[Kasandra16]

Уважаемые коллеги! Убедительно прошу вас подсказать мне в некоторых вопросах по производству судебно-химических экспертиз:
1. Можно ли при исследовании биологических объектов методом тсх использовать в качестве образца сравнения "Корвалол" ("Валокардин", "Валосердин"), в состав которых входит фенобарбитал? А так же, можно ли использовать, как образцы сравнения другие препараты (бензодиазепины, фенотиазины и проч.), не входящие в список III Постановления Правительства РФ от 30.06.1998г N681 (ред. от 29.07.2017г).
2. Можно ли строить градуировочный график для количественного определения найденных веществ, используя аптечные препараты (таблетки, ампулы)?

[chemist-sib]

Почему бы и нет? Коммерческие ЛС прошли через все необходимые проверки (выходной контроль на производстве, подлинности, количества...), имеют все необходимые маркировки, позволяющие - при необходимости - "привязать" прослеживание к стандарту. При использовании составных ЛС в качестве образцов сравнения - так в той же ТСХ используются специфические проявления, как правило, "не видящие" другие - нецелевые - компоненты. И применение коммерческих форм ЛС для количественных определений: почему живых людей можно ими пользовать, исходя из заявленных производителем концентраций, а исследовать потом то, к чему "привело пользование" - исходя из этих же дозировок - нельзя? Но (на всякий случай!) я, строя серию графиков ВЭЖХ-определений пары десятков ЛС, предварительно уточнял (подтверждал) эту заявленную концентрацию - либо исходя из площадей пиков на ВЭЖХ (по милихромовской БД2003-550), либо по результатам УФ-СФМ - с применением кларковских удельныхкоэффициентов поглощения. Все подтверждалось - даже для "старинных" образцов. Все исключительно - ИМХО! Впрочем, так традиционно считалось и считается "в нашей лавке". Пока никаких проблем не возникало (тьфу - трехкратно!)

[A58]

Почему бы и нет? Коммерческие ЛС прошли через все необходимые проверки (выходной контроль на производстве, подлинности, количества...), имеют все необходимые маркировки, позволяющие - при необходимости - "привязать" прослеживание к стандарту. При использовании составных ЛС в качестве образцов сравнения - так в той же ТСХ используются специфические проявления, как правило, "не видящие" другие - нецелевые - компоненты. И применение коммерческих форм ЛС для количественных определений: почему живых людей можно ими пользовать, исходя из заявленных производителем концентраций, а исследовать потом то, к чему "привело пользование" - исходя из этих же дозировок - нельзя? Но (на всякий случай!) я, строя серию графиков ВЭЖХ-определений пары десятков ЛС, предварительно уточнял (подтверждал) эту заявленную концентрацию - либо исходя из площадей пиков на ВЭЖХ (по милихромовской БД2003-550), либо по результатам УФ-СФМ - с применением кларковских удельныхкоэффициентов поглощения. Все подтверждалось - даже для "старинных" образцов. Все исключительно - ИМХО! Впрочем, так традиционно считалось и считается "в нашей лавке". Пока никаких проблем не возникало (тьфу - трехкратно!)

Конечно, в "нашей лавке" так и делается, только мы грубо нарушаем ФЗ 102 "Об обеспечении единства средств измерений". Методики, по которым мы выдает числовые результаты должны быть аттестованы и занесены в Госреестр с присвоением номера. У нас только 2 такие методики, (на алкоголь) остальные "от лукавого".

[alexlp]

Технологический нюанс при использовании таблетированных форм для приготовления раствора известной концентрации:
1. Взять 10 таблеток ЛФ, взвесить на аналитических весах
2. Рассчитать содержание целевого компонента в 1 грамме таблеточной массы
3. В ступке тщательно измельчить таблетки, перемешать массу
4. Взять навеску таблеточной массы, соответствующую желаемой массе целевого компонента
5. Растворить в подходящем растворителе в мерной колбе
6. Установить точную концентрацию целевого компонента по аттестованной ВЭЖХ методике на приборе Милихром (БД2003-550)

как то так...

[chemist-sib]

...
5. Растворить в подходящем растворителе в мерной колбе
6. Установить точную концентрацию целевого компонента по аттестованной ВЭЖХ методике на приборе Милихром (БД2003-550)
как то так...

Не претендуя на "абсолютную истину", но этих двух пунктов, по моему скромному уразумению, вполне достаточно - без предыдущих "плясок с бубнами". Лишнее это. Хотя - солидно выглядящее. Разве что я бы еще вполне доверял - во многих случаях - и УФ СФМ (прямой, разностной), по известным значениям удельных коэффициентов поглощения.

