Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
6 страниц V « < 2 3 4 5 6 >  
>

Правила проведения химико-токсикологических исследований, МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ-2015

>
Deminolog
сообщение 17.04.2015 - 23:09
Сообщение #46


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Служба-то нужная, но, блин, палку они перегнули давно. Хотя бы с теми же прекурсорами, но это отдельная песня.

Стандарты криминалистов и стандарты обычные - разные песни, в первую очередь из-за количеств, а с другой стороны - критерий их подбора. 10 мкг - маловато, посмотрите каталоги Кайман и других, тьма стандартов по 1 мг. Пожалуй, 1-10 мг/мл - это тот оптимум, выше которого идти не надо. Учитывая их стоимость - покупать их как НС - бред. Кроме того, покупку можно оставить только за научными, токсикологическими или криминалистическими лабораториями, остальным там делать особо нечего. Но это надо выводить вообще из списков. И как быть? Очередная коллизия. Ведь сейчас как - нашли - посадили. Вы же прекрасно понимаете, о каких правовых трудностях я говорю. А если попробуете узнать, что нужно для приобретения дейтерированных стандартов - уверяю, нервный смех гарантирован. Ибо с Росатомом общаться удовольствие ниже среднего.

Пример базы - прекрасная библиотека Sudmed. Для ВЭЖХ-МС/МС - сдюжим, если задаться целью - даже готов подключить коллег, которые примут участие в формировании библиотек на разном железе и в разных условиях. Только так, чтобы их потом лет на 10-15 лес валить не отправили за работу с НС и ПВ. Ибо есть специфика железа - на ВЭЖХ-МС/МС библиотеки делаются под конкретный прибор, унификация как с EI тут не пройдет. Массы будут совпадать, но интенсивности - нет.

Хотя, конечно, можно попробовать сделать ВЭЖХ с ЭИ, но для этого мне нужны несколько физиков, знающих железо, программист, железо и, как минимум, год работы smile.gif

P.S. А еще концентрации большие нужны хотя бы для того, чтобы делать Compound optimization на системах низкого разрешения. Иначе никаких стандартов не хватит smile.gif

Сообщение отредактировал Deminolog - 17.04.2015 - 23:12
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 17.04.2015 - 23:46
Сообщение #47


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Цитата(Deminolog @ 17.04.2015 - 23:09)
Служба-то нужная, но, блин, палку они перегнули давно. Хотя бы с теми же прекурсорами, но это отдельная песня.

Стандарты криминалистов и стандарты обычные - разные песни, в первую очередь из-за количеств, а с другой стороны - критерий их подбора. 10 мкг - маловато, посмотрите каталоги Кайман и других, тьма стандартов по 1 мг. Пожалуй, 1-10 мг/мл - это тот оптимум, выше которого идти не надо. Учитывая их стоимость - покупать их как НС - бред. Кроме того, покупку можно оставить только за научными, токсикологическими или криминалистическими лабораториями, остальным там делать особо нечего. Но это надо выводить вообще из списков. И как быть? Очередная коллизия. Ведь сейчас как - нашли - посадили. Вы же прекрасно понимаете, о каких правовых трудностях я говорю. А если попробуете узнать, что нужно для приобретения дейтерированных стандартов - уверяю, нервный смех гарантирован. Ибо с Росатомом общаться удовольствие ниже среднего.

Пример базы - прекрасная библиотека Sudmed. Для ВЭЖХ-МС/МС - сдюжим, если задаться целью - даже готов подключить коллег, которые примут участие в формировании библиотек на разном железе и в разных условиях. Только так, чтобы их потом лет на 10-15 лес валить не отправили за работу с НС и ПВ. Ибо есть специфика железа - на ВЭЖХ-МС/МС библиотеки делаются под конкретный прибор, унификация как с EI тут не пройдет. Массы будут совпадать, но интенсивности - нет.

