[A58]

У вас что-то не так с метилированием, так как в экстрактах не должно выходить не метилированных фенобарбитала "___37" и теофиллина "___29".
В образце "__36" AB-CHMINACA и не метилированные метаболиты.

Сообщение отредактировал A58 - 22.12.2014 - 11:05

[Кошачий глаз]

У вас что-то не так с метилированием, так как в экстрактах не должно выходить не метилированных фенобарбитала "___37" и теофиллина "___29".
В образце "__36" AB-CHMINACA и не метилированные метаболиты.

спасибо, а как быть с этим  _________.rar ( 3.08 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  217

спасибо, а как быть с этим  _________.rar ( 3.08 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  217

образец 36 -обычное щелочное извлечение

[Кошачий глаз]

спасибо, а как быть с этим  _________.rar ( 3.08 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  217

образец 36 -обычное щелочное извлечение

и еще если не трудно посмотрите вот этот

[A58]

[quote name='Кошачий глаз' date='22.12.2014 - 11:46' post='204020']спасибо, а как быть с этим  _________.rar ( 3.08 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  217


На этой хроматограмме у Вас скорее всего несколько раз отключался филамент, возможно из-за перегруза (общий ионный ток очень большой).

[Кошачий глаз]

перегруз действительно был. как быть

[Deminolog]

Разбавлять пробу. После 3-х перегрузов за 1 анализ Шимадзу выключает филамент до окончания анализа, из инстинкта самосохранения.

[Chimik]

Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил
были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов

По началу метилировал таким же способом, но перешел на Ме в ацетоне и все наладилось. Стандарты метилируются, маркеры тоже.

[toxytimon]

По началу метилировал таким же способом, но перешел на Ме в ацетоне и все наладилось. Стандарты метилируются, маркеры тоже.

Т.е. искать причину стоит в пробоподготовке?