителя этилацетата, прошли нормально, а на 8ой опять полезли селильные производные |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
14.06.2014 - 10:30
Сообщение
#10 |
|
|
Здравствуйте!
Цитата(xim @ 13.06.2014 - 08:55) ... первые 7 проб ... прошли нормально, а на 8ой опять полезли ... Ну это уже вопросы к пробоподготовке. У Вас в пробах, возможно, компоненты, которые рушат фазу колонки. |
|
|
|
|
|
| xim |
14.06.2014 - 16:15
Сообщение
#11 |
|
|
Цитата(KSS17 @ 14.06.2014 - 10:30) Здравствуйте! Ну это уже вопросы к пробоподготовке. У Вас в пробах, возможно, компоненты, которые рушат фазу колонки. пробоподготовка идет всегда одна, здесь ошибка исключена |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
14.06.2014 - 16:40
Сообщение
#12 |
|
|
Здравствуйте!
Категоричное заявление... У нас то же методики прописаны, но вот бывает что бъёт колонку, когда используются четвертичные основания, как катализатор в дериватизации, метилирование в присутствии поташа в ацетоне или перфторбензилбромид, как алкилирующий агент. Раз смывы делали и убили колонку, как выяснили экспериментальным образом, что сотрудники МВД смывы собирали борным спиртом... Проверяем реагенты, реактивы и растворители. Вероятность наличия в конечных пробах неорганики. |
|
|
|
|
|
|
| Сейчас: 3.08.2025 - 04:49 |
© 2002-2017 Форум судебных медиков России
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.