Хотя, конечно, можно попробовать сделать ВЭЖХ с ЭИ, но для этого мне нужны несколько физиков, знающих железо, программист, железо и, как минимум, год работы smile.gif

P.S. А еще концентрации большие нужны хотя бы для того, чтобы делать Compound optimization на системах низкого разрешения. Иначе никаких стандартов не хватит smile.gif

Понятие государственный стандарт должно быть одно на все службы и системы независимо от количества и чистоты ...
Кто Вам будет поставлять, ни одна фирма не получит лицензию на ввоз 1 списка Перечня, даже с такими малыми количествами, сами правоохранительные органы не могут их легально ввозить и закупать, это надо разрабатывать полностью блок нормативно-правовых актов под какое нибудь унитарное госпредприятие или правоохранительное учреждение, которое затем внутри страны проводила бы обеспечение всех экспертных и научных служб. Так вот этим и должен заниматься ФСКН, а воз и ныне там...
Вопрос по базам, конечно сдюжите, только опять встает юридический вопрос, на чем Вы делали эту базу. В свое время как-то участвовала в подготовке базы данных, поэтому считаю, то, что делается частным образом это только проверка правильности работы методик и баз на местах, а база должна создаваться например на том же предприятии, где стандарты или совместно с ним с предоставлением коллекции стандартов, утверждении или аттестации базы для конкретной работы, только в этом случае исключаются вопросы правового характера...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 17.04.2015 - 23:56
Сообщение #48


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Кстати, а чтобы не зависеть от импорта, который может быть на первоначальном этапе, у нас в стране своих специалистов хватает, то на этом предприятии и сразу синтезировали бы вещества в объемах, которые требуются, вопрос экономической целесообразности и безопастности страны.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 18.04.2015 - 00:08
Сообщение #49


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Ну так о том и речь smile.gif положим, как растаможить и кто по стране может перевозить - я знаю, но это нецелесообразно, поскольку в лабораториях далеко не всегда есть лицензия на работу с НС и ПВ, а стоимость таких услуг настолько велика, что дешевле все сделать на Западе и привезти сюда уже готовый результат. Так что собирать надо химиков, токсикологов и экспертов по конкретному вопросу. И не только ФСКН или МВД должны пробивать эту стену юридического идиотизма, но и мы с Вами. Другое дело, что они должны стать авангардом. Для этого нужно с ними активно контактировать, а с этим, похоже, есть проблемы.
А уж библиотеки, при наличии возможности покупки стандартов - это дело уже не хитрое. Без таких стандартов - только после очистки и ЯМР, дабы подтвердить индивидуальность и структуру. Тоже реально, но сложнее.

Синтезировать никто не будет. Дешевле купить. И безопаснее.

Сообщение отредактировал Deminolog - 18.04.2015 - 00:10
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 18.04.2015 - 00:21
Сообщение #50


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 00:08)
Ну так о том и речь smile.gif положим, как растаможить и кто по стране может перевозить - я знаю, но это нецелесообразно, поскольку в лабораториях далеко не всегда есть лицензия на работу с НС и ПВ, а стоимость таких услуг настолько велика, что дешевле все сделать на Западе и привезти сюда уже готовый результат. Так что собирать надо химиков, токсикологов и экспертов по конкретному вопросу. И не только ФСКН или МВД должны пробивать эту стену юридического идиотизма, но и мы с Вами. Другое дело, что они должны стать авангардом. Для этого нужно с ними активно контактировать, а с этим, похоже, есть проблемы.
А уж библиотеки, при наличии возможности покупки стандартов - это дело уже не хитрое. Без таких стандартов - только после очистки и ЯМР, дабы подтвердить индивидуальность и структуру. Тоже реально, но сложнее.

biggrin.gif этими вопросами занимались, еще до создания ФСКН, думали служба отдельно выделится сейчас начнут решаться вопросы, а тут началось перетявание одеял и все кроме решения конкретных вопросов... Вот именно кто создал эту систему юридического идиотизма своими поправками, должен и исправлять... И заняться наконец-то работой... Да мы это и не можем делать, это не относится к компетенции наших служб, мы можем только акцентировать проблему, дать какие то рекомендации, а сколько их было в свое время...
Лицензия в лаборатории должна быть, если они хотят работать в полном объеме....
Дешевле и на Западе, а как безопасность страны, вдруг попадет под санкции mad.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 18.04.2015 - 00:39
Сообщение #51


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Сначала под санкции попадет оборудование, а Хроматэк пока что только ГХ-МС умеет делать smile.gif и то, ряд запчастей импортные. Так что до проблемы со стандартами всех выбьет проблема с оборудованием smile.gif

Занимались, но не решили. Так что ж дальше? Проблема осталась, стала глубже, решать сложнее. Но решать надо. Даже если бы только ФСКН были виноваты в проблеме - плывем все в одной лодке. В одной стране живем. И ежели кто-то что-то может сделать - надо делать. Иначе будете как лебедь, рак и щука.

