[barto]

Уважаемый George S! Ни в коем случае мы не хотели обидеть ни вас, наших коллег, ни вашу страну в целом. Извините за обидное высказывание, допущенное в пылу спора и под влиянием общения с теми, кого Вы называли. На самом деле у меня к Беларуси самое теплое отношение: во-первых, лично мои корни по деду – оттуда, из Ветки, что под Гомелем, а во-вторых, давным-давно на меня неизгладимое впечатление произвела книга Островского и др. «Метаболические предпосылки и последствия потребления алкоголя» (Минск) и ряд работ по эндогенному этанолу из Гродно, определившие круг моих научных интересов. (Кстати, книга сегодня в России суперактуальна!). Так что прекрасно понимаю, что г-н Черепица – еще не Беларусь. Однако, ваша методика 2001 г., текст которой у нас есть (номер на ней не указан, как и организация, проводившая аттестацию, разработчики – Минский наркодиспансер, НИИ яд. проблем БГУ и ООО «Нов. анал. системы) вызвала у меня массу вопросов и несогласие с некоторыми положениями, не говоря уже о куче элементарных ошибок, в ней содержащихся. От комментариев меня удержало только внимательное прочтение Вашего письма, в котором Вы говорите о другой методике – 2009 г., с которой мы не знакомы. Так что не будем ворошить старое. Лучше я отвечу на замечания, высказанные в адрес нашей методики.
1. Показатель повторяемости участвует в формуле расчета при контроле качества. Эти уравнения мы не приводили, а сослались на ГОСТ, в соответствии с которым этот методика диктует проводить этот контроль, там, в указанном разделе, приводятся формулы. Контроль повторяемости необходимо осуществлять в каждой лаборатории для характеристики работы оператора, контроль воспроизводимости – если нужно сравнить данные разных лабораторий (в прямом или переносном смысле, т.к., согласно ГОСТу ГОСТ Р ИСО 5725 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений", «лаборатория» - это оператор+оборудование) или одной, но в условиях воспроизводимости. В общем, если есть такая задача, есть и значение предела воспроизводимости. Неопределенность у нас принята только соответствующим ГОСТом для поверки термометров, в остальном ГОССТАНДАРТ (и, соответственно, ВНИИМС, проводивший аттестацию) применяет указанный ГОСТ Р ИСО 5725 с расчетами погрешности, что, однако, не является неправильным (см. http://www.temperatures.ru/neopred/neo.php), тем более, что в 2003 принят новый текст этого ГОСТа в соответствии с мировыми стандартами (по терминологии и формулам). Опять же – что лучше, а что хуже, - не нам решать, это определяется указанными гос-организациями, и с этим ничего не поделаешь. В отношении R2 – спасибо за то, что заметили, это написал метролог, а мы пропустили. Тут должна быть еще одна девятка – 0,999. На самом деле у нас НИКГДА НЕ БЫЛО градуировки с коэффициентом корреляций ниже 0,9997. Все данные градуировочных графиков мы подавали метрологам вместе с результатами.
2. При программной оценки погрешностей в (методом наименьших квадратов в Unichrom’е и Plychrom’е) CV почти всегда существенно ниже, а R2 – выше при расчете по площадям, чем по высотам. Как объяснить, не знаю, но - медицинский факт.
3. Здесь, на сайте, уже было высказывание, что МХ – конструктор для школьников. Однако мы по-прежнему считаем, что он имеет право на существование и хорош для определенных задач в определенных условиях. Положение, которое Вы процитировали, вместе с тем дает Вам полную свободу в выборе прибора под Ваши задачи и условия. Тем более, что хорошие приборы будут уж точно не хуже МХ. Что касается забавной фразы… Знаете ли Вы, что аналогичная методика аттестована у нас в Йошкар-Оле исключительно под «Кристаллы»?. Так что прецедент имеется. Не знаю, что такое ФАС, но мы его не допустили. Или избежали. Что касается денег, то дело не в их отсутствии, а в том, что больница, например, не может потратить ни рубля без соответствующей статьи расходов. А такой статьи – на аттестацию методики – у нее нет, это в ее задачи не входит. И личные деньги тратить нельзя. А про остальное Вам понятно.
4. В том, что колонка – вообще-то вспомогательное устройство –конечно, этот так, но не в случае МХ, куда она намертво встроена и не может быть самостоятельно заменена (конструктор для школьников). А вообще мне кажется несущественным, в каком именно разделе описана колонка. Мы, разработчики данной модификации методики, не работали с другими колонками, однако – примечание к п. 5 дает полную свободу выбора. А за информацию спасибо, мы учтем, если и когда будем заменять парк МХ.
