Добрый вечер! В очередной раз нужна помощь в идентификации. В качестве объекта исследования использовалась моча. Подэкспертный утверждает что накануне курил смесь ТМ. Прилагаю 2 хроматограммы: 172met (щелочной гидролиз, метилирование), 172G (кислотный гидролиз). В 172met интересует пик с m/z 258, 273, 340, 355, 144 (18,6 мин), в 172G пик с m/z 232, 283,298,265,144 (16,8 мин). Знаю, что неоходимо силирование, но сейчас это для нас невозможно. Возможно ли предположить что это метаболит TMCP2201? Дело в том, что хроматограммы подобные 172met крайне редко, но встречаются.Если что-то не так, извините, знаний крайне мало, а работать нужно.
kashtan_ka
19.01.2014 - 21:28
Цитата(marko @ 19.01.2014 - 23:17)
В 172met интересует пик с m/z 258, 273, 340, 355, 144 (18,6 мин).
В 172met интересует пик с m/z 258, 273, 340, 355, 144 (18,6 мин), в 172G пик с m/z 232, 283,298,265,144 (16,8 мин).
Уважаемая marko! Не могли бы Вы указать индексы удерживания этих пиков?
marko
20.01.2014 - 12:36
Добрый день! Уважаемый alexlp! Индексы удерживания по н-алканам, к сожалению, не используем. Попробуем иcправиться. Что касается хроматограммы 172met, сегодня еще в нескольких пробах вышли аналогичные пики. Прилагаю еще один файл 321met(щелочной гидролиз, метилирование). В нем помимо пика с PB 22 F и пика с m/z 258, 273, 340, 355, 144 на 18,6 мин, присутствует нечто иное- m/z 232, 247, 314, 373,144,116 (18,4 мин). Всем большое спасибо, за то что откликнулись. Не судите строго
Ох, а файл не прикрепляется! Придется сделать это дома
alexlp
20.01.2014 - 12:42
Цитата(marko @ 20.01.2014 - 15:34)
Добрый день! Уважаемый alexlp! Индексы удерживания по н-алканам, к сожалению, не используем. Попробуем иcправиться. Что касается хроматограммы 172met, сегодня еще в нескольких пробах вышли аналогичные пики. Прилагаю еще один файл 321met(щелочной гидролиз, метилирование). В нем помимо пика с PB 22 F и пика с m/z 258, 273, 340, 355, 144 на 18,6 мин, присутствует нечто иное- m/z 232, 247, 314, 373,144,116 (18,4 мин). Всем большое спасибо, за то что откликнулись. Не судите строго
А где файлик?
В отношении идентификации пика с мм355 как 5-{3-[(2,2,3,3- тетраметилциклопропил)карбонил]-1H-индол-1-ил}пентановая кислота я полагаю, что это скорее основной метаболит XLR11 (ТМЦП2201) ИМХО.
Надеюсь уважаемый Korvet нас рассудит...
Уважаемые marko и kashtan_ka !
Вы позволите, после окончательной идентификации, включить ваши спектры в сводную библиотеку?
marko
20.01.2014 - 13:07
На рабочем компьютере файл не хочет прикрепляться! Будем с нетерпением ждать новостей от Korvet! Что касается меня, никаких возражений о включении спектров в библиотекe конечно же нет
marko
20.01.2014 - 13:17
Еще раз здравствуйте, наконец то получилось прикрепить обещанный файл
KSS17
20.01.2014 - 13:49
Здравствуйте!
Цитата(marko @ 20.01.2014 - 14:36)
Добрый день! ... Прилагаю еще один файл 321met(щелочной гидролиз, метилирование). В нем помимо пика с PB 22 F и пика с m/z 258, 273, 340, 355, 144 на 18,6 мин, присутствует нечто иное- m/z 232, 247, 314, 373,144,116 (18,4 мин). ...
