Прямая экстракция из биожидкостей.

Уважаемые коллеги, требуется ваша помощь. Подскажите кто как изолирует ксенобиотики из крови и из других б/ж прямой экстракцией?


Или где об этом почитать можно?

Добрый день, коллега! Задавая столь общий вопрос, вы ожидаете получить какой-то конкретный ответ? Или, все таки, у вас имеется некая конкретная проблема, с конкретной матрицей (кровь и моча - две большие разницы. А если еще разведенную детскую молочную смесь пришлют, что сейчас очень полюбили нашим СОСУСКам…), конкретными аналитами, конкретным приборным оснащением (подготовка проб для ТСХ, СФМ, ВЭЖХ или ГХМС - может быть принципиально разной), под разные задачи (скрининг, количественное определение, дополнительное подтверждение...)?

Здравствуйте) Ваши вопросы справедливы. Уточняю, имеется трупная кровь в объёме 5-10 мл. Исследовать экстракты вынужден методом ТСХ на широкий спектр веществ, но так как экстракта получится ничтожное количество, то исследовать буду исходя из своей статистики и МЗ № 1021. Так вот, необходимо провести экстракцию искомых аналитов из крови, например: барбитураты, производные 1,4-бензодиазепина, алкалоиды опия, производные фениалкиламина, производные пиразолона.