Сообщение отредактировал Deminolog - 18.04.2015 - 00:41
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 18.04.2015 - 00:59
Сообщение #52


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 00:39)
Сначала под санкции попадет оборудование, а Хроматэк пока что только ГХ-МС умеет делать smile.gif и то, ряд запчастей импортные. Так что до проблемы со стандартами всех выбьет проблема с оборудованием smile.gif

Занимались, но не решили. Так что ж дальше? Проблема осталась, стала глубже, решать сложнее. Но решать надо. Даже если бы только ФСКН были виноваты в проблеме - плывем все в одной лодке. В одной стране живем. И ежели кто-то что-то может сделать - надо делать. Иначе будете как лебедь, рак и щука.

biggrin.gif интересно, кто есть кто из персонажей tongue.gif Так полномочия у кого rolleyes.gif Так специально и службу создавали, потому что геморроя у службразных стало много с наркотиками ... Задача у нас общая, противодействие, а лодки разные, даже по приказам, что нам можно, а что им deal1.gif . А вот с оборудованием и его обслуживанием беда, если так и дальше пойдет откатимся лет на 20, хотя и отстаем наверно настолько же ...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 18.04.2015 - 06:12
Сообщение #53


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


позвольте задать глупый вопрос. а нам стандарт метаболита нужен для чего вообще?

1. проводить количественный анализ метаболитов дизайнов? а для чего он нужен вообще. может быть у кого-то есть данные по терапевтической-токсической-летальной дозе AB-PIN-CHM, что с этими цифрами делать-то вообще потом? скажем 5нг\мл то много или мало? а 6? и не надо ссылаться только на спускаемые сейчас цифры по этой теме. все это фантазии чьи-то. Если хотим сделать некий cut-off, давайте его делать просто по соотношению S\N для пика (иона). Скажем больше 10, результат положительный, меньше, стат. погрешность. почему нет?

2. стандарт нужен для качественной идентификации? а не проще ввести такое понятие как референсный образец биоосреды. где доказан несколькими методами метаболит, у образца имеется паспорт, образец рассылается всем заинтересованным лицам в системе.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 18.04.2015 - 09:00
Сообщение #54


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(Korvet @ 18.04.2015 - 08:12)
позвольте задать глупый вопрос. а нам стандарт метаболита нужен для чего вообще?

1. проводить количественный анализ метаболитов дизайнов? а для чего он нужен вообще. может быть у кого-то есть данные по терапевтической-токсической-летальной дозе AB-PIN-CHM, что с этими цифрами делать-то вообще потом? скажем 5нг\мл то много или мало? а 6? и не надо ссылаться только на спускаемые сейчас цифры по этой теме. все это фантазии чьи-то. Если хотим сделать некий cut-off, давайте его делать просто по соотношению S\N для пика (иона). Скажем больше 10, результат положительный, меньше, стат. погрешность. почему нет?

2. стандарт нужен для качественной идентификации? а не проще ввести такое понятие как референсный образец биоосреды. где доказан несколькими методами метаболит, у образца имеется паспорт, образец рассылается всем заинтересованным лицам в системе.


До тех пор, пока не будет стандартов - не будет цифр как по терапевтической-токсической-летальной концентрации AB-PIN-CHM, что несомненно имеет важное судебно-химическое значение, так и по значениям CUT-OFF для мочи. И как Вы предлагаете сопоставлять результаты предварительных тестов и подтверждающего инструментального исследования, не имея общих единиц измерения?
Хотя, использование соотношения сигнал/шум, как критерий оценки результата, весьма интересная идея. А где шум мерить будем?


Цитата(Korvet @ 18.04.2015 - 08:12)
позвольте задать глупый вопрос. а нам стандарт метаболита нужен для чего вообще?

1. проводить количественный анализ метаболитов дизайнов? а для чего он нужен вообще. может быть у кого-то есть данные по терапевтической-токсической-летальной дозе AB-PIN-CHM, что с этими цифрами делать-то вообще потом?

А в каких единицах измеряют концентрацию метаболитов ТГК и кокаина, например?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 18.04.2015 - 10:01
Сообщение #55


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Цитата(LisSB @ 18.04.2015 - 01:59)
biggrin.gif интересно, кто есть кто из персонажей tongue.gif Так полномочия у кого rolleyes.gif Так специально и службу создавали, потому что геморроя у службразных стало много с наркотиками ... Задача у нас общая, противодействие, а лодки разные, даже по приказам, что нам можно, а что им deal1.gif . А вот с оборудованием и его обслуживанием беда, если так и дальше пойдет откатимся лет на 20, хотя и отстаем наверно настолько же ...

