Здраствуйте!
Вопрос об относительно новом имидазолобензодиазепине. Мидазолам по Кларку имеет pKa 6.2, будет ли высокий выход при обычной экстракции на БДЗ или его нужно все таки извлекать при рН 4?
Мидазолам
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Помимо рН ведь большое значение имеет и используемый экстрагент... Так что - 
...
Но если сможете найти вот эту статью москвичей - может, что-то прояснится:
Крупина Н.А., Пашовкина Р.Н., Шилов Е.А. Количественное определение имидазоло- и триазоло-производных бензодиазепина в цельной крови и плазме методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на примере мидазолама и алпразолама. //Сб. трудов научно-практической конференции "Непрерывное последипломное образование - инвестиции в здравоохранение России", посвященной 25-летию факультета последипломного профессионального образования провизоров (8-10 июня 2005 года).-Москва.-2005.-С.82-90.
Да, сейчас увидел еще одно "знакомое" пр-ное 1,4-бензодиазепина - мезапам; для этого слабого основания значение рКа - 6,27. Так может, "по образу и подобию"...
...Но если сможете найти вот эту статью москвичей - может, что-то прояснится:
Крупина Н.А., Пашовкина Р.Н., Шилов Е.А. Количественное определение имидазоло- и триазоло-производных бензодиазепина в цельной крови и плазме методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на примере мидазолама и алпразолама. //Сб. трудов научно-практической конференции "Непрерывное последипломное образование - инвестиции в здравоохранение России", посвященной 25-летию факультета последипломного профессионального образования провизоров (8-10 июня 2005 года).-Москва.-2005.-С.82-90.
Да, сейчас увидел еще одно "знакомое" пр-ное 1,4-бензодиазепина - мезапам; для этого слабого основания значение рКа - 6,27. Так может, "по образу и подобию"...
Здравствуйте!
Слабое основание и высокая липофильность вещества обуславливает основные его физ.хим. свойства. Мидазолам и при рН 4 возможно будет извлекаться.
Но вот при чём тут рН 4? Если речь о правиле 2-х единиц, то формально оптимальная рН для экстракции 6,2 + 2 = 8,2.
Цитата(Chimik @ 2.08.2013 - 21:42) 
Здраствуйте!
Вопрос об относительно новом имидазолобензодиазепине. Мидазолам по Кларку имеет pKa 6.2, будет ли высокий выход при обычной экстракции на БДЗ или его нужно все таки извлекать при рН 4?
Вопрос об относительно новом имидазолобензодиазепине. Мидазолам по Кларку имеет pKa 6.2, будет ли высокий выход при обычной экстракции на БДЗ или его нужно все таки извлекать при рН 4?
Слабое основание и высокая липофильность вещества обуславливает основные его физ.хим. свойства. Мидазолам и при рН 4 возможно будет извлекаться.
Но вот при чём тут рН 4? Если речь о правиле 2-х единиц, то формально оптимальная рН для экстракции 6,2 + 2 = 8,2.
Здравствуйте! 
Вот, кое- что из Hazardous Substances Data Bank:
1. мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
2. мидазолам и его метаболиты извлекали из сыворотки крови смесью гептан-изобутанол (96:4) в нейтральной среде, проводили реэкстракцию и определяли методом ВЭЖХ-УФ.Vasiliades J, Sahawneh TH; J Chromatogr 225 (1): 266-71 (1981)
3. скрининг мочи на 1,4-б.д, в том числе и мидазолам, кислотный гидролиз и обнаружение ГХ-МС Jones CE et al; Clin Chem 35 (7): 1394-8 (1989
4. мидазолам и флумазенил извлекали из плазмы крови смесью диэтиловый эфир-дихлорметан, детектировали ВЭЖХ-УФ Vletter AA et al; J Chromatogr 530 (1): 177-85 (1990)
5. мидазолам и 4-метаблита извлекали из плазмы крови смесью диэтиловый эфир-метиленхлорид (7:3) при рН 9, детектировали ВЭЖХ-УФ Puglisi CV et al; J Chromatogr 344: 199-209 (1985)
плюс еще,собственно, абстракты по теме на HSDB (язык англ):
Вот, кое- что из Hazardous Substances Data Bank: 1. мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
2. мидазолам и его метаболиты извлекали из сыворотки крови смесью гептан-изобутанол (96:4) в нейтральной среде, проводили реэкстракцию и определяли методом ВЭЖХ-УФ.Vasiliades J, Sahawneh TH; J Chromatogr 225 (1): 266-71 (1981)
3. скрининг мочи на 1,4-б.д, в том числе и мидазолам, кислотный гидролиз и обнаружение ГХ-МС Jones CE et al; Clin Chem 35 (7): 1394-8 (1989
4. мидазолам и флумазенил извлекали из плазмы крови смесью диэтиловый эфир-дихлорметан, детектировали ВЭЖХ-УФ Vletter AA et al; J Chromatogr 530 (1): 177-85 (1990)
5. мидазолам и 4-метаблита извлекали из плазмы крови смесью диэтиловый эфир-метиленхлорид (7:3) при рН 9, детектировали ВЭЖХ-УФ Puglisi CV et al; J Chromatogr 344: 199-209 (1985)
плюс еще,собственно, абстракты по теме на HSDB (язык англ):
Спасибо, Ex-SDS!!!
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
Цитата(Chimik @ 20.09.2013 - 11:08)
Спасибо, Ex-SDS!!!
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
Здравствуйте! К сожалению, нет(
Здравствуйте!
А по-свежее статейка не подойдет?
Цитата(Chimik @ 20.09.2013 - 11:08)
Спасибо, Ex-SDS!!!
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
А по-свежее статейка не подойдет?
Цитата(KSS17 @ 20.09.2013 - 22:15)
Здравствуйте!
А по-свежее статейка не подойдет?
А по-свежее статейка не подойдет?
Очень даже пойдет, KSS17!!! Спасибо!