Утечка газа, пики силанов на колонке

Коллеги, помогите!!! Утечка газа, не могу определить где. Agilent работает исправно, но в день уходит 2-3атм. Подскажите, где можно посмотреть, может редуктор поменять?

Под вентилем на баллоне есть маленькая дырочка, с обратной стороны от штуцера. Пропеньте ее. Бывает вентиль недокручивпют и из нее сифонит.

Все верно, именно там утечка. А возможно его самим докрутить?

Лучше верните тому, кто продал с претензией. Пусть обменяет.

Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить???

Смените лайнер, септу, шайбу и откондиционируйте колонку.

Здравствуйте!


А если не поможет предложенное предыдущим автором, смените растворитель для ввода проб как вариант, ну или с этого и начните.
Тут имеет ещё значение причинно-следственная связь, как это началось, когда и после чего.

Растворитель это очень важно. Старайтесь не использовать этанол и метанол. Предпочтителен -этилацетат. При этом надо учитывать в еакой форме- ионизированной или нет, ваш аналит перед реконструированием в сухом остатке.

поменяла и лайнер, и септу, откондеционировала колонку, первые 7 проб с чередой прокола растворителя этилацетата, прошли нормально, а на 8ой опять полезли селильные производные

Здравствуйте!

Ну это уже вопросы к пробоподготовке.
У Вас в пробах, возможно, компоненты, которые рушат фазу колонки.

пробоподготовка идет всегда одна, здесь ошибка исключена

Здравствуйте!

Категоричное заявление...
У нас то же методики прописаны, но вот бывает что бъёт колонку, когда используются четвертичные основания, как катализатор в дериватизации, метилирование в присутствии поташа в ацетоне или перфторбензилбромид, как алкилирующий агент.
Раз смывы делали и убили колонку, как выяснили экспериментальным образом, что сотрудники МВД смывы собирали борным спиртом...
Проверяем реагенты, реактивы и растворители. Вероятность наличия в конечных пробах неорганики.