[alexlp]

да, ну, там разница 18% НДС, в то время как милихром дешевле 1290 раз наверное в 5....хотя считать надо, но вот да, опять же получится что не мед.техника, и вообще зарубят покупку...

Простейший пример:
Газовый хроматограф Agilent 7890B с тройным квадрупольным масс-селективным детектором 7000 - 335 т.дол.
Тройной квадрупольный масс-селективный детектор Agilent 7000 для газовой хроматографии 345 т.дол.....

Комментарии излишни...

Сообщение отредактировал alexlp - 20.07.2015 - 18:18

[Korvet]

вот кстати если очень хочется то есть еще вариант более младших моделей. 1290 на 1200бар это вообще не обязательно. можно и 1260 обойтись, qtof вполне можно обойтись 6530, а это вроде как на 100 кбаксов дешевле...уф-детектор там вообще нафиг не нужен, а это 1-1.5 млн....лучше дооснастить он-лайн ТФЭ....

[billy]

ну и работайте на токсилабе 40 приказ это разрешает, раз у Вас есть "все необходимое" и вы любой "результат можете обосновать".
зачем тогда ВЭЖХ-мс....
не сочтите меня брюзгой, просто я считаю что переход на ВЭЖХ мс должен быть обоснован КАЧЕСТВЕННО другим уровнем исследования, уровнем обоснованности результата. Это главное в ХТ анализе, а не ультранизкие концентрации.
Легкая пробоподготвка здесь приятный бонус.
А пробоподготвка путем разведения, а разводить надо хотя бы в 10 раз, чтобы солями и прочей мочевой гадостью не убить детектор, это наверное точно не в ценовом пределе прибора в 18млн.

Вот мы и собираемся на более высокий уровень исследования.
Это касается как самой документации по качеству исследований, так и методик и оборудования.
И будем стараться получить доступ к наркотикам и прекурсорам.
И раз уж может быть выделят бюджет, то постараемся соответствовать.
Никто не говорит об обосновании результатов с потолка. Можно начать со стандартов к Аксиму, к разработке годных методик.
Объясните пожалуйста, что такое токсилаб? Иммунометод? Не поонятно.

Разведения в 2-5 раз вполне достаточно. Да, будет необходимость в предколонке и пробах контроля качества, возможно чаще придётся чистить прибор. Но затраты на стандартную пробоподготовку выше, как трудовые так и материальные. В конце концов все определяется объёмами исследований.

[Deminolog]

Добрый вечер.

Коллеги, если Вы не против, присоединюсь к Вашей беседе.
Конечно, для целей ХТЛ в нынешнем варианте (без необходимости проведения колички) - идеален Q-TOF. Точные массы все-таки. Конечно, насчет истины в последней инстанции - это хороший эпитет, но надежность, действительно, достаточно высокая. Однако в условиях нынешнего курса валют - ценник в любом случае выходит за рамки озвученного бюджета.
В бюджет можно попытаться вписать QqQ 2-х вариантов - Thermo TSQ Quantum Access Max или Shimadzu на основе 8040. Оба с хроматографами. В первом варианте, скорее всего, будет на 60 МПа, второй - не знаю, надо спрашивать. По идее - они укладываются в бюджет.
В мой "любимый" мед. реестр внесен только Шимадзу. Брукер в Ваш бюджет не влезет, AB Sciex в мед. реестре еще нет.
Относительно Вашей идеи с разбавлением и мыслями относительно чувствительности - чувствительность Q-TOF уступает QqQ в режиме SRM всего на 10-20%. Учитывая, что в токсикологию приводят не со следовыми количествами - Вам чувствительность не даст ничего. В моей практике лучший результат - порядка 10 пг/мл LOD по некоторым соединениям с использованием QqQ в моче. Но валидировали на 100 пг/мл, ибо работать с 10 пг/мл - извращение и не очень воспроизводимо, откровенно говоря.
Реальные пробы разбавляли в 100 раз примерно, иначе детектор перегружается. Тройной квадруполь в ВЭЖХ имеет один существенный недостаток - нужно очень аккуратно подбирать условия разделения, ввиду достаточно серьезных матричных эффектов.
Далее, если делать пробы путем банального разбавления, Вы не будете разрушать конъюгаты, что также будет сказываться на результатах.
Стоит также помнить о том, что в режиме динамического исключения ионов чувствительность у прибора будет довольно низкой, лучшая чувствительность у QqQ достигается при целевом скрининге в режиме MRM.
Ну и банальщина - колонки будут дохнуть каждые 2-3 тыс вколов, скорее всего.
И, как уже правильно сказали коллеги, без стандартов Ваши выводы будет достаточно легко опровергнуть. Даже Q-TOF без стандартов дает вероятностный вывод, но надежность МСВР все же намного выше.