По п.5.2.1. – см. туда же, примечание к п.5. А вообще все от программного обеспечения зависит, которое Вы сами выбираете. Для любой иной программы тоже всегда указано, какая версия ее поддерживает. Что тут удивительного?
5. А причем здесь методика? Выполнять анализ должен специалист не ниже указанного, а подписывать – кому положено иными нормативными документами. Кстати, у нас анализы крови на алкоголь в целях мед. освидетельствования подписывает тот, кто делает, в том числе и фельдшера. Пока проходит. Повторы по запросам подписывает зав.
6. ГСО – это целенаправленная политика унификации. На это гос-во обязано выделять деньги. А если не прописывать это, то никогда ничего не получишь. Флаконы для градуировки не используются, только одноразовые ампулы (ВРЭ-1). ГСО внутр. стандарта – издержки унификации. Процедуру приготовления растворов прописать можно, и рассчитать погрешность можно – для правильного ее выполнения, вот только будет ли она правильно выполняться, как проверить?
7. Насчет раз в месяц – в методике нет, только в комментариях на сайте – это из опыта. А формально – при неукладывании контрольного раствора в погрешность (разумеется, надо проверить с раствором из свежей бутылки, может, виноват сам раствор, но это и так ясно). По опыту – контрольный раствор всегда укладывается в погрешность, но все-таки «съезжает», поэтому мы и градуируемся раз в месяц, чтобы дальше не съезжал. Мы не работаем круглосуточно (пока, скоро будем), но приборы не выключаем. Раньше по нашим инструкциям мы были обязаны градуироваться каждый день, здесь дается возможность только проверять градуировку по контр. Р-ру. Возможно, Вы правы, не надо было писать «при каждом включении». Это мы учтем, наберутся замечания, обсудим, какие изменения внести в текст, не меняя метрологию. Насчет 9% - так метролог определил. По другим метрологическим параметрам Вы видите, что сходимость-расходимость у нас очень неплохая. А впрочем, есть здесь один прокол, который пока никто не заметил, признаю. Исправим.
Два графика точнее, чем один. Но пока всех и один устраивает. А как считать точки, присутствующие в верху первого графика и одновременно в низу второго? Все зависит от задач: для освидетельствования важно как можно точнее определить низкие концентрации, поэтому и внутренний стандарт берется с низкой концентрацией – так точнее, для судебщиков важен верх. В методике не указано, какие ИМЕННО точки брать для градуировки. Каждый берет те, которые важно точнее определить.
Насчет программ. Можно и в EXCEL работать, и линейкой мерить высоты. Сколько времени у вас уходит на расчет каждого анализа? Даже если есть готовая форма, а ее кто-то должен сделать, не оператор же! Помножьте это на число анализов, рабочее время и т.д. А смысл? То же считает любая программа для хроматографии, и формула f – не «наша», а универсальная, есть в любой программе, называется «расчет по методу внутреннего стандарта». Если вы пользуетесь аттестованной программой, можете быть уверены, что она считает правильно, т.е., как обещает. Или проверьте вначале в EXCEL, потом покупайте. Она все рассчитывает точно так же, только высоты или площади не надо отдельно заносить, сама считывает. Насчет наименьших квадратов – что-то непонятно, при чем здесь они? Возможно, я что-то не понимаю, но это – метод расчета СКО, а не результатов одной пробы! Уход от линеек, даже поверенных, - принципиальная позиция. Надеюсь, понятная.
8. Согласны и с Вами, и с chemist-sib, есть здесь прокол. Кстати, такая же схема реализована в белорусской методике 2001 г.
А насчет коэффициента – как по-Вашему, лучше и дальше завышать, лишь бы скандала не вышло? Кстати, сейчас, года ПДК отменили и вернулись к диагностике по клинике, что-то не слышно про выплату неустойки тем, кого признали пьяным при концентрации 0,3 г/л, при которой никакой клиники заведомо не бывает. Закон обратной силы не имеет, узаконенные методики, вероятно, тоже.
Коллега George S, спасибо за замечания. А как бы нам раздобыть Вашу методику? Может, найдем в ней еще что-нибудь полезное и используем для пользы дела, с Вашего, конечно, разрешения? Приезжайте, поделитесь опытом!

