Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() ![]() |
![]() |
0.3%о на "алконте", установить степень опьянения 3 часа назад |
![]() |
Narkolog |
![]()
Сообщение
#46 |
Продвинутый участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Юристы Регистрация: 8.06.2006 Из: Orsk Пользователь №: 2 051 ![]() |
Уважаемый Коллега! В Белоруссии наш "алкилнитритный метод" - это метрологически аттестованая МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ, внесенная в реестр средств измерения. Чувствуете разницу? Не совсем... Методические указания в которые есть НАША методика тоже не противоречит нормативным документам в рамках проведения освидетельствования живых лиц, а к СМЭ наркология никакого отношения не имеет... Если, проводя исследование, я не нарушаю каких-либо законов или приказов... то мне все равно, есть методика в реестре или нет... Для примера... Если вы считаете, что отсутствие методики в реестре - это значительное нарушение... то попробуйте выиграть хотя бы один суд по ст.12.8 КОАП РФ, на основании, что доказательства полученные с нарушением закона... просто незаконны... Если выиграете, все правозащитные организации наша КЗПА, Свобода выбора и др. вам памятник при жизни поставят... ![]() |
![]() |
![]() |
EMB076 |
![]()
Сообщение
#47 |
Участник форума ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 ![]() |
Уважаемый Коллега! В Белоруссии наш - это метрологически аттестованая МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ, внесенная в реестр средств измерения. Чувствуете разницу? Здравствуйте. Почему "алкилнитритный метод" все так любят пусть методика ИБН и имеет ряд недостатков но и даже в том виде она значительно лучше. Прикрепленные файлы ![]() |
![]() |
![]() |
KSS17 |
![]()
Сообщение
#48 |
Мастер I ![]() Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 ![]() |
Здравствуйте!
Не просто ряд недостатков, а существенный недостаток! Она будет работать только при условии наличия в лаборатории климатконтроля. Много Вы знаете лабораторий с такими условиями? |
![]() |
![]() |
EMB076 |
![]()
Сообщение
#49 |
Участник форума ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 ![]() |
Здравствуйте! Не просто ряд недостатков, а существенный недостаток! Она будет работать только при условии наличия в лаборатории климатконтроля. Много Вы знаете лабораторий с такими условиями? Ну это кому что нравится, кому климат контроль, кому фонтан с рыбками или черепашками. А если серьезно, то на кристалле она воспоизводится сам пробовал причем прилично. |
![]() |
![]() |
KSS17 |
![]()
Сообщение
#50 |
Мастер I ![]() Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 ![]() |
Здравствуйте!
Понятие «прилично воспроизводится», есть величина относительная. Характеристики методики оцениваются цифрами, а не словами. Метода нормальная, с одним условием, необходимо термостатирование проб, если его нет, то «воспроизводимость приличная». Речь о том, что не сегодня проколоть пробу десять раз и подивиться, как хорошо получается, а о создании постоянных воспроизводимых условий (в данном случае важна температура пробы или помещения, для пробы его легче создать). У меня наблюдаются чёткие сезонные колебания при использовании алкилнитритного метода, в помещениях температура бродит от 14 до 35 гр. |
![]() |
![]() |
EMB076 |
![]()
Сообщение
#51 |
Участник форума ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 ![]() |
Здравствуйте! Понятие «прилично воспроизводится», есть величина относительная. Характеристики методики оцениваются цифрами, а не словами. Метода нормальная, с одним условием, необходимо термостатирование проб, если его нет, то «воспроизводимость приличная». Речь о том, что не сегодня проколоть пробу десять раз и подивиться, как хорошо получается, а о создании постоянных воспроизводимых условий (в данном случае важна температура пробы или помещения, для пробы его легче создать). У меня наблюдаются чёткие сезонные колебания при использовании алкилнитритного метода, в помещениях температура бродит от 14 до 35 гр. Я от алкилнитритного метода отказался 1991 г. после ряда паралельных измерений, причем не единичных а массовых.Пол года колол все иссседования в дубле и это было до методики БН. И если об воспроизводимости в алкилнитритном методе можно только мечтать, то в равновесно-парном все выглядело более менее достойно, главное было не зацепить жидкость. Потом созрело решение о том что требуется просто модифицировать испаритель и колоть б.о. на прямую моча,слюна, и кровь после некоторой очистки, что вот уже с 1994 года мы успешно и делаем. |