Теперь уже все понятно: стандартная задача - "впихнуть невпихуемое"... - поскольку: на многое, из немного, разом, быстро и чисто. Увы, но общего и универсального решения этой задачи я не знаю. Попробую пояснить - почему. Ну, разделить перечисленные вами группы токсикантов, меняя рН среды - дело понятное: барбитураты - из кислого, оснОвные - из щелочного. Но, скажем, большинство нативных 1,4-бензодиазепинов будут хорошо извлекаться из щелочной водной фазы, а вот седуксен - влегкую пойдет уже из кислой; бОльшая часть производных пиразолона - вещества оснОвного характера, но среди них "затесался" бутадион - "перебезчик" - с кислотными свойствами; барбитураты, в принципе, неплохо извлекаются и из нейтральных, и даже из щелочных водных растворов. Хлороформ из кислой фазы может "вытащить" часть оснОвных веществ (те же самые кстантиновые алкалоиды), эфир из кислой фазы извлечет только барбитураты (ну, и седуксен); для опиатов очень желательно повысить полярность экстрагента (хлороформ + высшие спирты) и не переборщить со щелочью; для фенилалкиламинов - и одного хлороформа хватит, но щелочи нужно поболее. ТСХ, хоть и имеет - по всем нашим указивкам - статус предварительного, с судебно-отрицательным значением, но чувствительность его, во многих случаях, не самая высокая. А концентрация многих токсикантов в крови, наоборот, одна из самых низких - по сравнению с другими возможноыми биообъектами. Особенно это касается опиатов: исключать их в крови по ТСХ - "исследование с гарантированным отрицательным результатом!". Да и с современными психостимуляторами, приблизительно, такая же картина. Барбитураты, анальгин - вот это - пожалуйста! Проявление пластинок - это еще одна "болевая точка": чтобы как-то дифференцировать вещества - нужно, по-хорошему, несколько проявителей. Особенно это касается веществ оснОвного характера (а их среди наших токсикантов - процентов 80, если не больше). Не так много проявителей можно применять последовательно, наслаивая один на другой. У нас "в ходу" только один такой набор: под УФ (но-шпа, курантил, хинин), раствор хлорида железа (III) (группа пиразолона), реактив Драгнедорфа (почти все оснОвные вещества, с третичным и четвертичным азотом), раствор серной кислоты (ксантиновые алкалоиды). Но уже на банальный эфедрин (с его вторичным азотом) реактива Драгендорфа - маловато. Нужен нингидрин. На новые психостимуляторы и этого может оказаться маловато... И еще одна "болевая точка" вопроса - сколько надо наслоить в точку, чтобы по отрицательному результату ТСХ можно было с чистой совестью исключить что-то. Можно, конечно, как говорил у нас один товарищ: "Разбавить побольше, да - по капелькам, по капелькам...". Но вменяемые химики (ИМХО такое!) должны получать отрицательные результаты как-то по-другому... В некоторых методиках прописана аликвота биоматериала, соответствующая этой точке. Для тех же барбитуратов - по методписьму 1974 года - это 4 г (мл). Для опиатов (правда - для мочи и желчи), по методике (Барсегян со товарищи, 2010 г.) это - 2 мл, по одной из статей москвичей в СМЭ - уже 0,3 мл. Мы придерживаемся в общем случае аликвоты, соответствующей 5 г (ил) биоматериала. А ведь желательно еще и подтвердить свой предварительный результат...
Все, "Шахрезада заканчивает дозволенные речи"... До следующего раза (или - до новых вопросов после "подумать").
Пока время появилось - еще несколько мыслей изложу буковками. Пока выше я говорил о нативных веществах, и в свободной форме. В слысле - без предварительного гидролиза. Но собирание множества "осколков" в единый маркер (я - про "наши родные" бензодиазепины и их бензофеноны), а также расщепление водорастворимых связанных форм токсикантов (глюкурониды и сульфаты алкалоидов опия) - это тоже реальный и действенный способ повысить чувствительность всего исследования. Причем, гидролиз может быть и кислотный, и ферментативный. В последние лет 10-15 появилось достаточно много работ (вполне возможно - диссертационных; я специально не отслеживал) по предварительному гидролизу биожидкостей смесью различных ферментов, приводящую к повышению выхода при изолировании и уменьшению предела обнаружения целого ряда веществ оснОвного характера. А если все это сочетнуть с грамотным изменением рН и правильным подбором экстрагентов (вроде бы, такое используется в найденной вам ранее статье?) - можно интересные вещи получить. В "красной книжке" (Еремин С.К., Изотов Б.Н., Веселовская Н.В. Анализ наркотических средств. Руководство по химико-токсикологическому анализу наркотических и других одурманивающих средств.- М., 1993.- 271 с.) есть вполне понятные блок-схемы работы с различными биожидкостями, помимо каких-то частных методик - для общего представления.
Но мне - в принципе - больше нравится следующий расклад исследования биожидкостей: обнаружение токсикантов проводить в моче, где их концентрации - побольше, а матрица - попроще, жира - поменьше. Для изолирования брать либо несколько отдельных аликвот мочи, а общее изолирование проводить из 10-20-30 мл - чтобы была возможность провести не только предварительное обнаружение (или исключение) методом ТСХ, но и полноценно подтвердить - что же там полезло. А кровь пустить либо на количественное определение (с внутренним стандартом, либо с корректным учетом выхода при изолировании), либо на подтверждение уже найденного в еще одном объекте (который, в отличие от мочи "таки омывает головной мозг").
Поворюсь еще раз: тема - "невпихабельная", но я пока ("в общих-то словах") иссяк. Надеюсь, наши уважаемые коллеги подхватят этот разговор. Успехов!

Вы можете и из 5 мл делать, главное - подумать, на сколько точек на пластинку извлечение наслаивать. И еще один маленький совет (который, надеюсь, потом понравится): делайте экстракцию во флаконах (подходящих по объему выбранной аликовоте биожидкости и емкости ротора центрифуги - от 10 до 100 мл), в них - и гидролизуйте (при необходимости), в них - и выбалтывайте (смело, не боясь!), в них - и центрифугируйте, а органический слой отбирайте пастеровской пипеткой. И по делительным воронках - не размажется, и вазелин со шлифов не помешает. Быстрее, удобнее, эффективней. Лаборанты поначалу могут сопротивляться (как и всякому новому), но потом и им - понравится. Успехов!

Спасибо!