[alexlp]

Объясните пожалуйста, что такое токсилаб? Иммунометод? Не поонятно.

Уважаемый Коллега! Как то неловко рассказывать про Токсилаб и Иммуноассэи в в данном случае.
В двух словах: Токсилаб - это вариант ТСХ, а простейший иммунометод - это тест-полоски на наркотики.

[billy]

Уважаемый Коллега! Как то неловко рассказывать про Токсилаб и Иммуноассэи в в данном случае.
В двух словах: Токсилаб - это вариант ТСХ, а простейший иммунометод - это тест-полоски на наркотики.

Спасибо!
Какие есть иммунометоды я вроде знаю поверхностно.
Просто торговое название для ТСХ не знал, не сталкивался.

С уважением

Добрый вечер.

Коллеги, если Вы не против, присоединюсь к Вашей беседе.
Конечно, для целей ХТЛ в нынешнем варианте (без необходимости проведения колички) - идеален Q-TOF. Точные массы все-таки. Конечно, насчет истины в последней инстанции - это хороший эпитет, но надежность, действительно, достаточно высокая. Однако в условиях нынешнего курса валют - ценник в любом случае выходит за рамки озвученного бюджета.
В бюджет можно попытаться вписать QqQ 2-х вариантов - Thermo TSQ Quantum Access Max или Shimadzu на основе 8040. Оба с хроматографами. В первом варианте, скорее всего, будет на 60 МПа, второй - не знаю, надо спрашивать. По идее - они укладываются в бюджет.
В мой "любимый" мед. реестр внесен только Шимадзу. Брукер в Ваш бюджет не влезет, AB Sciex в мед. реестре еще нет.
Относительно Вашей идеи с разбавлением и мыслями относительно чувствительности - чувствительность Q-TOF уступает QqQ в режиме SRM всего на 10-20%. Учитывая, что в токсикологию приводят не со следовыми количествами - Вам чувствительность не даст ничего. В моей практике лучший результат - порядка 10 пг/мл LOD по некоторым соединениям с использованием QqQ в моче. Но валидировали на 100 пг/мл, ибо работать с 10 пг/мл - извращение и не очень воспроизводимо, откровенно говоря.
Реальные пробы разбавляли в 100 раз примерно, иначе детектор перегружается. Тройной квадруполь в ВЭЖХ имеет один существенный недостаток - нужно очень аккуратно подбирать условия разделения, ввиду достаточно серьезных матричных эффектов.
Далее, если делать пробы путем банального разбавления, Вы не будете разрушать конъюгаты, что также будет сказываться на результатах.
Стоит также помнить о том, что в режиме динамического исключения ионов чувствительность у прибора будет довольно низкой, лучшая чувствительность у QqQ достигается при целевом скрининге в режиме MRM.
Ну и банальщина - колонки будут дохнуть каждые 2-3 тыс вколов, скорее всего.
И, как уже правильно сказали коллеги, без стандартов Ваши выводы будет достаточно легко опровергнуть. Даже Q-TOF без стандартов дает вероятностный вывод, но надежность МСВР все же намного выше.

Здравствуйте!
Это просто ужасно, что АБС нет в мед. реестре!
Благодарю за добротную информацию к размышлению.
По поводу конъюгатов - хотелось бы определять и их тоже в том числе. И метод соответственно MRM.

Сообщение отредактировал billy - 20.07.2015 - 21:54

[Deminolog]

Почему же просто ужасно? Или Вас жестко заставляют брать прибор в реестре? Если так - их всего два - Bruker Toxtyper и Shimadzu 8040. Но, как мы уже выяснили, Брукер очень дорог.
Насчет АБС - лучше свяжитесь с АГ Химэксперт, уж они-то наверняка знают, что с прибором, который они хотят провести
Конечно, прибор у АБС неплох, но ничего прям выдающегося в нем нет, как мне кажется. Все же это не топовая линейка, как Вы понимаете
Относительно чистки приборов - смотрите на их архитектуру. Термо не очень робастное, но вполне рабочее железо, которое не так сложно чистить, надо просто знать пару его приколов. Шимадзу - вполне робастный, по-моему. По-моему, ЛОНД себе такой прибор поставил уже довольно давно, можно у них спросить, что они о нем думают.
Брукер, Аджилент, АБС - тоже вполне робастные машины.
По чувствительности - все приборы этой ценовой категории имеют примерно одинаковые возможности, как мне кажется. Термо имеет меньше защит, он нацелен на пользователя с определенным опытом работы. Это и плюс, и минус. Вы можете его крутить как угодно, но делать это надо с умом. Иначе можно сильно напортачить.
Относительно EvoQ - он поставляется только со своим хроматографом (Advance, по-моему). Не сделали еще сопряжение с другими, что является достаточно обидным упущением.
Конъюгаты Вы можете и с QqQ определять, не вопрос, но отстроить прибор на MRM по конъюгатам - ну, в этом есть доля извращения, честно говоря. Если будет интересно - могу расписать процедуру оптимизации MRM, чтобы Вы сразу оценили, что Вас будет ждать Только уже завтра, либо с утра, либо вечером, если Вы не против