День добрый smile.gif Я, конечно, хамло, но роли, кроме лебедя, пока что предложить не могу... biggrin.gif

Цитата
2. стандарт нужен для качественной идентификации? а не проще ввести такое понятие как референсный образец биоосреды. где доказан несколькими методами метаболит, у образца имеется паспорт, образец рассылается всем заинтересованным лицам в системе.

Идеальный вариант!
Цитата
1. проводить количественный анализ метаболитов дизайнов? а для чего он нужен вообще. может быть у кого-то есть данные по терапевтической-токсической-летальной дозе AB-PIN-CHM, что с этими цифрами делать-то вообще потом? скажем 5нг\мл то много или мало? а 6? и не надо ссылаться только на спускаемые сейчас цифры по этой теме. все это фантазии чьи-то. Если хотим сделать некий cut-off, давайте его делать просто по соотношению S\N для пика (иона). Скажем больше 10, результат положительный, меньше, стат. погрешность. почему нет?

Да, тут сначала нужно огромный пласт медицинских исследований провести, бесспорно. Но S/N брать не стоит, как мне кажется. Как нынче он считается - все прекрасно знают. Это уже мало отношения к результату относится. Тем более, S/N будет разным от системы к системе и даже от условий к условиям, каждый видел это своими глазами. Где-то матрица душит, где-то - нет...
Можно сделать как рекомендует ВАДА - они устанавливают требования по точности и пределам обнаружения/детектирования и все, разработка - за конкретной лабораторией. Хотите - делаете сами, хотите - заимствуйте метод у коллег...

P.S. Напортачил что-то с цитатами, пардон smile.gif

Сообщение отредактировал Deminolog - 18.04.2015 - 10:03
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 18.04.2015 - 10:19
Сообщение #56


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


И как Вы предлагаете сопоставлять результаты предварительных тестов и подтверждающего инструментального исследования, не имея общих единиц измерения?

а зачем их сопоставлять? те "сопоставления", то есть цифры, которые сейчас прописаны относительно иммуноферментных систем что считать положительным результатом а что нет, это скорее отбраковка ложноположительных чем какая-то серьезная количественная оценка. возможно я что-то конечно в этом плане не догоняю...

и потом а как вообще быть с множественностью метаболитов, их же десятки могут быть на выходе, что их суммировать? Наверное с точки зрения установления причины смерти имеет смысл только концентрация натива например в крови. Но опять же а что сначала яйцо или курица? определить границы летальных доз, или снабдить всех стандартами? мне кажется что надо начать с первого, а вот когда уже будет что-то ясно, можно переходить и к стандартам для колички.

насчет оценки S\N наверное это дело продумать, прописать, и утвердить будет проще чем мутить со стандартами...никто же не говорит что надо мерить средствами ПО прибора.

Сообщение отредактировал Korvet - 18.04.2015 - 10:19
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 18.04.2015 - 11:19
Сообщение #57


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


А можно сделать проще - видишь метаболит? Критерии качественного анализа выполняются - положительный результат, подтверждаем на ГХ-МС, например, и все. По-моему, в одной лаборатории, на которую я так люблю ссылаться, так и делают. Могу уточнить smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 18.04.2015 - 12:22
Сообщение #58


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 12:19)
А можно сделать проще - видишь метаболит? Критерии качественного анализа выполняются - положительный результат, подтверждаем на ГХ-МС, например, и все. По-моему, в одной лаборатории, на которую я так люблю ссылаться, так и делают. Могу уточнить smile.gif


ну, да и я об этом же....вот только что за критерии качественного анализа брать это другой вопрос. s\n в данном случае к критериям кач. анализа не относится а скорее могло бы применяться для отбраковки ложноположительных за счет перекрестных загрязнений....
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 18.04.2015 - 12:42
Сообщение #59


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Да не вопрос. Как насчет такого?
https://wada-main-prod.s3.amazonaws.com/res...2010_EN.doc.pdf
Если надо - давайте переведу или выдерну отдельные главы оттуда, добавим парю нюансов и все.

Сообщение отредактировал Deminolog - 18.04.2015 - 12:56
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 18.04.2015 - 14:47
Сообщение #60


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 14:42)
Да не вопрос. Как насчет такого?
https://wada-main-prod.s3.amazonaws.com/res...2010_EN.doc.pdf
Если надо - давайте переведу или выдерну отдельные главы оттуда, добавим парю нюансов и все.

Обязательно выкладывайте в doc формате!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

6 страниц V « < 2 3 4 5 6 >



- Обратная связь Сейчас: 7.08.2025 - 12:08