Здравствуйте уважаемые коллеги, помогите с экспертизой. У трупа в желудке нашли инородное вещество+ в мусорке упаковки "Крысиная смерть" (действующее вещество Бромодиалон). Хочу пойти по методу определения зоокумарина, но не уверена, что верное направление. Подскажите может кто-то сталкивался с отравлениями этим веществом, как извлекали, определяли. Из базы есть ГХ и спектрофотомерия.
Заранее благодарю.
помогите с экспертизой
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Без ВЭЖХ это дело выглядит малоперспективным, он достаточно плохо летит для ГХ.
Доброго времени суток, коллеги!
Действительно, как сейчас посмотрел - в качестве основного инструментального метода исследования этого вещества описывается ВЭЖХ. Но если за основу краткую информацию по изолированию этой группы зооцидов, что есть в небольшой статье москвичей
и, далее - "по рабоче-крестьянски", как для зоокумарина, начиная с ТСХ... Кстати, УФ-СФМ для подтверждения и определения зоокумарина используется, да и сейчас, в поисковике, мне попалась ссылка на определение бромадиолона этим методом. Почему бы, параллельно, не поиграться?..
Удачи!
Действительно, как сейчас посмотрел - в качестве основного инструментального метода исследования этого вещества описывается ВЭЖХ. Но если за основу краткую информацию по изолированию этой группы зооцидов, что есть в небольшой статье москвичей
и, далее - "по рабоче-крестьянски", как для зоокумарина, начиная с ТСХ... Кстати, УФ-СФМ для подтверждения и определения зоокумарина используется, да и сейчас, в поисковике, мне попалась ссылка на определение бромадиолона этим методом. Почему бы, параллельно, не поиграться?..
Удачи!
Коллеги большое вам спасибо. Экспертиза в работе, если интересно вам будет напишу результат проделанной работы.
Здравствуйте!
Абсолютно согласен, на ГХ/МС даже из прикорма не идентифицируется.
Дополнительно можно с ТСХ поразвлекаться.
Попробуйте ваших ветеринаров попытать, у них, возможно, есть методики его идентификации.
Цитата(Nerazzurri @ 22.03.2023 - 12:04) 
Без ВЭЖХ это дело выглядит малоперспективным, он достаточно плохо летит для ГХ.
Абсолютно согласен, на ГХ/МС даже из прикорма не идентифицируется.
Дополнительно можно с ТСХ поразвлекаться.
Попробуйте ваших ветеринаров попытать, у них, возможно, есть методики его идентификации.
из кумаринов делал только варфарин на гхмс, он летит, кислая экстракция гексан-этилацетат 1:1 и бстфа. выходит очень поздно рф у него помоему 2500 или больше, короче на скрининге выходил на 23 минуте, в 25 минутной программе при дериватизации тмс.
Крысиные яды делал на вжх, там часто смеси кумаринов и в старых еще фосфид цинка был, на с18 колонке, для ВЖХ кровь 1 мл разбавлялась 1 мл дистиллированной воды и подкислялась соляной кислотой до Рh 4, экстрагировали смесью гексан-этилацетат 1:1.
Экстракт центрифугировали и отбирали органический слой в алюминиевый колпачок, выпаривали
в токе азота, перерастворяли 1 мл ацетонитрила
у нас кстати давно-давно еще и отравление фосфидом цинка с крысиного яда было, но его как определить его без ICP или атомника я хз
Крысиные яды делал на вжх, там часто смеси кумаринов и в старых еще фосфид цинка был, на с18 колонке, для ВЖХ кровь 1 мл разбавлялась 1 мл дистиллированной воды и подкислялась соляной кислотой до Рh 4, экстрагировали смесью гексан-этилацетат 1:1.
Экстракт центрифугировали и отбирали органический слой в алюминиевый колпачок, выпаривали
в токе азота, перерастворяли 1 мл ацетонитрила
у нас кстати давно-давно еще и отравление фосфидом цинка с крысиного яда было, но его как определить его без ICP или атомника я хз
На гх можете не рассчитывать, только варфарин можно поймать, как выше написали. Без ВЭЖХ ничего хорошего не выйдет. ТСХ и УФ-спектрофотометрия не специфичны и малочувствительны для этого ряда родентицидов.