Простите за сумбур в сообщении, голова не варит, пишу на автопилоте

Сообщение отредактировал Deminolog - 20.07.2015 - 22:01

[alexlp]

Это просто ужасно, что АБС нет в мед. реестре!
Благодарю за добротную информацию к размышлению.

Видимо Вы прошли обучение на приборах от АБС на кафедре?

[billy]

Почему же просто ужасно? Или Вас жестко заставляют брать прибор в реестре? Если так - их всего два - Bruker Toxtyper и Shimadzu 8040. Но, как мы уже выяснили, Брукер очень дорог.
Насчет АБС - лучше свяжитесь с АГ Химэксперт, уж они-то наверняка знают, что с прибором, который они хотят провести
Конечно, прибор у АБС неплох, но ничего прям выдающегося в нем нет, как мне кажется. Все же это не топовая линейка, как Вы понимаете
Относительно чистки приборов - смотрите на их архитектуру. Термо не очень робастное, но вполне рабочее железо, которое не так сложно чистить, надо просто знать пару его приколов. Шимадзу - вполне робастный, по-моему. По-моему, ЛОНД себе такой прибор поставил уже довольно давно, можно у них спросить, что они о нем думают.
Брукер, Аджилент, АБС - тоже вполне робастные машины.
По чувствительности - все приборы этой ценовой категории имеют примерно одинаковые возможности, как мне кажется. Термо имеет меньше защит, он нацелен на пользователя с определенным опытом работы. Это и плюс, и минус. Вы можете его крутить как угодно, но делать это надо с умом. Иначе можно сильно напортачить.
Относительно EvoQ - он поставляется только со своим хроматографом (Advance, по-моему). Не сделали еще сопряжение с другими, что является достаточно обидным упущением.
Конъюгаты Вы можете и с QqQ определять, не вопрос, но отстроить прибор на MRM по конъюгатам - ну, в этом есть доля извращения, честно говоря. Если будет интересно - могу расписать процедуру оптимизации MRM, чтобы Вы сразу оценили, что Вас будет ждать Только уже завтра, либо с утра, либо вечером, если Вы не против

Простите за сумбур в сообщении, голова не варит, пишу на автопилоте

С мед. реестром я не сталкивался, поэтому не сразу понял. Нет, ограничения по наличию в реестре вродебы нет, пока что)
Я работал с АБС, хороший опыт на нём и по обслуживанию в том числе, и программа нравится и по надёжности ок. Про термо слышал только хорошее, но в матан устройства пока не лез. Шимадзу сейчас работаю на Q1, все устраивает, кроме программы, но хочется повеселее что-нибудь.
По поводу ЭВОКа - это печально. О ЖХ Брукеровском слышал не самое хорошее.
Про конъюгаты - всё в порядке, матан я знаю, практически делал.
Спасибо!
С уважением

[lond]

Да,у нас в ЛОНДе стоит ВЭЖХ Shimadzu почти год. Это наш первый ЖХ,поэтому особо сравнивать не с чем,но мы довольны. Делаем на нем в основном курительные смеси и 3-метилфентанил,которым богат наш регион. Смотрим как глюкурониды после ацетонитрильного извлечения, так и соединения после гидролиза или ЖЖЭ (для 3-метилфентанила).Звоните,расскажу подробнее!

Сообщение отредактировал lond - 21.07.2015 - 08:24

[Korvet]

Вот кстати если ставить во главу угла упрощение пробоподготвки, то может имеет смысл изучить вопрос о роботизированных устройствах пробоподготовки типа AGILENT SAMPLE PREP WORKBENCH 7696A

вот о нем тут пишут
http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&...st&id=13099

может конечно это и не то вовсе, но кто знает...

[alexlp]

Вот кстати если ставить во главу угла упрощение пробоподготвки, то может имеет смысл изучить вопрос о роботизированных устройствах пробоподготовки типа AGILENT SAMPLE PREP WORKBENCH 7696A

вот о нем тут пишут
http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&...st&id=13099

может конечно это и не то вовсе, но кто знает...