Пошёл новый спайсик FAB-144 (5-F-AB-144), так вот один из метаболитов (выраженный но не основной) соответствует маркеру PB-22F. То есть, чтоб однозначно говорить о PB-22F надо установить наличие 8-оксихинолина.
alexlp
20.01.2014 - 13:53
На 16.31 - AB-PINACA-M1
18.4 имеет 6 общих фрагментов с Name: XLR-11 Degradant Formula: C21H28FNO MW: 329
Здравствуйте! Пошёл новый спайсик так вот один из метаболитов (выраженный но не основной) соответствует маркеру PB-22F. То есть, чтоб однозначно говорить о PB-22F надо установить наличие 8-оксихинолина.
Сделали гидролиз, оксихинолин в наличии! Спасибо за предупреждение про FAB-144
Korvet
20.01.2014 - 17:04
ну так вот, действительно в ходу появляется что-то похожее на
https://www.deboralabs.com/products/5F-AMB
но только похоже на то что ядро там индольное. Понятно что в кроликах наших все это будет давать продукты гидролиза, один из которых будет та же кислота что и из 5F-PB-22, другой продукт будет кислота - продукт гидролиза метилового эфира. В этом случае проведя метилирование данного метаболита, по иронии судьбы получаем нативное вещество. ну и как правильно было отмечено никакого 8-оксихинолина не будет.
при попытке разобраться со структурой сварил вероятные метаболиты. это файл samp-syl, там наша вкусняшка выходит выходит в виде ТМС вероятного метаболита на 8.059, на 4.8 5F-PB-22 метаболит.
Само вещество (по совместительству метильный метаболит в файле unkn-2).
Обращаю внимание на то что все же до конца структура не выяснена, ямр пока никто не делал, спектр этого вещества по идее должен быть похож на спектр метилированного метаболита 5F-AB-PINACA, но он не похож.
думаю что в посте #553 тоже что-то подобное. у меня XLR-11 дает хороший пик с массой 314 и два небольших чуть позже с массой 402...
alexlp
20.01.2014 - 18:23
Цитата(KSS17 @ 20.01.2014 - 21:07)
По структуре метаболита XLR-11 согласен, для фторированных спайсиков метаболиты дефторированные с образованием карбоксильной группы самые благодарные аналиты...
Нет, я полагаю, что термический изомер этого метаболита. В прикрепленном файле еще один термический изомер метаболита TMCP. P.s. встречается еще один, но хроматограммки под рукой нет...
alexlp
20.01.2014 - 18:56
Но все же карбоксил в 5 положении скорее даст ТМЦП2201 чем ТМЦП018.
alexlp
21.01.2014 - 09:47
Цитата(alexlp @ 20.01.2014 - 21:56)
Но все же карбоксил в 5 положении скорее даст ТМЦП2201 чем ТМЦП018.
В подтверждении этому предлагаю более реалистичный вариант интерпретации спектра 18.43, основанный на сходстве его со спектром деграданта (продукта перегруппировки с раскрытием пропанового цикла) XLR11. Это карбоксилированный метаболит M27 (по версии Ariane Wohlfarth, Shaokun Pang, Mingshe Zhu с соавт. Нажмите для просмотра прикрепленного файла ), сохранивший фтор в алкильной цепи и претерпевший перегруппировку с раскрытием цикла в процессе хроматографирования. Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Таким образом мы имеем два карбоксилированных метаболита M27, M28, один из которых можно считать специфичным для XLR11.
На выложенных хроматограммах метилированных производных есть еще довольно много спектров, относящихся к метаболитам XLR-11 и их артефактам. Прилагаю рисунок с предполагаемым спектром и фрагментацией термического артефакта. Спектр есть на хроматограммах 321met и 172met. Нажмите для просмотра прикрепленного файла
На выложенных хроматограммах метилированных производных есть еще довольно много спектров, относящихся к метаболитам XLR-11 и их артефактам. Прилагаю рисунок с предполагаемым спектром и фрагментацией термического артефакта. Спектр есть на хроматограммах 321met и 172met.
