[Гермиона]

Щелочное извлечение после дериватизации ТФА. Режим хроматографирования ускоренный (по сравнению с методом doas)

[Korvet]

RI не хотите посчитать?

[Korvet]

пик на 6.36 TFA похож, только 105 маловат, 6.61 тоже может быть, но там 105 какой-то странный совсем. RI нужен. это же просто!в нативке тоже минорчики правдоподобные

Сообщение отредактировал Korvet - 6.01.2019 - 17:49

[Гермиона]

RI не хотите посчитать?

RI "попадает", если сравнивать с соединениями, RI которых заведомо известен. Посчитать пока не сумею - пару раз выписала хроматограммы с парафинами, но так и не дошли руки сделать график соответствия времён удерживания. Уже точно после праздников.
Тут вот есть ещё файлы с соседнего ГХМС, может там масс-спектры получше - прибор почище должен быть, мы на нём мало работаем. Предыдущая хроматограмма натива выписывалась на Аджиленте, в методе doas.

Сообщение отредактировал Гермиона - 6.01.2019 - 18:24

[alexlp]

пик на 6.36 TFA похож, только 105 маловат, 6.61 тоже может быть, но там 105 какой-то странный совсем. RI нужен. это же просто!в нативке тоже минорчики правдоподобные

Пентедрон тфа на 6.8335

[Korvet]

Пентедрон тфа на 6.8335

да очень похож, скорее всего так и есть, остальные похожие скорее всего метаболиты быть может...


Гермиона,зачем делать график, файл, *.cal амдиса вручную в блокное поправье, это 2 минут делов, и у вас амдис все будет сам считать, если не можете сами, мне пришлите таблицу время выхода - алкан, я вам сделаю

Сообщение отредактировал Korvet - 6.01.2019 - 18:59

[Гермиона]

да очень похож, скорее всего так и есть, остальные похожие скорее всего метаболиты быть может...
Гермиона,зачем делать график, файл, *.cal амдиса вручную в блокное поправье, это 2 минут делов, и у вас амдис все будет сам считать, если не можете сами, мне пришлите таблицу время выхода - алкан, я вам сделаю

Глубокоуважаемый Korvet, спасибо большое, с удовольствием после праздников пришлю таблицу!
А можно подробнее, что именно надо поправить? И как потом использовать?
Вот, например, в методе, в котором мы пишем хроматограммы, у меня сейчас в наличии есть хроматограмма бензина. Кое-какие алканы в этой хроматограмме есть. К сожалению, для doas и screen таких хроматограмм нет.
Я обычно ориентируюсь на времена удерживаний алканов "до" и "после" (когда есть такая возможность), а ещё чаще - относительно времён удерживаний соединений с заведомо известными RI (никотин, котинин, дифениламин, кофеин, холестерин и т.д.)
На домашних моих компах нет рабочих программ (Амдис и Chemstation), поэтому сама посмотреть не смогу времена удерживаний, пока не попаду на работу.

[alexlp]

Глубокоуважаемый Korvet, спасибо большое, с удовольствием после праздников пришлю таблицу!
А можно подробнее, что именно надо поправить? И как потом использовать?
Вот, например, в методе, в котором мы пишем хроматограммы, у меня сейчас в наличии есть хроматограмма бензина. Кое-какие алканы в этой хроматограмме есть. К сожалению, для doas и screen таких хроматограмм нет.
Я обычно ориентируюсь на времена удерживаний алканов "до" и "после" (когда есть такая возможность), а ещё чаще - относительно времён удерживаний соединений с заведомо известными RI (никотин, котинин, дифениламин, кофеин, холестерин и т.д.)
На домашних моих компах нет рабочих программ (Амдис и Chemstation), поэтому сама посмотреть не смогу времена удерживаний, пока не попаду на работу.

Загляните сюда https://sudmed-ms.ru/publ/khromato_mass_spe...ushhikh/2-1-0-2

[Korvet]

Глубокоуважаемый Korvet, спасибо большое, с удовольствием после праздников пришлю таблицу!
А можно подробнее, что именно надо поправить? И как потом использовать?
Вот, например, в методе, в котором мы пишем хроматограммы, у меня сейчас в наличии есть хроматограмма бензина. Кое-какие алканы в этой хроматограмме есть. К сожалению, для doas и screen таких хроматограмм нет.
Я обычно ориентируюсь на времена удерживаний алканов "до" и "после" (когда есть такая возможность), а ещё чаще - относительно времён удерживаний соединений с заведомо известными RI (никотин, котинин, дифениламин, кофеин, холестерин и т.д.)
На домашних моих компах нет рабочих программ (Амдис и Chemstation), поэтому сама посмотреть не смогу времена удерживаний, пока не попаду на работу.