Подхватить тему особо не получиться, потому что как выше написАл коллега, в крови методом ТСХ реально обнаружить только барбитураты и анальгин. И на этом все. Остальные вещества только другими методами. За неразрешимые задачи лучше не браться.

ВЭТСХ МЕРК пластинки на стекле 5х5, дают открытие на уровне 10-100 нг/мл, так что спектр можно расширить, а при закупке модуля CAMAG ещё и масс-спектрометрию провести

Ну так люди за пределами Нерезиновой же работают на ТСХ потому что им так хочется, и ВЭТСХ Мерковскую купить могут, когда хотят, да и модулями завалились уже.

Теоретизируя, мы можем говорить и о том, что на Орбитрэпе можно делать что-то из наших проб. Только вот сколько их в РФ вообще? Вернитесь в реальность, люди работают на ТСХ потому что у них денег нет, и никогда не будет. Тем более в БСМЭ.

Ну можно и по старинке открывать, как было 100 лет назад, просто проводить хоть что-нибудь, ведь что-то делать надо же, а если ещё и результат будет, можно сказать, ну вот ведь работаем...неважно, что это будет 1% от того, что нужно.
Может пора задуматься об эффективности работы, по крайней мере пластины МЕРК, дорого, но не заоблачно, как Орбитрэп, да и Сорбфил обещал "исправиться" и модернизироваться, поживём, увидим...
Или так и будем сидеть, как "старуха у разбитого корыта"...

До тех пор, пока всем заправляет "золотая рыбка", лишь "хвостом бьющая" в своем "синем море" ("Денег нет. Но вы держитесь!..") - похоже, да... Честно оценить свои возможности и не обещать невыполнимого - это ведь тоже профессионализм.

А куда наши "левши" подевались?!
Цитата ученика: Левша относится к своей работе хорошо, он её уважает .Левша обозначает талантливого человека из народа, с "Золотыми руками"
и нечего на Рыбку пенять, она Нерезиновая...

Если вы мне лично покажете, как ТСХ (ладно еще не бумажной), находить в крови какие-нибудь синтетические аналоги каннабиноидов, или, скажем карфентанил, я готов взять отпуск за свой счет и пожить на кафедре, но это ж все болтовня.

P.S. Я когда читаю ваши ответы, у меня складывается ощущение, что это неройсеть пишет.

Отчего Вас так тянет на максимумы, то ничего нельзя сделать, то сразу карфентанил и синтетические аналоги каннабиноидов в крови
жить на кафедре запрещено правилами внутреннего распорядка
а вот всех желающих общаться лично, да ещё и по делу, рады видеть на кафедре всегда, только по предварительной договорённости (увы, несвободна работа и дела личного характера) или на курсах повышения квалификации

Р.S. Рыть можно яму, искусственную нейросеть создавать и обучать, а природная существует миллиарды лет, но, до сих пор, до конца не изучена из-за своей уникальности

"Затыкать" собственным энтузиазмом те системные "дыры", которые кто-то, облеченные властью и соответствующей зарплатой должны не только предвидеть, но и превентивно разруливать, а они зачастую об этом даже не подозревают - дело, в принципе, неблагодарное. По молодости не хватает опыта, но есть силы, к старости опыт появляется, но куда-то уходят силы и мотивация... К тому же, если все делается за счет таких "внутренних резервов", да не просто хорошо, а - замечательно, но не благодаря "верхам", у них возникает очень опасная иллюзия - все это - благодаря их "грамотному, эффективному менеджменту"...

Так не создавайте у них, у верхов, таких иллюзий, где профсоюзы, где, наконец, солидарность и нетерпимость, к порочной практике

Потому что люди привыкли к тому, что если и работать, то нормально. Глупой и бессмысленной деятельностью заниматься никому не хочется. А все эти извращения типа кровей методом ТСХ берутся только потому, что профильному учреждению вообще по барабану где, что и как происходит за пределами белокаменной. А если вы ТСХ будете искать какие-нибудь фенилалкиламины в трупной, да еще и несвежей крови, у вас каждый первый будет считаться умершим от передозировки метамефетамином.