Уважаемый A58!
Как Вы полагаете, где происходят термические перегруппировки преимущественно: При курении в области горения, а затем метаболизм продуктов, или же сперва метаболизм нативного соединения и затем термические эффекты в испарителе (повышенная температура, активные центры, "грязь", стекловата и т.п.).
A58
22.01.2014 - 08:18
Цитата(alexlp @ 22.01.2014 - 07:05)
Уважаемый A58!
Как Вы полагаете, где происходят термические перегруппировки преимущественно: При курении в области горения, а затем метаболизм продуктов, или же сперва метаболизм нативного соединения и затем термические эффекты в испарителе (повышенная температура, активные центры, "грязь", стекловата и т.п.).
Наверное больше при курении, был-бы жидкостник с МС/МС сказал-бы точнее. В прилагаемой Вами статье из Clinchem, таких артефактов нет, там все "стерильно", на гепатоцитах.
alexlp
22.01.2014 - 08:53
Цитата(A58 @ 22.01.2014 - 11:18)
Наверное больше при курении, был-бы жидкостник с МС/МС сказал-бы точнее. В прилагаемой Вами статье из Clinchem, таких артефактов нет, там все "стерильно", на гепатоцитах.
Не хотелось бы дробить и так не великое количество метаболитов еще и в испарителе, а я более склонен к тому, что эти "выверты" происходят именно там. Насколько различаются спектры - видно из вышеприведенных примеров. Собственно один метаболит в дух ипостасях выглядит совершенно по разному! А ведь еще есть и третье воплощение - без всех этих "вывертов"!
Если кольнуть нативный XLR11 в тот же прибор при тех же условиях, то появление аналогичных деградантов будет свидетельствовать в пользу испарительной теории перегруппировки. Спектры этих продуктов есть в каймане и swg.
Korvet
22.01.2014 - 16:56
может поможет: если разбавить UR-144 в воде до метаболтических концентраций, затем имитировать кислотный гидролиз, то соотношение продуктов будет примерно таким 70(перецикливание циклопропила)-20(алкен)-10(исходный).
если вещество нагревать в сушильном шкафу то образуется только алкен (условия курения), продукт перециклизации циклопропила образуется в условиях наличия кислой среды. Собственно последние факты уже излагались в выкладываемых работах
alexlp
22.01.2014 - 18:19
Цитата(Korvet @ 22.01.2014 - 19:56)
если вещество нагревать в сушильном шкафу то образуется только алкен (условия курения), продукт перециклизации циклопропила образуется в условиях наличия кислой среды. Собственно последние факты уже излагались в выкладываемых работах
А можно ссылочку на эти работы? И после нагревания в шкафу вы проводили всю процедуру пробоподготовки с кислотным гидролизом, или же исследовали простой раствор вещества после термообработки? В каком растворителе?
Вторая статья интересна тем, что в ней описывается ВТОРОЙ алкен - вероятно, он образуется при более высоких температурах - ещё в самом начале, когда только появились ТМЦП-шки, на хроматограммах периодически фиксировали пик ещё одного вещества - скорее всего, это и был этот самый "высокотемпературный" изомер, структуру которого сейчас и установили наши немецкие коллеги.
Korvet
22.01.2014 - 19:30
RedPepper, спасибо!
alexlp, постараюсь по порядку. вещество если подогреть где-то до 150 и выше, оно в алкен переходит. если долго держать то до конца, но при курении, этот процесс однако до конца не идет (время контакта невелико?), RedPepper, помнишь кажется что-то эксперимент ставил "эмуляции курения".
я брал НЕизмененное в форме циклопропила, и иммитировал гидролиз биосреды. то есть примерно 1мкг\мл, в воде, добавил кислоты, ну в общем все как полагается.
