Утечка газа, пики силанов на колонке



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
xim
Коллеги, помогите!!! Утечка газа, не могу определить где. Agilent работает исправно, но в день уходит 2-3атм. Подскажите, где можно посмотреть, может редуктор поменять?


alexlp
Под вентилем на баллоне есть маленькая дырочка, с обратной стороны от штуцера. Пропеньте ее. Бывает вентиль недокручивпют и из нее сифонит.


xim
Цитата(alexlp @ 25.05.2014 - 16:04)
Под вентилем на баллоне есть маленькая дырочка, с обратной стороны от штуцера. Пропеньте ее. Бывает вентиль недокручивпют и из нее сифонит.

Все верно, именно там утечка. А возможно его самим докрутить?


alexlp
Цитата(xim @ 28.05.2014 - 18:07)
Все верно, именно там утечка. А возможно его самим докрутить?

Лучше верните тому, кто продал с претензией. Пусть обменяет.


xim
Цитата(alexlp @ 28.05.2014 - 16:25)
Лучше верните тому, кто продал с претензией. Пусть обменяет.

Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить???


alexlp
Цитата(xim @ 29.05.2014 - 17:03)
Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить???

Смените лайнер, септу, шайбу и откондиционируйте колонку.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(xim @ 29.05.2014 - 16:03)
Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить???


А если не поможет предложенное предыдущим автором, смените растворитель для ввода проб как вариант, ну или с этого и начните.
Тут имеет ещё значение причинно-следственная связь, как это началось, когда и после чего.


alexlp
Растворитель это очень важно. Старайтесь не использовать этанол и метанол. Предпочтителен -этилацетат. При этом надо учитывать в еакой форме- ионизированной или нет, ваш аналит перед реконструированием в сухом остатке.


xim
Цитата(alexlp @ 29.05.2014 - 16:50)
Смените лайнер, септу, шайбу и откондиционируйте колонку.

поменяла и лайнер, и септу, откондеционировала колонку, первые 7 проб с чередой прокола растворителя этилацетата, прошли нормально, а на 8ой опять полезли селильные производные


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(xim @ 13.06.2014 - 08:55)
... первые 7 проб ... прошли нормально, а на 8ой опять полезли ...

Ну это уже вопросы к пробоподготовке.
У Вас в пробах, возможно, компоненты, которые рушат фазу колонки.


xim
Цитата(KSS17 @ 14.06.2014 - 10:30)
Здравствуйте!

Ну это уже вопросы к пробоподготовке.
У Вас в пробах, возможно, компоненты, которые рушат фазу колонки.

пробоподготовка идет всегда одна, здесь ошибка исключена


KSS17
Здравствуйте!

Категоричное заявление...
У нас то же методики прописаны, но вот бывает что бъёт колонку, когда используются четвертичные основания, как катализатор в дериватизации, метилирование в присутствии поташа в ацетоне или перфторбензилбромид, как алкилирующий агент.
Раз смывы делали и убили колонку, как выяснили экспериментальным образом, что сотрудники МВД смывы собирали борным спиртом...
Проверяем реагенты, реактивы и растворители. Вероятность наличия в конечных пробах неорганики.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!