[toxytimon]

Уважаемые эксперты, хотелось бы узнать мнение по прибору "Милихром" фирма "Эконова"(Новосибирск). Стоит ли возлагать на него большие надежды? Задача стоит:количественное определение лекарственных средств в моче. Легко ли это будет сделать, не нужны ли стандартные образцы препаратов для этого? и еще: какую пробоподготовку желательно делать для работы на этом приборе, чем растворять сухой остаток перед введением пробы. Или я что-то путаю?

[KSS17]

Здравствуйте!

Возлагать большие - не стоит.
Чувствительность у него не ахти, но под задачу - анализ мочи вполне себе приемлем.
Количка у данного прибора штука относительная, вся база построена на основе одноточечной калибровки.
Стандарты всегда желательны, но для тех что в базу включены можно обойтись.
Пробоподготовку любую, но желательно всё же пользовать ЖЖЭ или ТФЭ, чтоб колонка и фильтр жили дольше.
Растворять в элюенте, как правило, это ацетонитрил.

[_EA_]

Здравствуйте! БД будет работать только при условии использования "стандартных" условий анализа, элюентов и колонки. для колички, наверное лучше калиброваться по моче.

[Deminolog]

Добрый день.

Данный микроколоночный хроматограф имеет одно основное преимущество - низкий расход элюента. В целом же есть и ряд существенных недостатков, вопрос в том, что Вы хотите от него. Больших надежд, как правильно отметил коллега KSS17, действительно, возлагать не стоит, это все же не микроколоночная УВЭЖХ система. В любом случае желательно иметь стандартные образцы, чтобы проверять себя. В остальном согласен со всем, сказанным выше...

[vopros78]

не знаю как сейчас но старой базы явно не достаточно против современных синтетических каннабиноидов спектры очень близкие и велика вероятность ошибки отнесения к тому или к другому каннабиноиду хотя в целом он покажет что да было употребление. (что именно употреблял лучше проверить другим методом, прибором). Милихром А-02 с 2008 определение наркотических средств.

[_EA_]

не знаю как сейчас но старой базы явно не достаточно против современных синтетических каннабиноидов спектры очень близкие и велика вероятность ошибки отнесения к тому или к другому каннабиноиду хотя в целом он покажет что да было употребление. (что именно употреблял лучше проверить другим методом, прибором). Милихром А-02 с 2008 определение наркотических средств.

Не понял, о какой базе вы говорите? БД2003? там вообще мало чего интересного, а синтетики и близко нет... Или я чего-то не знаю?

[vopros78]

Не понял, о какой базе вы говорите? БД2003? там вообще мало чего интересного, а синтетики и близко нет... Или я чего-то не знаю?

последние новости не узнавал из за базы пришлось перейти на ГХ-МС, а так абсолютно верно в БД-2003 ничего интересного в современных реалиях

[chemist-sib]

Ребята,ну так наши "клиенты" не только самыми новейшими СК "балуются". Туева хуча лекарственных через Милихром и его БД-2003 (последняя версия, что у нас есть - это 500 веществ, и еще 58 "собственных" дополнений) проходит прекрасно.

[Korvet]

не...и все же уф-детекция в сложных матрицах, да на колонках не слишком эффективных так скажем (сколько там тарелок-то? 4-5 тысяч), да без стандартов....да ну на-фиг....конечно показывать он что-то будет, но насколько оно будет соответсвовать истине?

тут чем больше веществ в этих УФ-базах, тем большую ересь можно получить на выходе...IMHO

Сообщение отредактировал Korvet - 15.05.2015 - 09:22

[chemist-sib]

...
тут чем больше веществ в этих УФ-базах, тем большую ересь можно получить на выходе...IMHO

Так для "думательной мышцы" при всяком "железе" дело должно находиться - а иначе зачем экспертов, как штучный товар, тщательно готовят...

Сообщение отредактировал chemist-sib - 15.05.2015 - 18:34

[_EA_]

Ребята,ну так наши "клиенты" не только самыми новейшими СК "балуются". Туева хуча лекарственных через Милихром и его БД-2003 (последняя версия, что у нас есть - это 500 веществ, и еще 58 "собственных" дополнений) проходит прекрасно.

Коллега, а как вы проводите пробоподготовку? опишите на примере потрошков, мочи.

