[alexlp]

Давайте выкладывать свои мини-базы в общий доступ! Cвободное ПО и открытые исходники - Это путь прогресса!
Cтоит указывать для каких ПО библиотеки: Эджилент, Финниганматт, Шимазу, поисковик АМДИС, и т.д.
Очень желательно сжатие свободным алгоритмом zip (например с помощью 7zip).

Загрузить полный пакет библиотек вы можете как со страницы форума, так и с нового сайта проекта http://sudmed-ms.my1.ru/

SUDMED_NNCN_20141108.zip - Пакет библиотек масс-спектров 1.1 к информационным письмам ФГБУ ННЦ НАРКОЛОГИИ

sudmed-ms_2832_amdislib_20191231.zip - все маленькие кастомные базы собранные в одну библиотеку MSP, которые выкладывались в этой ветке.

sudmed-ms_2832_nistlib_20191231.zip - все маленькие кастомные базы собранные в одну библиотеку сконвертировую в НИСТсёчь.

SUDMED-MS_2832_ACSLIB_20191231.L.zip - библиотека в формате хемстанции (Agilent ChemStation)

sudmed-ms_2832_MSHUNLIB_20191231.mslibrary - библиотека в формате Agilent MassHunter

sudmed-ms_2832_lib_20191231.pdf - индексный список содержимого библиотеки

SUDMED-MS_2832_LIB_20191231_new.pdf - сведения об обновлениях

SUDMED_MS_SETUP.pdf - инструкция по установке библиотек SUDMED-MS

Сообщение отредактировал KSS17 - 1.01.2020 - 18:35

[A58]

Уважаемый Anthony_Hunter!

Что Вы подразумевали под пробоподготовкой? Только дериватизацию нативных соединений, или же щелочной гидолиз, экстракцию и затем дериватизацию продуктов гидролиза?

Здравствуйте! Для соединений типа РВ-22 не надо никакой подготовки. Просто залить их смесью PFP и PFP спирта и сразу пойдет гидролиз РВ. Образуются 2 продукта: эфир PFP кислоты и 8-оксихинолина, а также эфир кислотного остатка РВ и PFP спирта. Именно спектры последних продуктов и выложил Anthony_Hunter.

[Korvet]

на 5,7 минуте вещество - Si производное 1-(4-фторбензил)-1H-индол-3-карбоновой кислоты - вероятного метаболита QCBL-BZ-F (8-оксихинолиновой фубинаки).

Получено из нативного вещества

[A58]

[quote name='alexlp' date='16.06.2008 - 21:41' post='56355']Давайте выкладывать свои мини-базы в общий доступ! Cвободное ПО и открытые исходники - Это путь прогресса!

Здравствуйте коллеги. Выкладываю производные (Ас, PrO,TFA,PFP) для некоторых стимуляторов, предлагаемых на известных сайтах. С индексами удерживания для НР-5.
 A58_25X_NBOMe_AMDISLIB_20131028.zip ( 10.93 килобайт ) Кол-во скачиваний:  370

[Anthony_Hunter]

Здравствуйте! Для соединений типа РВ-22 не надо никакой подготовки. Просто залить их смесью PFP и PFP спирта и сразу пойдет гидролиз РВ. Образуются 2 продукта: эфир PFP кислоты и 8-оксихинолина, а также эфир кислотного остатка РВ и PFP спирта. Именно спектры последних продуктов и выложил Anthony_Hunter.

Здравствуйте коллеги.

Я подразумевал щелочной гидголиз, а за тем дериватизацию в PFP. Если не делать щелочной гидролиз, то вы вряд ли сможете обнаружить малые концентрации и AB-PINACA и AB-FUBINACA. Хотя я могу и ошибаться... я не химик.
Через пару дней выложу библиотеку с PFP производными этих соединений, а еще и с AB-PINACA-F и FUB-PB-22.

Сообщение отредактировал Anthony_Hunter - 29.10.2013 - 17:15

[Anthony_Hunter]

Здравствуйте! Для соединений типа РВ-22 не надо никакой подготовки. Просто залить их смесью PFP и PFP спирта и сразу пойдет гидролиз РВ. Образуются 2 продукта: эфир PFP кислоты и 8-оксихинолина, а также эфир кислотного остатка РВ и PFP спирта. Именно спектры последних продуктов и выложил Anthony_Hunter.

Еще раз здравствуйте!
Извиняюсь, сколько стоит "залить" смесью пентафторпроионового ангидрида с пентафторпропанолом пробу, чтобы не делать щелочной гидролиз?

[KSS17]

Здравствуйте!

Еще раз здравствуйте!
Извиняюсь, сколько стоит "залить" смесью пентафторпроионового ангидрида с пентафторпропанолом пробу, чтобы не делать щелочной гидролиз?

Расслабтесь.
Речь шла о нативных каннабимиметиках...

[alexlp]

Уважаемые Коллеги!
Предлагаю обсудить используемые условия хроматографирования и регистрации спектров.
С целью оптимизации и унификации.

Например (форма представления обсуждаема):

Колонка HP5MS 30m x 0.25mm x 250um (с предколонкой)

гн - гелий, постоянный поток. скорость примерно 36 см/сек (около 8 psi при начальной температуре).
Поток устанавливается по ДИФЕНИЛАМИНУ с помощью RTL. RTdpa = 8.689 min.