Уберите эмоции и просто ответьте, метод ТСХ не является методом для практики СМЭ?
Есть ли у метода ТСХ дальнейшее развитие в практике СМЭ?
Экономическая и диагностическая эффективность метода в практике СМЭ имеется?
А относительно всех тонкостей постановки технологий поможет только обучение и наставничество.

1. Является, но крайне ограниченно. Он крайне трудоемок; мало подходит для скрининга даже мочи, не говоря о крови; у него низкие пределы обнаружения; существует мало селективных методов детектирования аналитов. При желании список можно продолжить.

2. Нет, и быть не может, если мы не говорим о чистых веществах, хотя и тут это глупо, учитывая имеющиеся методы, вроде спектрофотометрии, ЯМР и масс-спектрометрии.

3. Экономической не имеется, в случае скрининга хотя бы даже на 10 групп из 933 приказа нужно много пластинок на много денег. Советы вроде "делайте сами пластинки на Al2O3 на стеклянной подложке" не принимаются. Диагностическая стремится к нулю исходя из пункта 1.

4. Наставничество не поможет ехать на телеге быстрее поезда на магнитной подушке.

1. Является.
1. Безусловно, есть.
3. Имеется.
4. В дополнение к перечисленным - накопление и критическое осмысление собственного опыта и собственных ошибок.
Но - если твои возможности ограничены только ТСХ - нечего "выпрыгивать их штанов" дальше "вещества, которое может быть...". Ибо - "...а может - и не быть...". И "работники обвалочного цеха" должны быть осознанными заборщиками нужных объектов, с необходимых количествах, а не присылателями "только пенициллятика гнилой крови" - на все-все-все. Для всего остального - необходимо иметь под рукой у химика УФ-СФМ, ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС, МС-МС (и отсутствие проблем с их бесперебойным функционированием). Вот о чем речь...

На сегодня уникальнее метода скринига для СМЭ нет, не путайте с ХТИ, где только ряд контролируемых ПАВ определяется. Прост, не требует дорогостоящего оборудования, а про трудоемкость и чувствительность никто не заморачивается нынче. И экономически, думаю, он все же, в целом, намного будет дешевле, чем ГХ/МС.
Метод ТСХ всегда был не только методом разделения, но и методом очистки и концентрирования, а с приспособлением как у CAMAG и чувствительности, и очистки ТСХ хватит и для СМЭ. Наставничество нужно возрождать, чтоб передавать свой опыт, уверяю Вас, это очень нужно, по себе могу сказать.

А ещё, вот такой вопрос к Вам, к практикам, вот какие бы вопросы практики хотели бы Вы обсудить или послушать, вот что, конкретно, интересует....

Может онлайн-курс как раз по синтетике и карфентанилу, и денег на дорогу тратить не надо

Феерию про уникальность ТСХ для скрининга оставьте несчастным студентам, они вам хоть верить будут. Кстати, если вы читали 933н, то там есть такая прекрасная вещь, как "и иные вещества, которые могут повлечь неблагоприятные последствия при деятельности, связанной с источником повышенной опасности" - то есть все, что угодно, спектр никак не уже, чем в СМЭ. Не говорю уже о случаях отравлений, а не освидетельствования.



Прост: проще чем что? Цветные реакции?

Чувствительность: если ей "никто не заморачивается", то что все эти люди делают в аналитической химии? Ее базовый постулат, что все методы определения должны быть чувствительными, иначе зачем они вообще нужны? Можно тогда просто всем писать "не обнаружено". И профит отличный, можно брать деньги и ничего не делать, оптимизация! Расходы снизятся, опять же.

Трудоемкость: то же самое. Вы на работу, небось, на метро/машине ездите, а не своими ножками через пол-Москвы? В условиях уменьшения штатов и увеличения объемов ей еще как заморачиваются.