[chemist-sib]

Ув._ЕА_: поначалу, да и сейчас - особо не заморачиваясь, обычные васильевские извлечения. Тонкослойка заподозрила, ВЭЖХ - подтвердила. Как правило, пяти-граммовые аликвоты извлечения упариваем в центрифужных пальчиках в токе теплого воздуха досуха. Раньше сухие остатки обрабатывали слабым (5%) раствором ацетонитрила в милихромовском растворе А или одним раствором А (тот, что смесь перхлората лития и хлорной кислоты), 200 мкл и 4 (обычно, гораздо реже - если нужно - 8-10) мкл - в колонку, но было обоснованное подозрение, что из маслянистой пленки сухого остатка явно не все переходит в раствор. Теперь делаем чуть по-другому: к сухому остатку добавляем 4-5 капель гексана (остаток растворяется) и те же 200 мкл раствора А (часть химиков, в т.ч. и я, предпочитает вместо него 10% раствор АЦН в 0,01 н растворе соляной кислоты), интенсивно взбалтываем пальчик, откручиваем на центрифужке и ацетонитрильно-водную фазу - в Милихром. Для щелочных извлечений - все понятно, так и должно быть, но и из кислых те же самые барбитураты вполне неплохо идут.
Опиаты в моче и желчи (и то, что с ними обычно идет - тот же самый тропикамид) делаем по Письму 2010 года, с налтрексоном. Там сухой остаток щелочного извлечения (аликвоту, соответствующая 2 мл биожидкости) обрабатываем 50 мкл (почти те же самые 3-4 капли) хлороформа и 200 мкл раствора, откручиваем, 4 мкл верхнего слоя - в колонку.
Для жидкостей еще очень интересным оказался метод изолирования, который у нас называется щелочным скринингом. 3-5 мл биожидкости + столько же насыщенного водного раствора буры + столько же смеси растворителей гексан-этилацетат-изопропанол (5:5:1). Взболтали, открутили, верхний слой отобрали. Еще разок извлекли, объединили, упарили. Растворили, исследовали... Достаточно быстро, чистенько, в извлечение идет почти все: и вещества оснОвного характера, и кислого (барбитураты), и амофртерные (парацетамол). 6-МАМ в моче хорошо ловили. Для крови (из 3 мл) на основе этого метода с метронидазолом (в качестве внутреннего стандарта) сделали градуировку на почти два десятка веществ. По мере необходимости этот "метод-оболочку" можно и нужно пополнять все новыми веществами. Уже летом, в сибирском сборнике, должна появиться наша статья по этому варианту количественного определения.
Вот, вкраце, и все... Будут какие-то конкретные интересы - спрашивайте. Особых секретов нет...

[Korvet]

а можно 2-3 хр-мы в формате chr посмотреть, очень хочется увидеть какие в ВЭЖХ-УФ подобных объектов хроматограммы получаются...мы-то на милихроме в свое время только чистые простые смеси гоняли....

[chemist-sib]

Конечно, можно Только - до понедельника дотерпите? А там - подберу на работе несколько "типично-смесевых" и с минимумом своих комментариев выложу
ЗЫ: с наступающим праздником и - хороших выходных!

Сообщение отредактировал chemist-sib - 30.05.2015 - 02:14

[chemist-sib]

Ув. Korvet`у и другим заинтересованным форумчанам
Порывшись в прошлогоднем архиве, выкладываю обещанные хроматограммы (типа, пытался найти типичные, но «повкуснее». получилось ли?..). 09210020 (моча после опиатного гидролиза; щелочное извлечение): пик на 951 мкл – морфин; 1804 – налтрексон (внутренний стандарт); 2090 – тропикамид. 12590030 (моча, "щелочной скрининг"): 392 – никотин; 807 – морфин; 877 – кофеин; 1097 – кодеин; 1190 – 6-МАМ; 1287 – тропикамид; 1708 – PVP. 09330020 (желудок; щелочное извлечение по Васильевой): 659 – парацетамол; 829 – кофеин; 1183 – фенирамин; 1439 – салициловая к-та; 1588 – трамадол; 2170 – напроксен; 2375 – дротаверин (салицилка и напроксен – похоже, «размазались» и на щелочное… Но они там таки – были; по-другому и в других объектах – также подтвердились). Для обработки хроматограмм использовали программу МультиХром-СПЕКТР для Windows (кажись, версия 1.3), спектры "наилучшей чистоты", с углом соответствия до 5о, с окном по времени – 10%.
ЗЫ: что-то у меня не получилось хроматограммки в формате .chr вставить - форумный движок ругается; пришлось архивировать. Надеюсь, не слишком усложняю этим жизнь?..
ЗЫЗЫ: чтобы не создавалось впечатления, что мы совсем не обращаем внимания на времена удерживания (для одинаковых аналитов): опиаты "гоняются" в более пологом градиенте - от 5 до 23% АЦН в растворе А - 2200 мкл; "скрининг" - в "базовском" (но слегка укороченном - для экономии времени и элюента) градиенте - от 5 до 69% АЦН в растворе А - 2700 мкл.

Сообщение отредактировал chemist-sib - 1.06.2015 - 08:49