то есть к чему я это - форма с пятиугольным циклом, она образуется в ходе гидролиза кислотного, хотя были помниться мне спайсы где была только эта форма. В общем все переходы "одного в другое" они изложены и условия их известны.
RedPepper
22.01.2014 - 19:59
Цитата(Korvet @ 22.01.2014 - 19:30)
RedPepper, помнишь кажется что-то эксперимент ставил "эмуляции курения".
Да, было дело года полтора назад - наш коллега "курил в пробирку" (по принципу склянки Дрекселя) - был доказан факт увеличения концентрации термоизомера в результате термолиза в процессе курения.
alexlp
24.01.2014 - 23:29
В продолжение темы XLR11 у нас испеклись свежие извлечения с явными признаками этого зелья! В архиве три хроматограммы: скрининговые кислый и основный экстракты из смеси гидролизатов в виде метильных и ТМС производных, а так же частное извлечение на амфетамины в виде PFP (без PFPOH). Нажмите для просмотра прикрепленного файла В кислом экстракте громадный M28 на 14.3727, RI=2934. А вот в амфетаминовом - неожиданно, с высокой степенью сходства, - M28-цикло... на 14.2441, RI=2900
Korvet
26.01.2014 - 20:22
пересмотрел свое отношение к метаболитам TMCP018(F) (XLR11), оказалось что не замечал еще одну серию метаболитов, имеющий нетронутый фторалкилиндольный хвост и незацикленный в пятичленник циклопропил. отличительная черта у них наличие в спетре 232 и 144. во вложении несколько таких спектров. наиболее достоверен из которых первый. да и то...в общем хроматограмма увы очень грязная. вывод что эти вещества имеют отношения к исходному веществу я делаю на основании того что вторичный спектр иона 232 совпадает с таковым для нативного соединения. забыл прихватить калибровочный файл, так что индексы наверное будут попозже.
alexlp
26.01.2014 - 21:06
Цитата(Korvet @ 26.01.2014 - 23:22)
пересмотрел свое отношение к метаболитам TMCP018(F) (XLR11), оказалось что не замечал еще одну серию метаболитов, имеющий нетронутый фторалкилиндольный хвост и незацикленный в пятичленник циклопропил. отличительная черта у них наличие в спетре 232 и 144. во вложении несколько таких спектров. наиболее достоверен из которых первый. да и то...в общем хроматограмма увы очень грязная. вывод что эти вещества имеют отношения к исходному веществу я делаю на основании того что вторичный спектр иона 232 совпадает с таковым для нативного соединения. забыл прихватить калибровочный файл, так что индексы наверное будут попозже.
Большое спасибо, Коллега! Может быть прислать Вам наш образец (на фильтровальной бумаге, например. Можно в виде мочи, можно ТФЭкстракты на бумаге)?
Обращаюсь ко всем Коллегам: может быть перенести рабочие обсуждения по идентификации новых метаболитов в отдельную ветку? Или по каждой структуре создавать соответствующую ветку в закрытом разделе? Например: "XLR11 - идентификация метаболитов". И после достижения консенсуса переносить библиотечки в эту ветку?
Korvet
26.01.2014 - 21:40
да, переслать было бы хорошо. а почему на бумаге? можно в виалке экстракты ТФЭ, просто выпарить насухо. или в эппендроф, они пластиковые. а те образцы что метилированные наверное лучше так и переслать, только выпарить, они же устойчивые...
ну по каждой стр-ре я думаю отдельную ветку излишне. Наверное обсуждать лучше прямо здесь, и потом когда все ясно станет, уже переносить в библиотеку, заглавное сообщение с библиотеками все равно наверху в этой теме каждый раз....
Вторая статья интересна тем, что в ней описывается ВТОРОЙ алкен - вероятно, он образуется при более высоких температурах - ещё в самом начале, когда только появились ТМЦП-шки, на хроматограммах периодически фиксировали пик ещё одного вещества - скорее всего, это и был этот самый "высокотемпературный" изомер, структуру которого сейчас и установили наши немецкие коллеги.
