[Egpol]

Здравствуйте, может, кто подскажет схему ХТА формальдегида, в частности, характер пробоподготовки и метод (схему) изолирования яда

[alexlp]

Здравствуйте, может, кто подскажет схему ХТА формальдегида, в частности, характер пробоподготовки и метод (схему) изолирования яда

А классику не пробовали?  shv_toxchem.zip ( 4.01 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  368
стр.83

Сообщение отредактировал alexlp - 16.11.2015 - 22:02

[zavlab]

микродиффузия, далее цветные реакции и количественно на спектрофотометре, можно дериватизацию и далее ГЖХ

[Egpol]

микродиффузия, далее цветные реакции и количественно на спектрофотометре, можно дериватизацию и далее ГЖХ

Спасибо большое, пожалуйста, подскажите еще, каким образом проводится в данном случае пробоподготовка биологических объектов - мочи и крови? И еще, если можно, что такое предварительные и подтверждающие качественные реакции? Я работаю не в этой отрасли, протсо так получмлось, что пришлось с этим столкнуться. Может быть, дадите ссылки, где описан ХТА формальдегида? Заранее большое спасибо.

[chemist-sib]

...каким образом проводится в данном случае пробоподготовка биологических объектов - мочи и крови? И еще, если можно, что такое предварительные и подтверждающие качественные реакции?..

Коллега zavlab и начал свой ответ с этого - с пробоподготовки: микродиффузия - основанная на перераспределении искомого токсиканта в системе матрица - газ в объеме небольшой замкнутой камеры - поглотительная жидкость. Вот, здесь, в учебнике чуть более "разжевано"
http://www.xumuk.ru/toxicchem/36.html
Можно применить перегонку с водяным паром, можно воспользоваться перегонкой с дефлегматором (по Батаеву)... Все выбирается исходя из имеющегося оборудования, количества и вида анализируемой матрицы, собственного опыта. Для ВЭЖХ и ГЖХ-исследований пробоподготовка может заключаться в проведении предварительных реакций, меняющих свойства аналита до подходящих для конкретных колонок и детекторов.
Теперь - про предварительные и подтверждающие методы. Деление достаточно условное и преследующее цель ускорить и удешевить анализ: предварительно - быстро, просто и дешево, с высокой чувствительностью и не столь высокой селективностью исключить присутствие токсиканта - по отрицательному результату исследования, или заподозрить его присутствие - по результату положительному. Во втором случае, далее, с применением гораздо более слективных (но и, обычно, более трудоемких и дорогих) методов исследования - подтвердить присутствие заподозренного ранее аналита-токсиканта.

[zavlab]

Метод микродиффузии предусматривает процесс высвобождения формальдегида из биологического материала, помещаемого в одно из отделений замкнутой системы микродиффузной чашки, под воздействием раствора серной кислоты. Формальдегид улавливается с помощью раствора сульфита натрия, находящегося в другом отделении замкнутой системы той же микродиффузной чашки. Обнаружение формальдегида оценивается по результатам цветной химической реакции с раствором хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислотой с образованием окрашенных продуктов реакции, обладающих определенными спектральными характеристиками, которые используются при количественном определении методом спектрофотометрии.
Определение методом реакционной газовой хроматографии основано на реакции формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином. В результате реакции образуется 2,4-динитрофенилгидразон формальдегида, который идентифицируется на хроматографе с пламенно-ионизационным, термоионным или электронозахватным детектором.

[chemist-sib]

Добавлю: и этот же продукт реакции формальдегида с 2,4-ДНФГ можно прохроматографировать на жидкостнике с УФ-детектором.