![]() |
![]() |
alexlp |
![]()
Сообщение
#52 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 ![]() |
Я от алкилнитритного метода отказался 1991 г. после ряда паралельных измерений, причем не единичных а массовых.Пол года колол все иссседования в дубле и это было до методики БН. И если об воспроизводимости в алкилнитритном методе можно только мечтать, то в равновесно-парном все выглядело более менее достойно, главное было не зацепить жидкость. Потом созрело решение о том что требуется просто модифицировать испаритель и колоть б.о. на прямую моча,слюна, и кровь после некоторой очистки, что вот уже с 1994 года мы успешно и делаем. Уважаемый EMB076! Поделитесь методикой! Дайте литературную ссылку на источник. Метрологические характеристики. Методика аттестована? Какова достоверность идентификации спиртов? По вопросу точности и сходимости алкилнитритного метода рекомендую ознакомиться с фактическими данными: И аттестованными данными: И еще, позволю себе заметить, что алкилнитритный метод - единственный, который дает приемлемый уровень достоверность идентификации на одной колонке и высочайшую специфичность по отношению к алифатическим спиртам. К вопросу о достоверности идентификации при анализе нативных спиртов на двух колонках: "Evaluation of Unexpected Peaks in Headspace Gas Chromatography G. Thomas, B.S., T. Danielson, Ph.D., A. Mozayani, Ph.D. Harris County Medical Examiner 1885 Old Spanish Trail Houston Texas. 77054 Objective: Analyses by headspace gas chromatography often generate peaks due to other than target ana- lytes. The objective of this presentation is to illustrate the need for careful evaluation of unexpected peaks seen in these chromatograms. In two post-mortem cases, dual column headspace gas chromatographic analysis for ethanol gave either inconsistent results and/or unusual peaks. In the first case, ethanol concentrations determined on BAC-1 were 0.23, 0.15, and 0.15 g/dL in blood, vitre- ous and urine, respectively. However, on the BAC-2 column, ethanol peaks were smaller and a second, earlier eluting peak was observed. In a second case an early eluting peak was observed at 0.95 minutes on both columns. Direct injection of specimen vial headspace air onto a gas chromatograph / mass spectrometer indicated ethyl chloride in the first case and difluorochloromethane in the second. Ethyl chloride is a chlorinated hydrocarbon and has become a popular substance of abuse as an inhalant, during sexual activity. Difluorochloromethane is a Freon and is abused by inhalation. These examples indicate that unusual peaks in headspace gas chromatograms should be carefully as- sessed." "Blood Alcohol Analysis Utilizing Headspace Autosampling and Dual Column Gas Chromatograph Confirmation Leeman Bennington PerkinElmer 136 Strawberry Dr., Lake Jackson, TX, 77566 [email protected] Headspace autosampling and gas chromatography (GC) have been coupled as an accepted technique to determine blood alcohol concentrations for some time. While this approach has proven to minimize sample handling and eliminate GC contamination from direct injection, further improvement has been achieved by shortening the analysis time to improve sample throughput and generating a higher level of defensibility in data via dual column confirmation. In this paper, a brief overview of gas chromatography theory and fundamental headspace principles will be presented. In addition, PerkinElmer’s patented approach to pressure-balanced headspace sampling will be shown. Finally, objectives, methodology, and instrument setup to achieve dual column confirmation of blood alcohol concentrations will be discussed. Examples will be presented demonstrating that blood alcohol analyses with internal standard can be achieved in less than 3 minutes of GC run time with the dual column approach. To validate the robustness of the method, associated quality control data (linearity, limit of detection, limit of quantitation, precision, etc.) will also be offered." Обратите внимание: это абстракты статей конференции, которая состоится в ноябре 2008 г.! |
![]() |
![]() |
KSS17 |
![]()
Сообщение
#53 |
Мастер I ![]() Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 ![]() |
Здравствуйте!