Экономичность: пластинки Мерк для ТСХ стоят около 250 евро за пачку. Это не то чтобы сильно дешево, учитывая, что их надо много для скрининга.



Экстренные новости! Только вот ЧТО и ОТ ЧЕГО вы собираетесь разделять и очищать в скрининге?



ТСХ дает пикограммовые концентрации? Может хоть пруфлинк будет?



Всех интересует не сферическая теория в вакууме, благо людей с головой на плечах в этой стране еще хватает. Все вопросы уже сто раз озвучивались: это оснащение и стандарты. Про методики даже заикаться не буду, в нынешних условиях отсутствие унифицированных - большое счастье для тех, кто работает.
Если люди работают ТСХ, какой прок с ними обсуждать преимущества Q перед Q-TOF или MALDI и ESI?

Помимо всего меня интересует следующее:
1. Как вы собираетесь в скрининге ПАВ/НС/ЛС etc. методом ТСХ учитывать возможное содержание веществ околонейтрального характера в обоих элюатах? Не говорю про разную полярность.
2. Как вы собираетесь детектировать те же самые карфентанил, ДОБ, разные NBOMe, СК?
3. Где вы собираетесь взять стандарты для "свидетелей"?
4. Почему ТСХ лучше ГХ/МС для скрининга?
5. Где вы планируете взять такой объем крови для скрининга методом ТСХ?

В общем, как обычно, только воздух сотрясаете. Оревуар.

Ни в коем случае, и большое Вам спасибо. Я сейчас планирую программу ряда семинаров и конференций, и один из них офлайн-бесплатный курс на сайте Университета. Вы же понимаете, что эта работа не 5-ти минут, а вот хотелось бы, чтобы это было актуально.
Поэтому все вопросы и пожелания учту обязательно, и по метрологии дискуссию продолжим, обязательно

Я не знаю кто есть кто на этом форуме, но если это пишет человек, который руководит химико токсикологическим или судебно-химическим анализом целой страны, то гиблое ваше дело коллеги. И дальнейшая дискуссия не имеет смысла.

Я не руковожу целой страной, да вообще ничем не руковожу, но вижу, знаю состояние экспертиз и их возможности, поэтому и пишу на сегодня!!! В ХТЛ ТСХ практически не осталось, а в СМЭ... да пусть коллеги сами скажут, что у них в наличии...
А вот проводить анализ области начала давно, и этот анализ не просто не радует, а кроме русского крепкого мата слов нет, Вы хотите это от меня услышать?! Вернее, не услышите, никогда, потому что, я тоже специалист этой области...катастрофическое непопадание...

Вы так удивляетесь, как будто кафедра тут вообще не причем.

Коллеги, кафедра ведёт образовательный процесс по запросу ПРАКТИКИ. У Вас запрос обучения по работе на масс-анализаторах Орбитрэп. Хорошо, тогда на него и будем готовить материал. На этот семинар, многие из практики запишутся и будут изучать?!

Я же Вас и спрашиваю, что для Вас интересно, как практиков, для своей работы, что бы Вы, именно Вы, практики на местах, хотели бы почитать, послушать, какие решить насущные свои задачи. Предлагайте. Соберем, обработаем, обобщим и предложем в виде образовательного продукта. У нас разорвана связь, между теорией и практикой, между поколениями экспертов, между отраслью и руководством отрасли (на мой взгляд) и поэтому хотелось бы это как-то начать восстанавливать.
Вот, например, из покон веков фармацевтическое образование было превалирующим, в области СХИ. А нынче в образовательном процессе ничего не изменилось, а отрасль не "потребляет" эти кадры. Почему?! Запрос сверху?! И поэтому правовые препятствия?! Куда-то же надо высвобождающиеся и готовящиеся кадры медиков, биохимиков, химиков девать. Или просто глупость и нежелание исправлять ошибки, ну, а отрасль-то здесь причём!!! Вот как-то так.

