Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
3 страниц V < 1 2 3  
>

список веществ, подлежажих обнаружению при СХЭ, должен ли зависеть список определяемых веществ от используемого оборуд

>
KSS17
сообщение 13.05.2019 - 14:08
Сообщение #31


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Цитата(George S @ 13.05.2019 - 03:11)
Здравствуйте!
Уважаемые коллеги, разрешите вопрос на "околосписочную" тему, т.к. он затрагивает возможности лабораторий как можно больше найти веществ в пробах.
Допустим есть только ГХ с турбированным одинарным квадруполем (наверно как у большинства). Биожидкости после ЖЖЭ и ТФЭ исследуем напрямую только на нем.
Как лучше поступить с исследованием тканей органов? Исследовать напрямую малые навески на ГХМС или проводить дополнительную стадию в виде, например, ТСХ очистки?

У нас получалось так. После всевозможных пробоподготовок тканей (Кэтчерс; ЖЖЭ похожая как в Кларке для крови; извлечение ацетоном (ацетонитрилом); настаивание в подкисленной воде, нейтрализация, буферизация и далее ТФЭ как у Дворской О.Н. для крови) пробы все равно оставляют желать лучшего по чистоте. Колоть в прибор напрямую во всех "трупных" экспертизах мы пробовали. Лайнера хватало на неделю, колонку подрезали тоже каждую неделю (бывало что и 5 заколов было достаточно), основание инжектора Agilent чистили также довольно часто. Правда работаем без сброса в момент инжекции (типа пытаемся уловить более низкие количества в-в), для крови и мочи во всяком случае это работает.
Есть второй вариант - проводить ТСХ-ГХ-МС для тканей (есть же у CAMAG такое исполнение). Экстракт (кислый и щелочной, например, скажем по Васильевой (можно и другой)) эквивалентный 5-10 г органа наносится в полосу на пластину и разгоняется в наиболее любимой системе. Элюируется вся полоса, не захватывая соэкстрактивных веществ, сухой остаток дериватизируется и исследуется на ГХМС. Или это слишком архаично? Но зато если ты видел в УФ пятна с гашением/свечением на ТСХ, а на ГХ ничего не увидел, то скорее всего начнешь копать в сторону УФ-спектра (ВЭЖХ-DAD или СФ) и т.д. вплоть до поиска в своей местности ВЭЖХ-МС с более менее объемными базами с заключением договора на выполнение услуг и прочим головняком.

Если эта тема обсуждалась, пожалуйста перенаправьте.


Тоже прошли все эти этапы. smile.gif
Но остановились на Васильевой + ТФЭ и затем ГХ/МС.
2 г объекта (почка, печень) соответствует примерно 0,5 мл крови. Больше объекта, больше грязи...
Вполне достойные результаты и не так ужасно, как у Вас описано.
ТСХ очистка это очень затратно, а CAMAG по цене догоняет ГХ/МС.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

3 страниц V < 1 2 3



- Обратная связь Сейчас: 13.07.2025 - 01:44