Всё правильно, алкилнитритный метод более селективный, по сравнению с исследованием парогазовой фазы. И в то же время более "токсичный". |
![]() |
![]() |
EMB076 |
![]()
Сообщение
#54 |
Участник форума ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 ![]() |
Уважаемый EMB076! И еще, позволю себе заметить, что алкилнитритный метод - единственный, который дает приемлемый уровень достоверность идентификации на одной колонке и высочайшую специфичность по отношению к алифатическим спиртам. Здравствуйте. Позвольте но сейчас существуют специализированные колонки под спирты в биообьектах. Все спирты С1-С5 делятся прекрасно в 6 минут и ацетон и прочая бяка не мешают. |
![]() |
![]() |
Narkolog |
![]()
Сообщение
#55 |
Продвинутый участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Юристы Регистрация: 8.06.2006 Из: Orsk Пользователь №: 2 051 ![]() |
Здравствуйте. Позвольте но сейчас существуют специализированные колонки под спирты в биообьектах. Все спирты С1-С5 делятся прекрасно в 6 минут и ацетон и прочая бяка не мешают. Подскажите, какие именно и что мне просить у главврача? (название хроматографа) Здравствуйте. Почему "алкилнитритный метод" все так любят пусть методика ИБН и имеет ряд недостатков но и даже в том виде она значительно лучше. У меня 2 листа... всего...? |
![]() |
![]() |
alexlp |
![]()
Сообщение
#56 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 ![]() |
Здравствуйте. Позвольте но сейчас существуют специализированные колонки под спирты в биообьектах. Все спирты С1-С5 делятся прекрасно в 6 минут и ацетон и прочая бяка не мешают. (Алкилнитриты спиртов делятся на 30-метровом капилляре за 2 минуты, этанол и пропанол - за 1 минуту.) На кап. колонке длиной 7,5 м (и даже 30 м) НЕВОЗМОЖМО разделить все летучие вещества! А поделить гомологический ряд спиртов - задача для первоклассника. Это можно сделать на колонке любой полярности подобрав условия хроматографирования и размер колонки. Отсылаю Вас к сообщению наших американских коллег с юго-запада сша: "In the first case, ethanol concentrations determined on BAC-1 were 0.23, 0.15, and 0.15 g/dL in blood, vitreous and urine, respectively. However, on the BAC-2 column, ethanol peaks were smaller and a second, earlier eluting peak was observed.", т.е. используя специфичные колонки для определения этанола они на первой колонке получили концентрации этанола 0.23, 0.15, and 0.15 g/dL в крови, стеловидном и моче, а на второй колонке этанола практически небыло и появился дополнительный пик. ГХ-МС идентифицировал этот пик как этилхлорид. Таких примеров - масса. Попробуйте приготовить смесь летучих веществ в концентрации 100 ppm + спирты 0,3 г/л, и проанализируйте ее по алкилнитритной методике и параллельно по методике парофазного анализа. Почувствуйте разницу. На любой колонке всегда найдется как минимум одна пара веществ, которые не делятся при текущих условиях хроматографирования (н.р. этанол и метиленхлорид на FFAP). Как метко заметил наш коллега, о том, что сгорело в ДИП ведомо лишь Господу да МСД ![]() (В случае алкилнитритного метода подтверждающим тестом является специфическая реакция образования алкилнитритов в сочетании с высокой специфичностью по отношению к нативным летучим) |
![]() |
![]() |
alexlp |
![]()
Сообщение
#57 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 ![]() |
Здравствуйте. Позвольте но сейчас существуют специализированные колонки под спирты в биообьектах. Все спирты С1-С5 делятся прекрасно в 6 минут и ацетон и прочая бяка не мешают. 6 минут - это только время собственно разделения, но, т.к. используется программирование температуры общее время исследования составит от 10 до 15 минут в зависимости от конкретного хроматографа... Но у любой медали - две стороны. Исследование недериватизированных спиртов открывает возможность одновременного исключения широкого спектра летучих токсичных веществ. В первую очередь - это ацетальдегид, ацетон, этилацетат, т.е. продукты метаболизма. Кроме того часто обнаруживаются продукты горения полимерных материалов на пожарах (бензол) как у живых лиц, так и у трупов, различные растворители, используемые токсикоманами и прочая, прочая ... Временами эта дополнительная информация бывает весьма ценна для танатологов, врачей или следствия... ИСТИНА ГДЕ-ТО ПОСЕРЕДИНЕ ![]() |
![]() |
![]() |
EMB076 |
![]()
Сообщение
#58 |
Участник форума ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 ![]() |
6 минут - это только время собственно разделения, но, т.к. используется программирование температуры общее время исследования составит от 10 до 15 минут в зависимости от конкретного хроматографа... Здравствуйте. Какие 10 минут ... С1-С5 делятся в 3 а 6 чтобы отдулось и нет программирования, температура одна 120 С. |
![]() |
![]() |
Narkolog |
![]()
Сообщение
#59 |
Продвинутый участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Юристы Регистрация: 8.06.2006 Из: Orsk Пользователь №: 2 051 ![]() |
|
![]() |
![]() |
alexlp |
![]()
Сообщение
#60 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 ![]() |
Здравствуйте. Какие 10 минут ... С1-С5 делятся в 3 а 6 чтобы отдулось и нет программирования, температура одна 120 С. Программа производителя: 120гр.-1мин, программирование до 165гр со скоростью 25гр./мин, 4 минуты при 165 гр., итого=6,8 минуты. При этих условиях н-бутанол выходит на 4-й минуте. Остаются еще амиловые спирты. Покажите Ваши хроматограммы смеси спиртов С1-С5 + смесь летучих в изотерме, спорить не буду. (в аттаче данные производителя колонки) Эскизы прикрепленных изображений ![]() ![]() |
![]() |
![]() |
![]() ![]() |
![]() |
Сейчас: 13.07.2025 - 17:03 |