[KSS17]

Здравствуйте!
Мы видать в списки коллег не попадаем...
Но инфа интересная, ещё интереснее, чем всё закончится...

[alexlp]

Постановление Правительства РФ 475 от 26.06.2008

Уважаемый EMB076!

Сообщите о результатах совещания?!
И не могли бы Вы выложить "2 прикрепленных файла: 1 - приглашение с проектом Инструкции, 2 - Постановление Правительства РФ 475 от 26.06.2008, 3 - Дополнение к Постановлению Правительства." ?

[alexlp]

Предлагаю завтра измерить концентрацию крови с добавкой этанола до конц. 0,3 г\л и сравнить результаты.

Уважаемые Коллеги!
Предлагаю Вашему вниманию первые результаты:
Матрица - контрольная сыворотка LYO HUM N - 1 мл
Добавка - водный раствор этанола 2,5% - 12 мкл
Количество этанола - 0,3 мг в 1 мл.

Приготовлено 3 образца, из каждого взято по 3 пробы, итого 9 проб. Отброшено два результата.
Через сутки хранения в холодильнике исследование повторено другими руками.
среднее - 0,302 и 0,294
СКО 0,006 и 0,005
КВ 1,8% и 1,8%
Смещение +0,8% и -2%

Метод - алкилнитритный, прибор Agilent 6850 + Автосамплер

С учетом коэффициента средние значения составят соответственно 0,287 и 0,279 (2S=0.012. 3S=0.018).

Ваши мнения?

Сообщение отредактировал alexlp - 3.07.2008 - 17:14

[KSS17]

Здравствуйте!
Результаты красивые.
Взято три пробы? Или сделано по три ввода одной пробы из трёх образцов?
Коэффициенты явно лишние, тем более они для крови, а не для сыворотки...
А в г/л получается хорошо…
А диапазон калибровки какой?

[alexlp]

Здравствуйте!
Результаты красивые.
Взято три пробы? Или сделано по три ввода одной пробы из трёх образцов?
Коэффициенты явно лишние, тем более они для крови, а не для сыворотки...
А в г/л получается хорошо…
А диапазон калибровки какой?

Кровь стоит в холодильнике до завтра.
Приготовлено три пробы, из каждой взято три аликвоты.
Калибровка 0,4; 1; 2; 4; 5

Хотелось бы на межлабораторном уровне проверить обоснованность коэффициентов сначала для малых, затем для высоких концентраций.
Пока результаты с коэф. явно вылетают за дов. интервал 95%, но это пока для сыворотки и у меня.

Подключайтесь!

Сообщение отредактировал alexlp - 3.07.2008 - 19:06

[KSS17]

Наши результаты:
среднее - 0,338 и 3,06 (n=20, по 5 проб из разных сезонов, от разных операторов)
КВ 7,9 % и 5,9 %
Смещение +12,6 % и +1,9 % (формально, сертифицированного контрольного материала нет).

Метод - алкилнитритный, прибор Кристалл-2000 (ПИД), колонка набивная 3 мм х 1 м, ввод пробы ручной.
Для 0,3%о
S=0,027; 2S=0,054; 3S=0,081.
LOD=0,081 %о
LOQ=0,27 %о
Для 3,0 %о
S=0,18; 2S=0,36; 3S=0,54.
Извиняйте, карты веду в ручную…

[alexlp]

Наши результаты:
среднее - 0,338 и 3,06 (n=20, по 5 проб из разных сезонов, от разных операторов)
КВ 7,9 % и 5,9 %
Смещение +12,6 % и +1,9 % (формально, сертифицированного контрольного материала нет).

Метод - алкилнитритный, прибор Кристалл-2000 (ПИД), колонка набивная 3 мм х 1 м, ввод пробы ручной.
Для 0,3%о
S=0,027; 2S=0,054; 3S=0,081.
LOD=0,081 %о
LOQ=0,27 %о
Для 3,0 %о
S=0,18; 2S=0,36; 3S=0,54.
Извиняйте, карты веду в ручную…

Очень хорошо для ручного ввода!
А почему не переходите на капилляр и автосамплер?
Контрольные карты, ИМХО, удобнее вести в электронных таблицах, н.р. OpenOffice.org Calc
ChemStation поддерживает ведение контр. карты для одного материала (но зато для многих компонентов), через Excel97.
Как Вы проводили установочную серию? Указываете ли в заключениях дов.интервал?

Эти данные получены для водных растворов? А для крови есть?

Сообщение отредактировал alexlp - 3.07.2008 - 19:47

[EMB076]

Постановление Правительства РФ 475 от 26.06.2008

Уважаемый EMB076!

