[Korvet]

для фруктов, овощей, круп, мяса, сначало было придумано, понятно что где мясо там и трупный материал, можно подтянуть, ну уж никак не для матриц сплошь состоящих из жира...можно было и не пытаться...

что я предложу? о, моя самая любимая брутальная пробоподготвка для жиров - это когда гексановый экстракт встряхивают с конц. серной кислотой...не для всего подходит, так что конкретизируйте вопрос

[LisSB]

для фруктов, овощей, круп, мяса, сначало было придумано, понятно что где мясо там и трупный материал, можно подтянуть, ну уж никак не для матриц сплошь состоящих из жира...можно было и не пытаться...

что я предложу? о, моя самая любимая брутальная пробоподготвка для жиров - это когда гексановый экстракт встряхивают с конц. серной кислотой...не для всего подходит, так что конкретизируйте вопрос

Появились капсулы с конопляным маслом -БАДы, доказать или опровергнуть в них наличие действующих контролируемых веществ из каннабиса

[alexlp]

Появились капсулы с конопляным маслом -БАДы, доказать или опровергнуть в них наличие действующих контролируемых веществ из каннабиса

Омылять не пробовали?

[LisSB]

Омылять не пробовали?

Как раз и омыляли, а потом реэкстракция, но все равно грязновато...

[Korvet]

а какая именно грязь? если примеси карб. кислот, то просто на конечной стадии сделайте ТМС (или метил), они перейдут в летучую форму, ТГК поймаете в виде ТМС эфира. КОнечно пики будут, но они не будут мешать, можно же просто выключение детектора на этом месте сделать.

Ведь грязь есть мешающая типа сами ЖК или моно, ди, триглицериды, они трудно летучи и собой и своими продуктами распада загрязняют систему попросту. ну и сами пики тянучие. а если МЭЖК, то это не и грязь вовсе, и они никак не влияют на общий хром. процесс. Так что нужна ли вообще тотальная очистка - большой вопрос.

[Korvet]

я бы попробовал так: масло растворить в гексане, и из него сделать экстракцию а-нитрилом. Остаток а-нитрила выпарить и обработать метанольным раствором HCl (метилирование ЖК и заодно метанолиз глицеридов), потом добавить гексан и водную щелочь для нейтрализации, взболтать и колоть гексановый слой.

что надо проверить: коэфициент распределения ТГК между гексаном и а-нитрилом (доп. эксперимент), я думаю он будет неплохим, и не разрушиться ли ТГК от спиртового р-ра хлороводорода, но я думаю не должен

[LisSB]

я бы попробовал так: масло растворить в гексане, и из него сделать экстракцию а-нитрилом. Остаток а-нитрила выпарить и обработать метанольным раствором HCl (метилирование ЖК и заодно метанолиз глицеридов), потом добавить гексан и водную щелочь для нейтрализации, взболтать и колоть гексановый слой.

что надо проверить: коэфициент распределения ТГК между гексаном и а-нитрилом (доп. эксперимент), я думаю он будет неплохим, и не разрушиться ли ТГК от спиртового р-ра хлороводорода, но я думаю не должен

Мы от такой системы отказались ещё летом, по программе АСD-LAB распределение будет преимущественно в гексане, а учитывая следы веществ это будут существенные потери, относительно сильных кислот и щелочей Вы правы, но могу сказать подщелоченная обработка с последующим заколом в ВЭЖХ/МС с ионной ловушкой дала неплохие результаты, приличный ТГК (но конечно это к наркотическим сортам не относится) в капсулах российского производства, а вот в английских нет ничего, сегодня перепроверим. А вообще этот показатель можно использовать как оценку качества продукции, 100 % масло конопляное первичного холодного отжима или оно разбодяжено тем же льняным или каким другим маслом или просто отходы . Сейчас контрольные группы принимают внутрь капсулы, чистое масло, вот тогда встанет вопрос ещё посмотреть метаболиты. Эх, были бы стандарты, вообще можно было соотношение количеств посмотреть, но мы же не там, а здесь. Интересно так, у них (Англия) на капсулах даже пишутся интервалы содержания омега-кислот, а у наших нет и объёмом они меньше, но зато указывается, что могут использоваться для профилактики и лечения хронических бронхолегочных заболеваний, типа отказывайтесь от курения ребята

[Korvet]

ну так то по программе...это же в теории, а как мы знаем в органической химии у явлений плохо развито чувство долга: должно быть так,а получается порой иначе у меня получался из кровушки ТГК (но правда кислота, он же полярнее!) после гексановой чистки...интересно проверить....не очень понял как Вы в итоге делали? поделитесь если не секрет

[LisSB]

ну так то по программе...это же в теории, а как мы знаем в органической химии у явлений плохо развито чувство долга: должно быть так,а получается порой иначе у меня получался из кровушки ТГК (но правда кислота, он же полярнее!) после гексановой чистки...интересно проверить....не очень понял как Вы в итоге делали? поделитесь если не секрет

Скоро все отпишу в блоге подробно и статью готовим Но теперь однозначно могу сказать, наши капсулы лучше!!! полезнее!!! так как доказательно содержат часть природного биокомплекса биологических веществ стимулирующего свойства, хоть и в низких количествах, обладающих противовоспалительными, антиоксидантными, противогрибковыми свойствами, да еще и холестерин снижают!!! А природный биокомплекс это не "химия", совокупное содержание различных веществ приводит к более заметному фармакологическому оздоровительному (!!!) эффекту даже при низких количествах Депрессии уж точно не будет, да и до эйфории дело не дойдет, хоть запейся, хотя... если только "желудок" не захочет посмотреть, кто же там такой "умный"

Сообщение отредактировал LisSB - 19.12.2018 - 13:43

[Korvet]

ну так то по программе...это же в теории, а как мы знаем в органической химии у явлений плохо развито чувство долга: должно быть так,а получается порой иначе

итак эксперимент. берем раст.вещество, делаем экстракт в гексане, потом добавляем 1\1ацетонитрил по объему,и взбалтываем. рез-ты ниже...так что все не так плохо как показывают рассчеты...

условия ГХ: делитель 1\10, 250 изотерма, испаритель 280

как видно более полярный каннабидиол вообще полностью уходит из гексана...