Здравствуйте!

Мы имеем опыт автоматизации дериватизации с использованием этого автосамплера. Только мы это делаем непосредственно на приборе, а не в отдельностоящей препстанции.
Суть такова: На лотке для проб дополнительно установлен вортекс и гнездо для нагревания виалы (хитер). На хроматограф ставится дополнительная башня автосамплера, в которую устанавливается 50-100 мкл шприц. В лоток для проб устанавливаются виалы с реактивами: BSTFA (или MSTFA) и безводный этилацетат. Пробы в лоток загружаются в виде сухих остатков. Далее к сухому остатку добавляются необходимые реактивы, смесь перемешивается на вортексе, греется на хитере, опять перемешивается и переносится в рабочую башню для ввода. После начала хроматографирования сразу запускается новый цикл пробоподготовки. Таким образом процесс идет непрерывно, без пауз на дериватизацию. Очень удобно и полезно для силилирования. Экономия реактивов, хроматографируются только свежедериватизированные пробы, что важно в случае очень больших серий, которые идут не одни сутки.
Неудобство в том, что объем виал для реактивов мал, поэтому необходимо точно расчитывать объемы и число проб на одну виалу с реактивами. Впрочем, если использовать для реактивов герметичные виалы в гнездах для промывочных растворителей, то этого недостатка можно избежать. У нас таких не было.

Как то так...

[макsим]

Здравствуйте!

Мы имеем опыт автоматизации дериватизации с использованием этого автосамплера. Только мы это делаем непосредственно на приборе, а не в отдельностоящей препстанции.
Суть такова: На лотке для проб дополнительно установлен вортекс и гнездо для нагревания виалы (хитер). На хроматограф ставится дополнительная башня автосамплера, в которую устанавливается 50-100 мкл шприц. В лоток для проб устанавливаются виалы с реактивами: BSTFA (или MSTFA) и безводный этилацетат. Пробы в лоток загружаются в виде сухих остатков. Далее к сухому остатку добавляются необходимые реактивы, смесь перемешивается на вортексе, греется на хитере, опять перемешивается и переносится в рабочую башню для ввода. После начала хроматографирования сразу запускается новый цикл пробоподготовки. Таким образом процесс идет непрерывно, без пауз на дериватизацию. Очень удобно и полезно для силилирования. Экономия реактивов, хроматографируются только свежедериватизированные пробы, что важно в случае очень больших серий, которые идут не одни сутки.
Неудобство в том, что объем виал для реактивов мал, поэтому необходимо точно расчитывать объемы и число проб на одну виалу с реактивами. Впрочем, если использовать для реактивов герметичные виалы в гнездах для промывочных растворителей, то этого недостатка можно избежать. У нас таких не было.

Как то так...

как то на кафедре профессор носырев нам рассказывал что есть такой робот который полность исключает работу лаборанта и требует только оператора. И ЦХТЛ очень хочет его преобрести за космические деньги. Что бы это???

[Deminolog]

Добрый день. Подобные роботы действительно есть, если загуглите liquid handling robot (station) - увидите. Классные машины, но не без недостатков. Дешевле держать несколько лаборантов, чем этот робот купить. Плюс надо проверять регулярно насколько он корректно отбирает пробы и т.д.. В общем, с ним подводных камней намного больше, чем с автосамплером обычным. Лучше купить тандемник или еще что-нибудь ну или повышенную з\п сотрудникам платить несколько лет. Тоже ничего так стимул, как думаете?

[billy]

Добрый день. Подобные роботы действительно есть, если загуглите liquid handling robot (station) - увидите. Классные машины, но не без недостатков. Дешевле держать несколько лаборантов, чем этот робот купить. Плюс надо проверять регулярно насколько он корректно отбирает пробы и т.д.. В общем, с ним подводных камней намного больше, чем с автосамплером обычным. Лучше купить тандемник или еще что-нибудь ну или повышенную з\п сотрудникам платить несколько лет. Тоже ничего так стимул, как думаете?

Лучше тандемник, потому что он должен быть по требованию времени и прогресса, комнату в решётках со стандартами НВ, потому что абсурдно выполнять столь ответственные анализы без соответствующего контроля качества исследований, несколько роботов под разные прообоподготовки/приборы, потому что это удобно и ко всему заработную плату, соответствующую квалификации, "белую" как снег с хорошими квартальными-годовыми премиями и "до сыта" самих стандартов, расходников, колонок, з/ч.
И ещё постоянный обмен опытом как акцепторный - в лабораториях начинающих или устаревших так и донорный - в лабораториях выше классом и качеством.
Так лучше