в таком случае снимете калибровочную смесь в рабочих методах. выберите какой-то один. лучше и в нем работайте, а то замучаетесь потом переключать файлы...
бензин не подойдет, там после С10 уже ничего нету. смесь ДТ и парафиновой свечки то что нужно я калибрую до С35 обычно! только не перегрузите колонку.

в директории амдиса найдите любой файл с раширением *.cal, откройте его в блокноте, и там уже все понятно будет дальше....можно сделать калибровку и с помощью ПО амдиса, но это не всегда так легко и просто как внести 15-20 строчек в текстовый документ, сохраните его под новым именем с тем же расширением, и прочитайте то что по ссылке у alexlp, и будет вам счастье

[KSS17]

Здравствуйте!

...
бензин не подойдет, там после С10 уже ничего нету. смесь ДТ и парафиновой свечки то что нужно я калибрую до С35 обычно! только не перегрузите колонку.
...

Удобнее аптечную капсулаторку (вощенная бумага для порошков, упаковки растворов) взять, порядка 1 см кв. отмыть в гексане, калибровочная смесь готова.

[alexlp]

в таком случае снимете калибровочную смесь в рабочих методах. выберите какой-то один. лучше и в нем работайте, а то замучаетесь потом переключать файлы...
бензин не подойдет, там после С10 уже ничего нету. смесь ДТ и парафиновой свечки то что нужно я калибрую до С35 обычно! только не перегрузите колонку.

в директории амдиса найдите любой файл с раширением *.cal, откройте его в блокноте, и там уже все понятно будет дальше....можно сделать калибровку и с помощью ПО амдиса, но это не всегда так легко и просто как внести 15-20 строчек в текстовый документ, сохраните его под новым именем с тем же расширением, и прочитайте то что по ссылке у alexlp, и будет вам счастье

И после каждой смены/подрезки колонки перекалибровывайтесь. Альтернатива - фиксация времен удерживания (RTL).

[Гермиона]

Здравствуйте!

Удобнее аптечную капсулаторку (вощенная бумага для порошков, упаковки растворов) взять, порядка 1 см кв. отмыть в гексане, калибровочная смесь готова.

Здравствуйте!
Пробовала так пару лет назад, колонку перегрузила от усердия, получилась "каша" и потом долго "вылазили" компоненты. В прошлом году наша аптека капсулаторку не нашли, сказали не используют, дали парафин кусочком, который для разных физиопроцедур. Что-то меня терзают сомнения, подойдёт ли такой парафин.
Что есть наверняка в запасах - гексадекан и додекан - остатки от поверок.
А бензин мы кололи параллельно на двух приборах - на 5MS и на FFAP, на случай если придётся определять составляющие в биосредах в случае интоксикации, посмотреть времена удерживаний ксилолов и других компонентов (как неполярных, так и полярных)

[brainless]

В прошлом году наша аптека капсулаторку не нашли, сказали не используют

Здравствуйте!
Вместо капсулаторки можно использовать вощёные фантики от карамелек.
С фантиками от "Лимончиков" производства Рот Фронт нормально получалось

[Korvet]

Здравствуйте!
колонку перегрузила от усердия, получилась "каша" и потом долго "вылазили" компоненты.

просто в методе рабочем делитель поставьте 1\100, если мало, будет 1\70 и так далее...

парафин подойдет, главное чтобы не воск... С16 и С12 маловато будет 2-х точек

Сообщение отредактировал Korvet - 8.01.2019 - 08:24

[tihonya]

Доброго времени суток!

Если есть в лаборатории Parafilm (https://en.wikipedia.org/wiki/Parafilm), то можно взять навеску 10 мг (удобно дозировать), добавить каплю (20-30 мкл) дизтоплива и растворить это все в 4 мл гексана, затем отфильтровать.
Я думаю вполне подойдет для калибровки.

Сегодня пробовал заколоть один парафилм в гексане (1 мг/мл) вполне хороший "лес" получается
В парфилме нет примесей (вполне себе чистый) судя по хроматограмме.

Сообщение отредактировал tihonya - 8.01.2019 - 18:56