[KSS17]

Здравствуйте!
Статья по анализу МДМА, МДЕА и их метаболитов в моче с использованием газовой хроматографии с масс-селективным детектором.
Описан чувствительный метод определения 3,4-метилендиоксиметамфетамина, 3,4-метилендиокси-N-этиламфетамина и их метаболитов.
1 мл мочи, гидролиз, ТФЭ, дериватизация ангидридом гептафтормаслянной кислоты, ГХ/МС. Предел обнаружения 25 мкг/л. Линейность до 5000 мкг/л, корреляция более 0,99.
Режим работы МС – электронный удар, полный ионный мониторинг.
Язык английский.

Формат статьи .PDF

[KSS17]

Здравствуйте!
Статья по анализу опиатов в крови с использованием газовой хроматографии с масс-селективным детектором.
Описан метод определения опиатов в виде пропионильных производных. Включает морфин, 6-МАМ, кодеин, этилморфин, дигидрокодеин.
1 мл крови, ЖЖЭ, дериватизация ангидридом пропионовой кислоты, ГХ/МС. Предел количественного определения 0,01 (0,025) мг/л. Линейность от 0,01 (0,025) до 10 мг/л.
Режим работы МС – электронный удар, селективный ионный мониторинг.
Язык английский.

[KSS17]

Здравствуйте!
Статья по анализу опиатов в моче с использованием газовой хроматографии с масс-селективным детектором.
Описан метод определения опиатов в виде силильных производных. Включает морфин, 6-МАМ, гидроморфин, оксиморфин, кодеин, этилморфин, дигидрокодеин, гидрокодон, оксикодон.
3 мл мочи, ТФЭ (SPEC MP3), дериватизация с BSTFA, ГХ/МС.
Режим работы МС – электронный удар, ионный мониторинг от m/z 50 до 550 а.е.
Язык английский.

Сообщение отредактировал KSS17 - 9.12.2007 - 08:43

[KSS17]

Здравствуйте!
Статья по анализу ЛСД и его основного метаболита 2-оксо-3-гидрокси-ЛСД в моче с использованием газовой хроматографии с масс-селективным детектором и жидкостной хроматографией с тандемной масс-спектрометрией.
10 мл мочи, ТФЭ, дериватизация BSTFA, ГХ/МС. Предел количественного определения 100 и 200 пг/млл.
Режим работы ГХ/МС – электронный удар, селективный ионный мониторинг.
Язык английский.
Формат статьи .PDF

[KSS17]

Здравствуйте!
Статья по определению ‘гамма’-гидроксимаслянной кислоты в моче с использованием газовой хроматографии с масс-селективным детектором.
50 мкл мочи, ЖЖЭ, дериватизация с BSTFA, ГХ/МС.
Режим работы МС – электронный удар, селективный ионный мониторинг.
Линейность от 0,2 до 5,0 мг/л. Корреляция 0,99.
Язык английский.
Формат статьи .PDF

[KSS17]

Здравствуйте!
Статья по исчерпывающему методу скрининга и количественного определения наркотических веществ и стимуляторов с использованием одношаговой дериватизации».
3 мл мочи, гидролиз (энзимный), ЖЖЭ.
1 мл мочи, ЖЖЭ.
Извлечения объединяют, дериватизация с МSTFA, ГХ/МС
Режим работы МС – электронный удар, ионный мониторинг от m/z 40 до 550 а.е.
Предел обнаружения компонентов от 20 до 500 нг/мл.
Язык английский.
Формат статьи .PDF

[KSS17]

Здравствуйте!
Высокоэффективный жидкостнохроматографичекий анализ наркотиков в биологических образцах.
Миниобзор.
Язык английский.
Формат статьи .PDF

[KSS17]

Здравствуйте!
Эндогенный уровень и «IN VITRO» образование (‘гамма’-гидроксимаслянной кислоты) ГОМК в крови здоровых людей, и интерпретация определенных уровней ГОМК в посмертных образцах крови.
Эндогенный уровень ГОМК в крови 5-10 нг/мл. Рекомендуемый авторами уровень cutoff 1 мкг/мл.
200 мкл крови, извлечение метанолом, дериватизация с BSTFA, ГХ/МС.
Режим работы МС – электронный удар, полный и селективный ионный мониторинг.
Язык английский.
Формат статьи .PDF

[Medicus]

Уважаемый KSS17, а на русских языках нету?

[KSS17]

Уважаемый KSS17, а на русских языках нету?

Здравствуйте!
Не так много и не того качества, как хотелось бы.
Что конкретно Вас интересует.

[Лиса]

Уважаемый KSS17, а на русских языках нету?

Уважаемый Medicus. Понять смысл статьи не составляет особого труда тому, кто знаком с основами газохроматографического анализа лекарственных средств и навыками английского, даже в рамках нашего любимого медицинского института.
Но у меня другой вопрос к KSS17: " Стоит ли стрелять из пушки по воробьям?" Если речь идёт не о факте присутствия наркотического вещества, а об отравлении? Для чего отлавливать нг ? Имеет ли смысл " пачкать" детектор дериватами? Что делать с пострадавшими, доставленными из больниц? Ведь на ГХ-МС определяется почти весь лист назначений. Подбирать к каждому внутренний стандарт? Или можно огрничиться методом абсолютной калибровки? И в чём смысл.......