А нет ли у Вас полных текстов или ссылок на открытые полные тексты этих статей?
hot_assay
1.02.2014 - 11:46
Цитата(alexlp @ 25.01.2014 - 00:29)
В продолжение темы XLR11 у нас испеклись свежие извлечения с явными признаками этого зелья!
Буду благодарен за масс-спектры TMS-производных метаболитов XLR-11!
alexlp
1.02.2014 - 14:00
Цитата(GCuber @ 1.02.2014 - 16:56)
Буду благодарен за масс-спектры TMS-производных метаболитов XLR-11!
Обязательно просилируем, но если у Вас уже есть хроматограммы с предполагаемыми ТМС-метаболитами, почему бы их не выложить для коллективного обсуждения?
hot_assay
1.02.2014 - 14:19
у нас, к сожалению, пока нет пробуем разобраться с хроматограммами, представленными Вами:
Цитата(alexlp @ 25.01.2014 - 00:29)
В архиве три хроматограммы: скрининговые кислый и основный экстракты из смеси гидролизатов в виде метильных и ТМС производных, Нажмите для просмотра прикрепленного файла
в связи с этим и возник вопрос о спектрах ТМС-производных.
alexlp
1.02.2014 - 14:29
Собственно хроматограммы и спектры ТМС производных гидроксилированных метаболитов ранее выкладывал уважаемый Корвет. Но в наших извлечениях их найти пока не удалось.
alexlp
5.02.2014 - 10:15
Уважаемые Коллеги! Еще одна подборка хроматограмм различных извлечений из мочи, в которых идентифицируется 28й метаболит XLR11.
https://dl.dropboxusercontent.com/u/20989379/XLR11_179ur.zip
Вновь в негидролизованном ТФЭкстракте, в котором элюирование производилось сильно кислым элюентом идентифицируется метильное производное М28 в виде изомера с шестичленным циклом. Встает вопрос: откуда мог взяться метиловый эфир, если метилирование не проводилось? Это некий эндогенный артефакт, который мы приняли за изомер М28 или же метилирование произошло в процессе метаболизма?
В силированных экстрактах из щелочной среды гидроксилированных метаболитов нам найти не удалось, но, возможно, Коллегам повезет больше.
По просьбам коллег извлечение из кислой среды гидролизатов было силировано. Нажмите для просмотра прикрепленного файла Заметное невооруженным глазом смещение на 58 аем может служить подтверждением правильности идентификации спектра М28.
Для подтверждения метаболита М28 собираем посылочку Корвету.
Korvet
5.02.2014 - 17:39
ну не знаю. моя сомневайся мало-мало однако... я ориентируюсь по гидрокси-метаболитам, у меня при мизерной дозе этого вещества через 8 часов довольно крупный пик 314 массы (моногидрокси-ТМС), еще есть 402 масса, и 232 (из вновь обнаруженных, то что я выкладывал на прошлой странице). то есть схема в общем-то аналогична ur-144, а здесь этого вообще нету.
и потом Вы сами пишете откуда мог взяться метиловый эфир, если метилирование не проводилось
вот мне все же сдается что здесь собака порылась...понимаете догадки догадками, на любой спектр можно нарисовать пару десятков структур и штук пяток вроде бы логичных схем распада, это мы с коллегами уже проходили, когда дизайны появлялись по 2-3 в неделю.
но есть так называемые дополнительные факторы которые нельзя не учитывать и они важнее придуманных структур. Вот мне кажется как-то маловероятно чтобы вещество выводилось не в форме конъюгата с глукоруновой кислотой, а в виде метилового эфира. такое вообще бывает, можете привести примеры, которые описаны были бы в литературе?
alexlp
6.02.2014 - 05:46
Цитата(Korvet @ 5.02.2014 - 20:39)
ну не знаю. моя сомневайся мало-мало однако... я ориентируюсь по гидрокси-метаболитам, у меня при мизерной дозе этого вещества через 8 часов довольно крупный пик 314 массы (моногидрокси-ТМС), еще есть 402 масса, и 232 (из вновь обнаруженных, то что я выкладывал на прошлой странице). то есть схема в общем-то аналогична ur-144, а здесь этого вообще нету.