Сообщите о результатах совещания?!
И не могли бы Вы выложить "2 прикрепленных файла: 1 - приглашение с проектом Инструкции, 2 - Постановление Правительства РФ 475 от 26.06.2008, 3 - Дополнение к Постановлению Правительства." ?

Здравствуйте.
Совещание комментировать не буду. А остальное смотрите.

Здравствуйте.
Совещание комментировать не буду. А остальное смотрите.

Остальное не проходит pdf формат

[Narkolog]

Здравствуйте!
Мы видать в списки коллег не попадаем...
Но инфа интересная, ещё интереснее, чем всё закончится...

А я вот попадаю, но только 2 тыщи км... далеко очень...

[Narkolog]

Здравствуйте.
Совещание комментировать не буду. А остальное смотрите.
Остальное не проходит pdf формат

Понравилось, жаль не мог учавствовать...

[KSS17]

...А почему не переходите на капилляр и автосамплер?
...Как Вы проводили установочную серию? Указываете ли в заключениях дов.интервал?
Эти данные получены для водных растворов? А для крови есть?

Здравствуйте!
Конечно это водные растворы, не хватало нам ещё каждый день готовить пробы на крови и моче (не забудем ещё стекловидку и т.д.).
Интервалов не приводим, потребуют, будем давать, пока нет нормативов. Этим можно создать лишние прецеденты и сами же потом хлопот не оберёмся. Когда будет требование указывать интервал и их интерпретация, тогда и будем умничать.
Установочную серию фактически делали по ходу работы. Ввели контрольные пробы состояния калибровочной кривой. Затем из четырёх сезонов (сильно влияет температура комнаты) и от разных операторов (и ручки разные) подряд взял 20 результатов для каждого значения…
В Питере продают сертифицированные стандарты на алкоголь (дорого), года три уговариваю зава купить, а воз и ныне там…

Какая капиллярная колонка, какой самплер, купили нам Цвет-600 с катарометром. Выбрали самый дешёвый ГХ, с ним вот и паримся. Это за 9 лет единственный прибор, который взяли для СХО и сказали, мы так на вас химиков потратились, что ближайшие годы денег не просите…

[Narkolog]

(сильно влияет температура комнаты)

К моему главному когда инженер из СЭС пришел и сказал, что без сплит-систем их вообще не лицензируют... ей аж плохо стало... как же... кондиционер в лабораторию надо...

Сообщение отредактировал Narkolog - 6.07.2008 - 07:46

[alexlp]

Здравствуйте!
Конечно это водные растворы, не хватало нам ещё каждый день готовить пробы на крови и моче (не забудем ещё стекловидку и т.д.).
Интервалов не приводим, потребуют, будем давать, пока нет нормативов. Этим можно создать лишние прецеденты и сами же потом хлопот не оберёмся. Когда будет требование указывать интервал и их интерпретация, тогда и будем умничать.
Установочную серию фактически делали по ходу работы. Ввели контрольные пробы состояния калибровочной кривой. Затем из четырёх сезонов (сильно влияет температура комнаты) и от разных операторов (и ручки разные) подряд взял 20 результатов для каждого значения…
В Питере продают сертифицированные стандарты на алкоголь (дорого), года три уговариваю зава купить, а воз и ныне там…

Какая капиллярная колонка, какой самплер, купили нам Цвет-600 с катарометром. Выбрали самый дешёвый ГХ, с ним вот и паримся. Это за 9 лет единственный прибор, который взяли для СХО и сказали, мы так на вас химиков потратились, что ближайшие годы денег не просите…

http://www.nas.minsk.by/method/meth1329.pdf

Коллеги!
Привожу ссылку на "методика газохроматографического определения этилового спирта
в жидких биологических средах организма" МВИ 1329-2001 наших белорусских коллег,
может быть у кого есть полный текст?

[Narkolog]

http://www.nas.minsk.by/method/meth1329.pdf

Коллеги!
Привожу ссылку на "методика газохроматографического определения этилового спирта
в жидких биологических средах организма" МВИ 1329-2001 наших белорусских коллег,
может быть у кого есть полный текст?

Что-то методики не видно... хотя зачем алкилнитритный метод переписывать...

вообще-то в наших методических указаниях то же самое... и их пока никто не отменял...

в самом конце, для тех, кто незнаком...

http://ond.dlm.ru/htm/mu.htm

Сообщение отредактировал Narkolog - 6.07.2008 - 21:42

[alexlp]

Что-то методики не видно... хотя зачем алкилнитритный метод переписывать...

вообще-то в наших методических указаниях то же самое... и их пока никто не отменял...

в самом конце, для тех, кто незнаком...

http://ond.dlm.ru/htm/mu.htm

Уважаемый Коллега!

В Белоруссии наш "алкилнитритный метод" - это метрологически аттестованая МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ, внесенная в реестр средств измерения. Чувствуете разницу?