[KSS17]

Здравствуйте!
Эх, женщины...
Какое там "колонка намертво", колонка в МХ намотана на детектор и всё это чудо запихано в общий термостат, ввод пробы осуществляется прямо в колонку. Колонка сравнения это пневмосопротивление, поэтому замена типа фазы, газа-носителя ведёт к одному, отказу МХ работать. Проверено на практике. Да и боковой ввод пробы, на мой взгляд, крайне не удобен.
О разных там коэффициентах, моё мнение, не нужны для крови ни какие коэффициенты, их следует применять только для компонентов крови (для пересчёта содержания этанола в крови), ну и там для экзотики стекловидное тело, синовиальная жидкость, ликвор (чтоб опять же определиться с концентрацией в крови).

[George S]

Спасибо barto за обстоятельный ответ!
Еще раз прошу прощения если где-то был резковат. Но польза от общения, как видно, все таки есть!
По поводу методики. Я, в принципе, все отличающиеся моменты уже и описал.
Что касается приезда. Если у вас намечаются конференции, семинары или др. форумы, то буду рад получить приглашение.
Адрес для контактов: [email protected]

[alexlp]

Знаете ли Вы, что аналогичная методика аттестована у нас в Йошкар-Оле исключительно под «Кристаллы»?.

Уважаемая barto!

А Вы не могли-бы поделиться этой МВИ?

[barto]

Уважаемая barto!

А Вы не могли-бы поделиться этой МВИ?

Лично у меня ее нет, но спрошу и постараюсь достать.

[Elena_Kr]

Лично у меня ее нет, но спрошу и постараюсь достать.

Добрый день! Если не трудно и можно представьте ее на форуме или в библиотеке форума. Мы используем "Кристалл 5000" ДТП/ ДТП для определения алкоголя. При получении прибора получили и методику, но она не была аттестована (правда это было 2 года назад), может быть сейчас и аттестовали....

Сообщение отредактировал Elena_Kr - 11.01.2011 - 12:54

[alexlp]

Завтра отсканирую одну древнюю манускрипту по анализу линейных регрессий - и выложу. Очееень интересный материал!

http://zalil.ru/30318455

[АМД]