Уважаемый Корвет!
Озвучьте, пожалуйста, методу вашего изолирования, мы ее воспроизведем и поищем то, что видели Вы. К сожалению, у нас нет сведений о давности употребления зелья поцыэнтами, но, в предпоследнем случае изъят был именно XLR11. Напрямую сравнивать с УРом, я полагаю, некорректно. Вспомните АМ2201, у которого даже в щелочное извлечение просочилась вполне достаточно 5-карбоксилированного метаболита, сколько его бы там было, сделай предварительно извлечение из кислой среды. Что касается метилирования, как пути метаболизма - я не знаю, жду подсказок от Коллег. Мы еще попробуем додериватизировать То извлечение, с шестичленным гетероциклическим метаболитом, чтобы посмотреть, оставалась ли там неметилировнная форма.
PS:По последним данным, у последнего поцыэнта(пост#41) был изъят ТМЦП2201.
KSS17
6.02.2014 - 09:33
Здравствуйте!
Похоже, что щелочной гидролиз XLR-11 переживает плохо. За энзиматический гидролиз скажу положительно. Кислотный пока не пробовали...
alexlp
6.02.2014 - 09:53
Цитата(KSS17 @ 6.02.2014 - 12:33)
Здравствуйте!
Похоже, что щелочной гидролиз XLR-11 переживает плохо. За энзиматический гидролиз скажу положительно. Кислотный пока не пробовали...
И что вы видите в энзиматическом?
alexlp
6.02.2014 - 10:57
xlr11_004_nistlib_20140205:
1 XLR11 M28 (-COOH) degradant TMS 2 XLR11 M28 (-COOH) degradant Me 3 XLR11 M27 (-COOH) degradant Me 4 XLR11 M28 (-COOH) degradan2cyclo Me
NB! Использовать с осторожностью!
Korvet
6.02.2014 - 16:29
мы делали очень просто. кислый гидролиз, потом до щелочной среды (синяя бумажка), экстракция хлф. повторить это очень легко. и наверное было бы очень полезно!
проводить аналогию с 2201 тоже не очень правильно. как уже было верно подмечено, рвется там где тонко, это же касается и метаболизма. я не знаю как это обосновать, но для этих напряженных цикпопропилов по всей видимости очень легко протекает именно гидроксилирование по циклопропильной части, так что алифатическая часть молекулы просто не так активно реагирует, наверное попросту не успевает претерпеть изменения в организьме...для ам-2201, алифатическая цепь - фактически единственное место где могут идти реакции, так что выбора похоже просто нет, вот и образуется карбокси...
условия экстракции у меня были аналогичные что для образцов АМ-2201, что для образцов с XLR-11, но тем не менее для последнего мне не удалось найти С5-карбокси, а для 2201, да прет в полный рост, и даже из щелочной среды...
Korvet
7.02.2014 - 18:49
я тоже решил изменить пробоподготовку. после кислотного гидролиза, я сделал извлечение из кислой среды. в итоге я не нашел предложенных в этой ветке спектров в полученной хроматограмме. однако те вещества, которые я раньше опредилил как метаболиты TMCP-018F, я по прежнему вижу.
http://yadi.sk/d/5Vojth55HVbPY
во вложении 2 хроматограммы, первоначальная, то есть кислый гидролиз, извелечение из щелочи, и сегодняшняя, кислый гидролиз извлечение из кислой среды (рН~4) по названиям можно понять кто есть кто. конечно похоже примесей во втором случае больше, и оснОвные метаболиты не очень перешли, и вероятно по этому в автоматическом режиме (АМДИС) они не находятся, но проводя поиск по ионам вполне можно найти эти метаболиты. также во вложении находится библиотека в формате амдис, с индексами. Метаболитов в ней мало, но это самые основные, у которых удалось нормально почистить спектр, на самом деле их несколько больше...
