[KSS17]

Всё бы Вам медикам попроще, надо не попроще, а понадёжнее и точнее!

[GCuber]

Обойтись бы без всяких ВЭЖХ и ГЖХ!Попроще бы что нибудь.

Если проводить серьезные исследования, то по без ГХ/ВЭЖХ/капиллярного электрофореза не обойтись. Ограниченный круг задач можно решить с помощью ТСХ или электрофореза в тонком слое или даже на бумаге. Однако, в этом случае нужно быть готовым к низкой чувствительности и разрешению методов.

2KSS
Помимо опиатов, методом ПФИА замечательно определяются каннабиноиды, барбитураты, метадон, кокаин; амфетамины - ложнположительные реакции только на РЕАЛЬНО гнилых объектах (обычно не более 1000 нг/мл), плохо - только этанол да бензодиазепины.
Насчет нестабильности калибровки на ГХ/МС Вы преувеличиваете (особенно если установить достаточно высокую частоту сканирования ионов...

[KSS17]

Здравствуйте!
Мы об исследовании крови на ФПИА или мочи? Я как бы о крови (от части об органах) говорил, моча от трупа это счастливая редкость… В крови каннабиноиды практически не определяются, т.к. целевой компонент ТГК кислота (а в крови она на уровне предела обнаружения ФПИА колеблется), а не ТГК…
Я не про нестабильность калибровки, я про применение абсолютной калибровки… У нас за год до 3000 исследований на ХМС, никакая абсолютная калибровка не выживет и месяца…

[GCuber]

Добрый вечер!
1) После ряда "политбесед" танатологи присылают мочу "на наркотики" ~ в 70-80% случаев! Надо им объяснить информативность данного объекта. Мочевой пузырь трупа часто пустой, однако из самой почки возможно взять жидкое содержимое!
2) Насчет каннабиноидов в крови согласен; барбитураты и метадон с равным успехом могут быть использованы как для исследования мочи, так и для иследования крови. ИМХО, количественное содержание наркотика в органах указывать бессмысленно, т.к. результат не интерпретируется.
3) Месяц, это другое дело, меня удивило Ваше утверждение:

абсолютная калибровка не проживет на ХМС и дня…

УФ/ПИД тоже требует регулярной перекалибровки. Применение внутреннего стандарта не исключает периодическое проведение абсолютной калибровки!

Сообщение отредактировал GCuber - 29.11.2008 - 00:54

[KSS17]

Здравствуйте!

...1) После ряда "политбесед" танатологи присылают мочу "на наркотики" ~ в 70-80% случаев! Надо им объяснить информативность данного объекта. Мочевой пузырь трупа часто пустой, однако из самой почки возможно взять жидкое содержимое!...

В нашем случае дело гиблое, 40% максимум…

Добрый вечер!
...3) Месяц, это другое дело, меня удивило Ваше утверждение: ...

Спор бесполезный, проверьте сами. Поколите стандарт в течении дня пару раз (утром и вечером, скажем), и так в течении одной - двух недель… Посчитаете площадь пика и соответственно, ждём ваши результаты по относительному стандартному отклонению.
Я слишком ценю своё время, чтоб на каждый день да на биологическом материале строить разовые калибровки для количественного определения того или другого аналита.

...УФ/ПИД тоже требует регулярной перекалибровки. ...

УФ и ПИД скорее требуют контроля состояния калибровки, нежели перекалибровки.

...Применение внутреннего стандарта не исключает периодическое проведение абсолютной калибровки!

А этой фразы не понял…

[GCuber]

Здравствуйте!

Спор бесполезный, проверьте сами. Поколите стандарт в течении дня пару раз (утром и вечером, скажем), и так в течении одной - двух недель… Посчитаете площадь пика и соответственно, ждём ваши результаты по относительному стандартному отклонению.
Я слишком ценю своё время, чтоб на каждый день да на биологическом материале строить разовые калибровки для количественного определения того или другого аналита.

Проверял, перекалывал и стандарты и образцы и по абсолютной калибровке работал. За 2-3 недели CV < 10%, при еженедельной калибровке < 5%. Для полуколичественного анализа хватит и раз в месяц (при условии, что за этот период не выключается масс-детектор). Чтобы не быть голословным, на следующей неделе постараюсь привести показательную статистику.

УФ и ПИД скорее требуют контроля состояния калибровки, нежели перекалибровки.

Согласен, если работать в линейном диапазоне калибровочного графика, то достаточно контроля/коррекции по одной точке.

Применение внутреннего стандарта не исключает периодическое проведение абсолютной калибровки!

