Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() ![]() |
![]() |
список веществ, подлежажих обнаружению при СХЭ, должен ли зависеть список определяемых веществ от используемого оборуд |
![]() |
KSS17 |
![]()
Сообщение
#31 |
Мастер I ![]() Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 ![]() |
Здравствуйте!
Здравствуйте! Уважаемые коллеги, разрешите вопрос на "околосписочную" тему, т.к. он затрагивает возможности лабораторий как можно больше найти веществ в пробах. Допустим есть только ГХ с турбированным одинарным квадруполем (наверно как у большинства). Биожидкости после ЖЖЭ и ТФЭ исследуем напрямую только на нем. Как лучше поступить с исследованием тканей органов? Исследовать напрямую малые навески на ГХМС или проводить дополнительную стадию в виде, например, ТСХ очистки? У нас получалось так. После всевозможных пробоподготовок тканей (Кэтчерс; ЖЖЭ похожая как в Кларке для крови; извлечение ацетоном (ацетонитрилом); настаивание в подкисленной воде, нейтрализация, буферизация и далее ТФЭ как у Дворской О.Н. для крови) пробы все равно оставляют желать лучшего по чистоте. Колоть в прибор напрямую во всех "трупных" экспертизах мы пробовали. Лайнера хватало на неделю, колонку подрезали тоже каждую неделю (бывало что и 5 заколов было достаточно), основание инжектора Agilent чистили также довольно часто. Правда работаем без сброса в момент инжекции (типа пытаемся уловить более низкие количества в-в), для крови и мочи во всяком случае это работает. Есть второй вариант - проводить ТСХ-ГХ-МС для тканей (есть же у CAMAG такое исполнение). Экстракт (кислый и щелочной, например, скажем по Васильевой (можно и другой)) эквивалентный 5-10 г органа наносится в полосу на пластину и разгоняется в наиболее любимой системе. Элюируется вся полоса, не захватывая соэкстрактивных веществ, сухой остаток дериватизируется и исследуется на ГХМС. Или это слишком архаично? Но зато если ты видел в УФ пятна с гашением/свечением на ТСХ, а на ГХ ничего не увидел, то скорее всего начнешь копать в сторону УФ-спектра (ВЭЖХ-DAD или СФ) и т.д. вплоть до поиска в своей местности ВЭЖХ-МС с более менее объемными базами с заключением договора на выполнение услуг и прочим головняком. Если эта тема обсуждалась, пожалуйста перенаправьте. Тоже прошли все эти этапы. ![]() Но остановились на Васильевой + ТФЭ и затем ГХ/МС. 2 г объекта (почка, печень) соответствует примерно 0,5 мл крови. Больше объекта, больше грязи... Вполне достойные результаты и не так ужасно, как у Вас описано. ТСХ очистка это очень затратно, а CAMAG по цене догоняет ГХ/МС. |
![]() |
![]() |
![]() ![]() |
![]() |
Сейчас: 13.07.2025 - 01:44 |