[kostina.olgalipetsk]

Добрый вечер, подскажите какую методику изолирования лучше использовать на соталол из органов и биообъектов?

[chemist-sib]

А если отнестись к нему, как к "обычному" веществу оснОвного характера и аналогу классических бета-адренаблокаторов (про которые немало уже написано, начиная с работ Вольграма)?

[kostina.olgalipetsk]

А если отнестись к нему, как к "обычному" веществу оснОвного характера и аналогу классических бета-адренаблокаторов (про которые немало уже написано, начиная с работ Вольграма)?

Да, пожалуй так и сделаю. Конкретной информации по нему мало, попробую поработать по классике. Подумаю на счет крови, как поступить с ней. Спасибо за совет.

[chemist-sib]

...попробую поработать по классике...

Классика - это неплохо, но можно попробовать и чуток посовременнее - типа, нейтральным ацетоном (по Карташову) или ацетонитрилом. Вариантов - множество. А насчет крови - у нас уже давно получилось (проверилось и пошло на поток), что в сравнительно "мягкое" щелочное (с бурой, рН 9) первое и единственное извлечение в среднеполярный растворитель из крови практически одинаково идут и классические слабокислые (фенобарбитал), и нейтральные (парацетамол, ксантины), и щелочные, включая традиционно требующие резкощелочной среды фенотиазины - все разом. Если есть под рукой жидкостник с УФ-детектором - могу поделиться этой методой количественного определения с внутренним стандартом.

[kostina.olgalipetsk]

Классика - это неплохо, но можно попробовать и чуток посовременнее - типа, нейтральным ацетоном (по Карташову) или ацетонитрилом. Вариантов - множество. А насчет крови - у нас уже давно получилось (проверилось и пошло на поток), что в сравнительно "мягкое" щелочное (с бурой, рН 9) первое и единственное извлечение в среднеполярный растворитель из крови практически одинаково идут и классические слабокислые (фенобарбитал), и нейтральные (парацетамол, ксантины), и щелочные, включая традиционно требующие резкощелочной среды фенотиазины - все разом. Если есть под рукой жидкостник с УФ-детектором - могу поделиться этой методой количественного определения с внутренним стандартом.

Здравствуйте, если можно, поделитесь методикой на кровь, у нас есть ВЭЖХ милихром-6, спектрофотометр Шимадзу, ГХ/МС, методика изолирования как на блокаторы (9-10 хлороформ-изопропанол) или что-то иное. Вы работали конкретно с соталолом?
По поводу органов, методика по Карташову, как на но-шпу (ацетон: вода, высаливание и т.д.)?
Заранее спасибо.

[kostina.olgalipetsk]

Здравствуйте, если можно, поделитесь методикой на кровь, у нас есть ВЭЖХ милихром-6, спектрофотометр Шимадзу, ГХ/МС, методика изолирования как на блокаторы (9-10 хлороформ-изопропанол) или что-то иное. Вы работали конкретно с соталолом?
По поводу органов, методика по Карташову, как на но-шпу (ацетон: вода, высаливание и т.д.)?
Заранее спасибо.

Хотя по Карташову на но-шпу описана и кровь, и органы, это мысли в слух.

[chemist-sib]

Ловите обещанное - со ссылками на уже опубликованное. Из наиболее (с ходу) похожего на ваш случай - делали метопролол. Если заинтересует - могу потом добавить и все "промежуточные" данные - хорошим людям не жалко. И, да - по Карташову - именно так (помимо но-шпы он и его школа так и на множество других ЛС проверяли и рекомендовали).
Удачи!

[kostina.olgalipetsk]

Ловите обещанное - со ссылками на уже опубликованное. Из наиболее (с ходу) похожего на ваш случай - делали метопролол. Если заинтересует - могу потом добавить и все "промежуточные" данные - хорошим людям не жалко. И, да - по Карташову - именно так (помимо но-шпы он и его школа так и на множество других ЛС проверяли и рекомендовали).
Удачи!

Прочла Вашу информацию (работа проделана серьезная, трудоемкая), надо обмозговать. Продумаю план с учетом вышесказанного, поделаю затравочки, а там дело техники. Вам огромное спасибо!!! Я думаю, мне достаточно пищи для ума, как справлюсь могу рассказать о результатах. Еще раз спасибо, удачи в работе!!!

[chemist-sib]

...как справлюсь могу рассказать о результатах...

Обязательно расскажите! Ибо - а как еще убеждаться - "работает оно, или не очень"

[KSS17]

Здравствуйте!
Не увидел в материалах соталола.
С ним, мне видится, несколько проблем.
Первая, это гидрофильность, за счет сульфамидной группы, что может создать проблемы при выделении его из биоматериала.
Вторая, из-за той же сульфамидной группы, не очень соединение годится для газовой хроматографии, надо проверять, как оно себя поведёт.
Относительно ВЭЖХ-УФ опять же надо смотреть, хватит ли чувствительности детектора для этого соединения.

З.Ы.: Из описанных выше методик, мне интересно какую концентрацию определяли для но-шпы. У нас на МилихромеА-02 видеть он начинал только со смертельной концентрации, неудачный вариант для скрининга и количественного определения.

[chemist-sib]

...З.Ы.: Из описанных выше методик, мне интересно какую концентрацию определяли для но-шпы. У нас на МилихромеА-02 видеть он начинал только со смертельной концентрации, неудачный вариант для скрининга и количественного определения.

Доброе утро, коллега!
График на но-шпу делали в интервале концентраций в крови 0,72-4,5 мкг/мл, при этом для нижней точки площадь пика аналита была порядка 1 AU*мкл. И средний выход при изолировании - 43%, что весьма достойно. Порылся сейчас только в своих актах (за все отделение говорить не могу) - с 2016 года по сей момент 9 раз давал но-шпу в крови с количкой по этой методике. Концентрации были такие: 0,44; 0,27; 0,16; 0,9; 0,4; 1,6; 5,3; 27; 0,21 мкг/мл. Площади пиков - где-то от
0,5 AU*мкл. "Приятным бонусом" высокоэффективной хроматографии было то, что но-шпа, как правило, обнаруживалась и определялась "не в одиночку" (в одном из случаев - "в компании" еще 14 других ЛС).
Кстати, коль Вы упомянули про смертельную концентрацию дротаверина в крови - поделитесь ею, а то с той поры, как нам запретили подобным образом комментировать свои заключения ссылками на что-то репрезентативное (в примечаниях) - я уже и забыл - где такая инфа есть. В старой, "классической" табличке Красновой - подобного нет.

Сообщение отредактировал chemist-sib - 14.03.2023 - 06:13

[KSS17]

Здравствуйте!
Из крайности, в крайность. То Вам предлагали диагнозы по МКБ в химическое заключение писать, то запретили результаты комментировать. Отдаёт маразмом...
Единственный источник концентраций но-шпы это журнал СМЭ, статья Фартушного, смертельная свыше 5 мг/л.
У нас выход выше порядка 60%, но 8 мг/л пик на жидкостнике так себе. Объем пробы обычно 0,5-1 мл крови.

[chemist-sib]

Доброе утро!
Спасибо, что напомнили про эту статью в СМЭ (1999) - там же и терапевтическая, и токсическая концентрации имеются, и по "глубоким потрохам" цифирки тоже есть. Память дырявая стала... А что касаемо маразма - то "предложение" это до сих пор реализуется - так и пишем после каждого найденного вещества его кодировку... Это - выходом за пределы компетенции - не считается...
"Широка страна моя родная..."