Уважаемая Barto, я также из Белоруссии и хочу дать вам несколько полезных советов по поводу подготовки нормативных документов, таких как методические рекомендации (МР), методические указания (МУ) и МВИ. Советы основаны на нашем опыте подготовки данных документов. Уже несколько лет все лаборатории нашей страны участвуют в переработке-разработке и утверждении новых МУ для судмедэкспертизы. сделано больше 10 документов (принципиально новых, а не перепечатанных и подкорректированных).
1. Не нужно никуда спешить, лучше потратить лишний месяц или даже год, но сделать качественный документ.
2. Документ должен целостным (или автономным) без каких либо ссылок на другие документы, т.е. эксперт должен взять только этот документ и по нему сделать все от начала и до конца не разыскивая каких либо ГОСТов, СНИПов и прочего. Документы, в которых есть такие ссылки, ничего кроме раздражения не вызывают. 95-99% собирающихся по нему работать не будут ничего искать.
3. Расписано должно быть все до самых последних мелочей, никакие «это само собой подразумевается» или «это и так понятно» не приемлемы. Если есть хоть малейшая возможность не правильно истолковать документ, будьте уверены, в большинстве лабораторий так и сделают.
4. Все, что написано в документе и вставлялось туда другими узкими специалистами (метрологами, разработчиками оборудования и т.д.) должно быть вами проверено и вы сами должны в этом разобраться до мелочей и написать так как нужно вам и вашим коллегам.
5. Совершенно не допустим такой подход, что кто-то что-то должен интуитивно чувствовать и понимать на основании опыта работы, гарантия появления ошибок 100%.
6. Нельзя задавать алгоритм расчета чего либо ссылаясь на какое то программное обеспечение, у вас должна быть прописана формула расчета, а уж в примечании пишите, что допустимо использовать программное обеспечение, поставляемое к аналитическому оборудованию. Иначе у вас не будет возможности независимой проверки результатов. Вы сами писали, что у вас есть подозрения в том, что Юнихром считает не правильно. Из нашего опыта могу сказать, что при обсчете разным ПО получаются разные результаты, по алкоголю конкретно иногда до первой значащей цифры после запятой.
7. Нужно уметь выделят главное. Во всех лабораториях не хватает денег и при ограниченности в средствах преимущество должно быть отдано покупке хорошего хроматографа, а уже потом приобретению ГСО ВРЭ и ВПР, у вас же, расходы на ГСО за несколько лет будут сопоставимы со стоимостью плохого хроматографа МХ.
Это чудо как слепили больше 10 лет назад, так до сих пор даже не удосужились носитель и НЖФ ПЭГ 1500 в колонке поменять на что то более подходящее.
8. Даже самый гениальный человек, если он читает разрабатываемый документ много раз, просто не видит в нем даже серьезных ошибок. Кроме того, в документе вы формируете подходы на основании производственного процесса именно вашей лаборатории. В других лабораториях организация работы может быть совершенно иная и то, что вы предложите будет совершенно не приемлемо другим. Поэтому не бойтесь выкладывать разрабатываемый документ для самого широкого обсуждения, чем больше людей его прочитает и выскажет вам замечаний, тем лучше для вас. Не бойтесь, что замечаний будет очень много, большинство работников совершенно инертны и если на всю страну найдется несколько заинтересованных людей, это уже прекрасно. Сами посудите – сколько химиков в России, а ваше МВИ, которое коснется их всех, активно обсуждает только пару человек.
ЧТО бы я изменил в этой методике (помимо уже высказанных замечаний):
1. п.1. вполне можно производить расчет этанола в присутствии пропанола в исследуемой пробе. Есть для этого формулы расчета. А так что, при малейшем содержании пропанола в пробе анализ не проводить?
2. п. 9.3. для конкретного анализа лучше подходит оценка работы колонки выраженная не в ее эффективности (ЧТТ), а в расчете коэффициента разделения определяемых компонентов этилнитрит / пропилнитрит. Может быть такая ситуация, что при ЧТТ= 500 пики будут плохо разделены, а может и при ЧТТ =450 будет хорошее разделение.
3. п. 13.1. дважды поясняете, что такое Сх и на разу, что такое Сv, нужно исправить.
4. Ну и насчет коэффициента 0,82. Раз вы написали документ и для токсикологических лабораторий и для судмедэкспертизы, то доделайте работу до конца как советует chemist-sib. Выясните коэффициент для долго стоявших трупных кровей, выясните, когда и от чего он меняется и придумайте подход расчета, приемлемый для всех.

[olga]

Уважаемый коллега olga! Ответ на Ваши вопросы по методике (о единицах измерения) уже дан ... Успехов!