[alexlp]

Не претендуя на "абсолютную истину", но этих двух пунктов, по моему скромному уразумению, вполне достаточно - без предыдущих "плясок с бубнами". Лишнее это. Хотя - солидно выглядящее. Разве что я бы еще вполне доверял - во многих случаях - и УФ СФМ (прямой, разностной), по известным значениям удельных коэффициентов поглощения.

п.6 - это премиальная опция для счастливых обладателей Милихром А-02))

[sch1sm]

можно еще на препаративке почистить купить бу колонку, самому перезабить, найти в городе такой прибор и толкнуть через колонку.

[chemist-sib]

можно еще...

Много чего можно еще - а смысл?.. Вот в этом случае: препаративно выделять достаточное - для более-менее точного взвешивания - количество целевой субстанции, как-то смотреть ее на примеси - оставшиеся и привнесенные, доводить до состояния устойчивой весовой формы... Вот оно стОит того, чтобы, отодвинув в сторону вал рутины (полагаю - никто из моих коллег особо не "плюет в потолок" в рабочее время), тютешкаться с этим? Или - коль скоро никто из нашей "вертикали власти" особо не заморачивается "аттестованными методиками, внесенными в госреестр" - спокойно верить фармпроизводителю в части указанной дозировки, по возможности (но без излишнего фанатизма) проверяя и подтверждая ее - и спокойно работать? Я сейчас - двумя руками за второй вариант. Хотя, возможно, это - и возрастное-предотпускное...

Сообщение отредактировал chemist-sib - 30.06.2022 - 08:51

[sch1sm]

Много чего можно еще - а смысл?.. Вот в этом случае: препаративно выделять достаточное - для более-менее точного взвешивания - количество целевой субстанции, как-то смотреть ее на примеси - оставшиеся и привнесенные, доводить до состояния устойчивой весовой формы... Вот оно стОит того, чтобы, отодвинув в сторону вал рутины (полагаю - никто из моих коллег особо не "плюет в потолок" в рабочее время), тютешкаться с этим? Или - коль скоро никто из нашей "вертикали власти" особо не заморачивается "аттестованными методиками, внесенными в госреестр" - спокойно верить фармпроизводителю в части указанной дозировки, по возможности (но без излишнего фанатизма) проверяя и подтверждая ее - и спокойно работать? Я сейчас - двумя руками за второй вариант. Хотя, возможно, это - и возрастное-предотпускное...

смысла нет в количественном анализе вообще в нынешних условиях законодательства. так что в этой теме все суета излишняя.

[KSS17]

Здравствуйте!

смысла нет в количественном анализе вообще в нынешних условиях законодательства. так что в этой теме все суета излишняя.

Сильное заблуждение. В судебке никак не обойти, в противном случае, выставление отравления по поводу и без, приведет эксперта на нары. Да, и в наркологии оценивать порог не лишне, про корвалол и булочки с маком вспомним...

[Kasandra16]

Уважаемые коллеги! Спасибо большое, что уделили внимание этой проблеме. А проблема, как выясняется очень большая. С одной стороны мы не имеем право пользоваться образцами сравнения так как их, по закону если, нет. С другой стороны мы должны выдавать результаты, и количественные тоже. Пластинки мы можем обрабатывать просто общегрупповыми реактивами. А дальше, если на пластинках появились окрашенные пятна, на гх/мс. Ну, а то что он не определит, то даём отрицательный результат. ВЖХ МС у нас нет. Как то печально получается. Но, по любому, спасибо ещё раз за разъяснения.

[sch1sm]

Здравствуйте!

Сильное заблуждение. В судебке никак не обойти, в противном случае, выставление отравления по поводу и без, приведет эксперта на нары. Да, и в наркологии оценивать порог не лишне, про корвалол и булочки с маком вспомним...

я лишь напомнил о нашей слабой юридической защите. крутимся мы все одинаково в наших реалиях, кто таблетки долбит кто фарм субстанции напрямую покупает или достает

[chemist-sib]

... крутимся мы все одинаково в наших реалиях, кто... долбит кто... достает

Дык, у нас - вся страна в таком режиме живет - кто - долбит, кто - достает... Ну, за исключением тех, что этой самой "юридической защитой" должен заниматься. Нет, конечно, они - изо всех сил стараются, защищают... но - явно не нас с вами "Ничего не ново под луной"