[KSS17]

Здравствуйте!
В желчи и органах наркотические и лекарственные вещества определять количественно не имеет особого смысла. В крови обязательно, в моче желательно (особенно у живых лиц, например, кодеин легальный, общедоступный препарат).
Сразу за все хвататься не надо. Сначала ставите скрининг (с добавкой внутреннего стандарта, так на основные вещества можно пользовать этилморфин, на кислые (барбитураты, скажем) гексенал, либо смеси стандартов, для контроля процесса извлечения и дериватизации). Потом, по мере необходимости, делаете количественные определения, но по внутреннему стандарту. Если речь о ГХ-МС тут есть нюансы. Масс-селективный детектор достаточно своеобразен (сильно отличается от ДИПа и ТИДа). Чувствительность сильно зависит от состояния детектора, чистоты, глубины вакуума, присутствия влаги, воздуха и старения фотоумножителя. То есть внутренний стандарт не желателен, а обязателен. По общему внутреннему стандарту для скринингуемых веществ можно прикидочную калибровку построить. Для более точного определения следует подбирать стандарт не только с подобными определяемому веществу свойствами, но и спектр стандарта должен иметь ионы близкие к масс-ионам аналита (то есть если у вашего аналита 100% ион, скажем 58, то и у стандарта должен быть 58 или очень близко 44---86). Не правильно выбирать ионы с большой разницей 58 и 327, это приведет к неустойчивости калибровки во времени и ошибкам в количественном определении.
Начинайте калиброваться с широко распространенных веществ, опиаты, барбитураты, и так потихоньку.

Детектору по барабану, чем Вы его пачкаете, веществами или их дериватами. Не стал бы советовать систематически применять BSTFA, MSTFA, BSA. Не очень удачно (в скрининге и по цене) фторорганику (пентафторпропионовый ангидрид, трифторуксусный ангидрид) применять в рутинном анализе. Первое снижает ресурс колонки, второе дорого и не без проблем. Хотя у BSTFA, MSTFA, BSA есть свое преимущество, они закрывают все группы кислых и основных соединений (амино, карбокси, гидрокси и т.д.) и многие именно ими пользуются.
Мы пошли по щадящему варианту ацетилируем основные извлечения и метилируем кислые извлечения.
Лист назначений скорой и больнички ограничивается диазепамом, атропином, никетамидом, реже промедолом, димедролом, анальгином, ещё реже тиопенталом, кетамином. По живым лицам из приемных покоев ЛПУ мы количественно не делаем см. приказ №9 о токсикоценре (качественно достаточно).

О нг и др. размерностях.
Очень быстро Ваша колонка, определяющая сейчас морфин в растворе 10 нг на мл, перестанет его ловить даже в концентрациях 1000 нг на мл. Вот чтобы такого не случалось, используют дериватизацию.
Кроме того, например, основной метаболит тетрагидроканнабинола является кислотой, а кислоты очень плохо относятся к газовой хроматографии и без дериватизачии на уровне нг их не определить.
А ЛСД и его метаболиты в моче, клофелин в крови вообще без частных методик определить сложно и мало вероятно (их концентрации, там, на уровнях пг на мл).

Вот так, если кратенько.

[Лиса]

Здравствуйте.
Большое спасибо за информативное письмо.
Невольно возникают вопросы. По первому пункту. На последнем совещании в Москве- это была одна из тем, вызвавших разногласия между старейшинами нашей профессии. Было подчеркнуто , что приказ об обязательном исследовании внутренних органов, в том числе и о количественном определении в них найденных веществ никто не отменял.
Спасибо за рекомендации. Что касается подбора внутреннего стандарта понятно. Где купить этилморфин? Его нет даже в перечне аналитических стандартов, которые планируют выпустить в 2008-2009 годах. Гексенал попробуем достать, он ведь не включён в Списки?
В чём проявляется старение фотоумножителя? Можно ли это увидеть при проведении диагностических тестов?
Можно ли использовать абсолютную калибовку, пока не решён вопрос со внутренними стандартами?

[KSS17]

Здравствуйте!
По первому пункту. При объемах 100 трупов на общую химию в месяц, не считая алкоголя и исследований по живым лицам, у нас не возникает желания делать исследование 13-ти объектов от каждого трупа качественно, количественно, да еще общий и свободный морфин (эдак на одно направление по месяцу понадобится для анализа). Если им в Центнере заняться не чем, пускай развлекаются. Мы не научные разработки делаем, а реально исследования, позволяющие установить причину смерти. Они когда этот вопрос обсуждали, забыли, что эксперт планирует и проводит экспертизу, и сам за неё отвечает. На том и порешим…

Нет этилморфина ищите нубаин, он даже получше для морфина будет. Если и тут проблема, подбирайте стандарт по типу рКа 8-9, липофильность LogP 0,5-1,2. В нем должен быть фенольный гидроксил и желательно вторичная гидроксильная группа.

Старение фотоумножителя (ФЭУ) выражается в росте напряжения на умножителе при автоматической настройке детектора, на которое не влияет чистка МСД. В среднем при плотной эксплуатации срок службы ФЭУ 4-5 лет (но не факт у нас работал 10 лет).

Можно попробовать, но с каждой серией проб следует делать пару холостых проб со стандартом, для контроля состояния калибровки.

[Admin]

Подскажите, как решаете проблему со "свидетелями"?