Спасибо, что не оставили мои вопросы без внимания! Если можно, то покажите образцы файлов для контроля погрешностей. Но чем хороша белорусская методика - там всё легко, просто и понятно для практиков, проводящих каждый день серийные анализы на алкоголь. Извините, если что не так.

Сообщение отредактировал KSS17 - 14.01.2011 - 05:02

[olga]

Здравствуйте!
... 2. Раздел 2 методики чётко указывает, при каких условиях она выполняется, что противоречит переносу её на другую приборную базу и изменению условий проведения анализа. То есть метода залученная на прогу, МХ и ПЭГ-1500 (с кирпичём ) как минимум. Но тут я как минимум уверен в том, что каждая лаборатория должна проводить на своём рабочем месте аттестацию методики. ...

Здравствуйте! По поводу хроматографов- мы 10 лет пользовались МХ с КСП- без проблем. Сейчас уже год эксплуатируем МХК с компьют. обработкой, пока не жаловались (не сглазить бы).
Честно говоря, мы уже давно берём 0,25мл нитрита, чисто из практики. Попробуйте, сами убедитесь. Шприцем отобрать- вполне реально. Не будьте скептиком! Желаю вам счастья, любви, вдохновения!

Сообщение отредактировал KSS17 - 14.01.2011 - 05:04

[barto]

Коллега, спасибо за науку. Почти со всем согласны и постараемся учесть при доделках. Однако:
П.1 - не в нашем случае. Без погрешностей мы проигрываем все суды по делам о состоянии опьянения за рулем, когда диагноз ставился по анализу крови. То, что ПДК так быстро уберут из АПК, мы не могли предвидеть.
п. 6 к нашей методике не относится, формула есть (универсальная, мы ничего здесь не выдумали, во всех программах она называется "метод расчета с внутренним стандартом"), и ее можно применять без всякой программы. Подозрения относятся к расчету погрешности градуировки в программе Unichrom, а не к результату измерений.
С п. 7 не согласны категорически. Нужны ГОСстандрты для обеспечения правильности анализа. Если лаборант ошибется при приготовлении стандарта для калибровки, ошибки могут быть сколь угодно велики, а Вы этого не заметите. И не надо про дороговизну, если в методике, обязательной для исполнения, прописано, деньги найдутся. А если не прописано, тогода, конечно, можно и не тратить, и так сойдет.
Про МХ: деление на ПЭГ1500 отличное в описанных колонках. А вот на Кристалле (не знаю, какая там колонка, но недавно в другой лаборатории видела хроматограммы) - отвратительное. Даже не сравнить.
П. 3 предложений. Сv расшифровано в п. 10.2.
П.4. Над этим мы работаем. Но, если наша гипотеза верна, т.е. коэффициент зависит от свойств крови при распределении этанола, а не при анализе, то множитель 0,82 необходим для любой крови: свежей, хранившейся или трупной, потому что в любом случае этанол попал в нее прижизненно. Если, конечно, мы не пытвемся выяснить, сколько было добавлено после ее отбора, при фальсификации образца.
Еще раз спасибо за опыт!

[barto]

Здравствуйте! По поводу хроматографов- мы 10 лет пользовались МХ с КСП- без проблем. Сейчас уже год эксплуатируем МХК с компьют. обработкой, пока не жаловались (не сглазить бы).
Честно говоря, мы уже давно берём 0,25мл нитрита, чисто из практики. Попробуйте, сами убедитесь. Шприцем отобрать- вполне реально. Не будьте скептиком! Желаю вам счастья, любви, вдохновения!

Olga, спасибо за поддержку моей позиции. Какая у Вас программа? Поделитесь, пожалуйста, впечатлениями. Файл с оценкой погрешности, как выяснилось, прицепить не могу, т.к. здесь фалы EXCEL не цепляются. Если дадите адрес эл. почты, вышлю обязательно.

[KSS17]

Здравствуйте!

... Файл с оценкой погрешности, как выяснилось, прицепить не могу, т.к. здесь фалы EXCEL не цепляются. ...