А этой фразы не понял…

Я имел ввиду подход, предполагающий использование внутреннего стандарта для оценки потерь анализируемого вещества на стадии пробоподготовки с дальнейшим рассчетом концентрации аналита по абсолютной калибровке. Таким образом исключается ошибки, связанные с неравнозначной дискриминацией аналитов в ГХ/МС системе.

[KSS17]

... Я имел ввиду подход, предполагающий использование внутреннего стандарта для оценки потерь анализируемого вещества на стадии пробоподготовки с дальнейшим рассчетом концентрации аналита по абсолютной калибровке. Таким образом исключается ошибки, связанные с неравнозначной дискриминацией аналитов в ГХ/МС системе.

Здравствуйте!
А смысл?
Не проще изначально построить градуировочный график по внутреннему стандарту?

[alexlp]

Если ставить во главу угла точность определения, то для биоматериала альтернативы методу добавки с внутренним стандартом - нет. Кстати, Гайдлайны АБФТ последние годы указывают этот метод как предпочтительный.
Не спорю, что для рутинных поточных анализов предпочтителен именно метод внутреннего стандарта с ежедневной проверкой графика и ведением контрольных карт (см. посты по анализу алкоголя http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=6518&st=30).
В случае абсолютной калибровки (включающей пробоподготовку) рискну предположить, что СКО легко превысит 50%

[Лиса]

Если ставить во главу угла точность определения, то для биоматериала альтернативы методу добавки с внутренним стандартом - нет. Кстати, Гайдлайны АБФТ последние годы указывают этот метод как предпочтительный.
Не спорю, что для рутинных поточных анализов предпочтителен именно метод внутреннего стандарта с ежедневной проверкой графика и ведением контрольных карт

Здравствуйте.
А "стоит ли стрелять из пушки по воробьям"? Цитирую цитату из лекции нашего преподвателя. (г.Москва)
Организм человека является сложной биохимической системой. И ещё не факт, что при приёме определённого вещества в печени и моче мы находим его же. Так какой же смысл в ваших"мудрствованиях лукавых" ?

[KSS17]

Здравствуйте!
А кровь делать не пробовали? Там большинство веществ в нативном виде определяется… Мы кровь обычно на ХМС исследуем…

[Лиса]

Здравствуйте!
А кровь делать не пробовали? Там большинство веществ в нативном виде определяется… Мы кровь обычно на ХМС исследуем…

Здравствуйте.
Да как же без неё. Однако, существует процесс связывания с ..
Как разрушить? Вам покупают ? Жёсткий гидролиз, увы, не достигает желаемого результата. Рушатся и сами анализируемые вещества. Увы, всё не так просто и красиво.

[KSS17]

Здравствуйте!
И с гидролизом и без работаем, всё что надо находим…

[Толстый]

Приветствую. Нигде не нашёл терапевтические, токсические, летальные концентрации трамадола в крови.
Узнал лишь, что 0,1-0,3 мкг/мл - терапевическая концентрация. Да и то, не очень-то доверяю источнику (коллега сказал, что "вроде бы...где-то так").
Мне химики дали "в крови обнаружен трамадол в концентрации более 2 мкг/мл. В телефонном разговоре пояснили, что у них на трамадол просто шкала используется до 2-х, а реально там было значительно выше - ок.10, но они не считали...Спросил, нет ли у них данных о количественной интерпретации - не нашли...А я сейчас в сомнениях, как оценивать...
Помогите, пожалуйста.

[Expert 126sml]

Приветствую. Нигде не нашёл терапевтические, токсические, летальные концентрации трамадола в крови.
Узнал лишь, что 0,1-0,3 мкг/мл - терапевическая концентрация. Да и то, не очень-то доверяю источнику (коллега сказал, что "вроде бы...где-то так").
Мне химики дали "в крови обнаружен трамадол в концентрации более 2 мкг/мл. В телефонном разговоре пояснили, что у них на трамадол просто шкала используется до 2-х, а реально там было значительно выше - ок.10, но они не считали...Спросил, нет ли у них данных о количественной интерпретации - не нашли...А я сейчас в сомнениях, как оценивать...
Помогите, пожалуйста.

В РЛС за 2007 год указано что максимальная суточная доза - 400 мг., детям от 2 до 14 лет - разовая доза 1-2 мг/кг.

[Толстый]

В РЛС за 2007 год указано что максимальная суточная доза - 400 мг.

И на том спасибо. Но всё же хотелось бы узнать цифры концентраций в крови и их количественную интерпретацию.