немного о происхождении спектров и уверенности в том что они "имеют отношение к определяемому веществу".
я в отличие от остальных, точно знаю что находится в исследуемой моче, в каком количестве было введено, и через сколько взят образец (10-12 часов). основные ионы веществ подтверждены с помощью мс-мс фрагментации, так как изображено в прилагаемом документе...так что я на этом дискуссию о метаболитах этого вещества заканчиваю...уж увольте! хотя я и допускаю что может быть некое отличие метаболизма у разных индивидов, а также то что я попросту что-то не нашел на своих хроматограммах из того что предлагалось здесь. но опять же таки весьма сомнительно чтобы схема метаболизма вообше была иная, без общих метаболитов.
Кроме того исходя из спектров приводимых в этой ветке (сообщение 46), мне кажется что они имеют какое-то отношение к спайсам. о чем косвенно говорят ионы 144 и 130, схема фрагментации однако (метильного производного) сильно мне напоминает фрагментацию 5F-AMB (indol), обсуждаемых ранее в другой ветке. так что мс-мс этих образцов я думаю был бы весьма уместен...
также приведенные спектры в этой теме (сообщение 46), вызывают еще такой вопрос. а почему мы наблюдаем ионы 331 (TMC) и 273 (Me), ведь должны быть 330 и 272, по аналогии с нативными веществами и жвх-018, если речь идет о карбоксиметаболите?
alexlp
7.02.2014 - 19:02
Посылочка собрана - завтра отправляю...
KSS17
10.02.2014 - 19:47
Здравствуйте! Пока поработал с двумя образцами.
Из выводов по вариантам анализа следует, что основным маркером является циклический метаболит с базовым ионом 338 и молекулярным ион радикалом 353 и пик 258 и 355 соответственно (обозванный М28). Причем между ними есть некоторая взаимосвязь, циклический при развале частично образует М28.
Кислым гидролизом так и не развлекался. Щелочной гидролиз приводит к разрушению циклического метаболита, практически нацело. Оптимально, как уже озвучивал, энзиматический гидролиз. В таком случае циклический метаболит легко обнаруживается в режиме скрининга, при том объем образца используем 0,5 мл мочи. По дериватизации пробовал два варианта метилирования метилиодидом: 1. в ацетоне, лучший результат. 2. в ДМСО, в присутствии ТМАГ. Последний вариант для циклического метаболита, как и после щелочного гидролиза - полный грустняк. По всем вариантам М28 надежно можно найти только в СИМ режиме, в ТИКе если не знаешь, можно пропустить, в том числе и АМДИСом.
alexlp
10.02.2014 - 19:58
Легкий офтоп: Коллеги! Откуда берется амантадин?
Korvet
10.02.2014 - 21:09
амантадин может быть либо из лекарств, либо продукт распада чего-то апинака-апика...чисто теоретичеси.
alexlp
9.10.2015 - 19:10
Case reports of synthetic cannabinoid XLR-11 associated fatalities
Abstract Synthetic cannabinoids have been available in herbal incense and potpourri products over the Internet and in smoke shops for the last several years. We report the deaths of two individuals that were associated with XLR-11. Specimens were extracted via a liquid-liquid extraction at basic pH into hexane:ethyl acetate and analyzed by liquid chromatography tandem mass spectrometry. For these two case reports, we describe the instrumental analysis and extraction methods for XLR-11, toxicological results for postmortem blood specimens, relevant case information and autopsy findings. We also briefly review any previously published peerreviewed reports in which XLR-11 was analytically confirmed and determined to be an intoxicating agent. Keywords: Synthetic cannabinoid, XLR-11, Death, Fatality, LC/MS/MS