Программа: 65(1мин) -> 20 гр/мин -> 320(6.25мин) = 20 мин.

Ввод: Pulsed Splitless

Лайнер Single tapered, пустой, силанизированный (лайнеры моются и силанизируются).

Температура инжектора 250
Pulsed Pressure 36.259 psi until 0.5 min
Purge flow to Split Vent 50 ml/min at 1 min
Septum purge(switched) 3 ml/min
Gas saver 15 ml/min after 4 min

Инжекция - автосамплер, стандартный ввод.

Растворитель - этилацетат, изооктан.
Промывки шприца до инжекции - 2 раза
после - 5 раз
Задержка на вязкость - 3 сек.

Задержка на выход растворителя - 3.75 мин

Интерфейс - 290

Источник 230
Квадруполь 150

Массы 42-700
Порог 150
Sample 2
EMV Mode - Gain Factor

[Deminolog]

А не проще индексы удерживания взять? Тогда указывается колонка, газ-носитель да индекс удерживания. Величина все-таки относительная, а посему - достаточно воспроизводимая, как мне кажется. А уж от парафиновой свечки крупинку отколоть проблем не будет ни у кого. Главное, не напутать, где н-алканы, а где - изо.

[KSS17]

Здравствуйте!

... А уж от парафиновой свечки крупинку отколоть проблем не будет ни у кого. Главное, не напутать, где н-алканы, а где - изо.

Лучше брать аптечную вощенную бумажку, называется - капсулаторка...
Там почти нет изо-форм. Помыть бумажку размером 1 на 1 см в 5 мл гексана и будет Вам счастье...

[Deminolog]

Добрый день!
Спасибо за совет! Учту...

[A58]

Здравствуйте!

Лучше брать аптечную вощенную бумажку, называется - капсулаторка...
Там почти нет изо-форм. Помыть бумажку размером 1 на 1 см в 5 мл гексана и будет Вам счастье...

Да уж! "Голь на выдумки хитра" . Это-ж патентовать надо!

[alexlp]

на 5,7 минуте вещество - Si производное 1-(4-фторбензил)-1H-индол-3-карбоновой кислоты - вероятного метаболита QCBL-BZ-F (8-оксихинолиновой фубинаки).

Получено из нативного вещества

Name: FUB-PB-22 marker TMS
Formula: C19H20FNO2Si
MW: 341 Exact Mass: 341.124733 ID#: 761 DB: sudmed_758_nistlib_20131112
Contributor: SUDMED.RU:Korvet&Alexlp
Comment:
10 largest peaks:
282 999 | 341 968 | 326 681 | 342 249 | 283 235 |
252 233 | 327 174 | 173 107 | 143 100 | 115 96 |
Synonyms:
1.QCBL-BZ-F metabolit TMS
2.1-(4-fluorobenzyl)-1H-indole-3-carboxylic acid TMS

Estimated non-polar retention index (n-alkane scale):
Value: 2255 iu
Confidence interval (Diverse functional groups): 89(50%) 382(95%) iu

Спектр будет внесен в очередную версию объединенной библиотеки SUDMED.

PS: RI:2526.00 (колонка НР-5мс 30 0,25 0,25) - from KORVET

Сообщение отредактировал alexlp - 13.11.2013 - 08:47

[alexlp]

Коллеги!
Хотелось бы включить в объединенную библиотеку спектры 11-Nor-9-carboxy-D9-tetrahydrocannabinol в виде различных дериватов, но спектры открытые, не коммерческие - "contributed".
Кто знает, где есть такие?

[alexlp]

Уважаемые Коллеги!

Обновлена очередная редакция сводной библиотеки. Она пополнена следующими структурами:
1 su Pregabalin cyclic artefact
2 su Diphenylamine
3 su THJ-018
4 su THJ-2201
5 su N,N-Diethyl-2-(1-pentyl-1H-indol-3-yl)-4-thiazolemethanamine
6 su N-(2-Methoxyethyl),N-iso-propyl-2-(1-pentyl-1H-indol-3-yl)-4-thiazolemethanamine
7 su FUB-PB-22 marker TMS

Кроме того я почистил "кракозябры" в именах и комментах некоторых структур.
Наконец решена проблема получения файла с полным текстовым перечнем содержимого библиотеки: это оказалось очень просто сделать через нистсёч. Появился еще пдф файлик с перечнем вновь внесенных позиций.

На днях обновим сборник кастомных минибаз.

Буду очень благодарен коллегам за предложения по редактированию содержимого сводной библиотеки на предмет удаления повторяющихся и не корректных спектров, дополнении библиотеки структурами *.mol, CAS номерами и индексами удерживания.

[Korvet]

13.76 метилированный метаболит FUB-PB-22, а вот на 15.132 по всей видимости его гидроксилированный метаболит (то же разумеется метилированный), гидроксилирование по всей видимости пошло в индольное кольцо, ибо 109 есть в спектре, а значит что фторбензил не затронут.

хроматограмма и предположения предоставлены Северским бюро СМЭ.