Воспользуйтесь архиватором и выложите архив.

Здравствуйте! По поводу хроматографов- мы 10 лет пользовались МХ с КСП- без проблем. Сейчас уже год эксплуатируем МХК с компьют. обработкой, пока не жаловались (не сглазить бы).
Честно говоря, мы уже давно берём 0,25мл нитрита, чисто из практики. Попробуйте, сами убедитесь. Шприцем отобрать- вполне реально. Не будьте скептиком! Желаю вам счастья, любви, вдохновения!

Уважаемая, Olga!
Вы как-то верхушки словили, а в глубь не заглянули.
Никто не говорит, что МХ не работает и не озвучивал, что 0,25 мл отобрать не возможно.
И прикинте, мы ж за пределом МКАД работаем, нам своими ручками технику приходится обслуживать, со всеми вытекающими последствиями...
И с финансированием то же по-разному, но в основном на остаточном принципе.

[АМД]

Уважаемая Barto
1. Вы работали только на МХ с ПЭГ 1500, а я и другие советующие вам коллеги на разных приборах. Можно ездить всю жизнь на автовазе и рассказывать всем что моя машина супер, но стоит попробовать к примеру ауди и больше вы на жигуля не сядете. Здесь ситуация аналогичная. У нас при нагрузке 200 объектов в неделю колонки Хроматэковские с ПФМС или ДНФ работают по 5-6 лет без кондиционирования (обязательного для ПЭГ) с ежемесячной оценкой симметричности пиков, расчете ЧТТ и К. Уж тем кто пробовал по разному вы никак не докажете свою правоту.
2. И без ГСО есть несколько возможностей контроля качества. Первый это постоянство фактора чувствительности. У нас по одной градуировке мы работаем уже второй год и если при проверке градуировки что то не так сразу видно. Второй, вы можете сами приготовить растворы этанола и периодически давать их эксперту для проверки его графика. А уж когда вопрос спорный тогда ГСО. Через определенное время вы сами придете к этому выводу если к работе будете подходить рационально. А писать в МВИ о том, что только на ГСО работать так вот вам и первое, за что любую экспертизу без ГСО не признают в суде, а денег то нет.

Сообщение отредактировал АМД - 14.01.2011 - 21:00

[alexlp]

2. И без ГСО есть несколько возможностей контроля качества. Первый это постоянство фактора чувствительности. У нас по одной градуировке мы работаем уже второй год и если при проверке градуировки что то не так сразу видно. Второй, вы можете сами приготовить растворы этанола и периодически давать их эксперту для проверки его графика. А уж когда вопрос спорный тогда ГСО. Через определенное время вы сами придете к этому выводу если к работе будете подходить рационально. А писать в МВИ о том, что только на ГСО работать так вот вам и первое, за что любую экспертизу без ГСО не признают в суде, а денег то нет.

Имели щастье работать без ГСО http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=8054# , по ампульным СО, пока не проверили свой график по ВРЭ. Это был ШОК. При том, что калибраторы и контроли готовились в строгом соответствие с ГОСТами, контроли и калибраторы готовили из разных, независимо приготовляемых исходников.
Если мы будем в МВИ закладывать устаревшие технологии, дешевое оборудование и ручной труд - ВАМ НИКТО И НИКОГДА НИ НА ЧТО НЕ ДАСТ ДЕНЕГ!
КАК ТОЛЬКО ОТ НАЛИЧИЯ ГСО, СОВРЕМЕННОГО ОБОРУДОВАНИЯ И ЕГО КВАЛИФИЦИРОВАННОГО ОБСЛУЖИВАНИЯ И ПОВЕРКИ БУДЕТ ЗАВИСЕТЬ ПОЛУЧЕНИЕ ЛИЦЕНЗИИ - УВЕРЯЮ ВАС, ДЕНЬГИ НАЙДУТСЯ.

Сообщение отредактировал alexlp - 16.01.2011 - 00:02