Приказ № 40 МЗСР РФ от 2006 года:

2. Установить, что:

- организационно-методическое и научно-исследовательское обеспечение химико-токсикологических исследований при аналитической диагностике наличия в организме человека алкоголя и его суррогатов, наркотических средств, психотропных и других токсических веществ, вызывающих опьянение (интоксикацию), и их метаболитов осуществляется Центральной химико-токсикологической лабораторией при кафедре аналитической и судебно-медицинской токсикологии факультета последипломного профессионального образования провизоров Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования Московская медицинская академия имени И.М. Сеченова Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию;

В нем же есть приложение №15: 59 отчетная годовая форма. Так вот, по ней, больше 50% употребляемых НС уходят в категорию "другое".

Можете даже ничего не отвечать. Вы уперлись в то, что "мы только учим всех", нет, это не так. Но вы этого никогда не признаете.

P.S. Еще был 289 приказ от 1998 года. Там все то же самое, приложение 19:

1.1. Республиканский научно-учебно-методический центр
аналитической диагностики наличия наркотических средств,
психотропных и других токсических веществ Минздрава России (далее
Республиканский центр) создается на базе кафедры токсикологической
химии Московской медицинской академии им. И.М.Сеченова Минздрава
России (далее Академия) на функциональной основе.

2. Основные направления деятельности Республиканского центра
2.1. Проведение научных исследований в соответствии с
утвержденными основными направлениями с целью разработки и
внедрения в практику здравоохранения эффективных аналитических
технологий диагностики наличия наркотических средств, психотропных
и других токсических веществ в организме человека.
2.2. Обеспечение координации научных исследований по
разрабатываемым проблемам.
2.3. Организационно-методическая работа по совершенствованию
деятельности учреждений здравоохранения в области аналитической
диагностики наличия наркотических средств, психотропных и других
токсических веществ и оказание им организационно-методической
помощи.
2.4. Анализ деятельности региональных учебно-методических
центров аналитической диагностики наличия наркотических средств,центров аналитической диагностики наличия наркотических средств, психотропных и других токсических веществ и оказание им организационно-методической помощи.
2.5. Проведение в установленном порядке испытаний аппаратов,
приборов, оборудования и наборов реагентов, предлагаемых для
аналитической диагностики наличия наркотических средств,
психотропных и других токсических веществ в организме человека.
2.6. Разработка и представление на утверждение в установленном
порядке перечня стандартных веществ сравнения наркотических
средств и психотропных веществ, необходимых для осуществления
анализа на содержание их в биологических объектах человека и
организация обеспечения ими ХТЛ и региональных центров.
2.7. Подготовка и повышение квалификации специалистов по
проблеме в соответствии с Уставом Академии.

Обучение - это только один пункт из 7.

Жду предложений и пожеланий к кафедре по совершенствованию образовательного процесса

Вы валите с больной головы на здоровую. Я понимаю, что вы в белом пальто, а в регионах одни дураки и бездельники. Но! В 59 форме нет графы катиноны, которые везде, кроме, пожалуй, юга ДВ и Кавказа, составляют в структуре потребления около 50%. Нет там и СК. Показатели отчетности, согласно 40 приказу, должна пересматривать кафедра.



Речь не о вас лично и ваших пособиях. Фактически, с вами общаются как с представителем кафедры, то есть всей кафедрой разом.



А вот это уже даже не смешно, а откровенная наглость. 933н приняли без участия кафедры? Или, может быть кафедра, как головное учреждение не умеет говорить нет и противостоять административному давлению? Или вы думаете, что у каких-нибудь региональных организаций, не говоря о метсных, возможностей противостоять административному давлению больше? Не говорю уже о том, что кафедра пыталась всем административно Sciex 3200 навязать.



Стандарты не ограничиваются опиатами и каннабиноидами, этого в современном мире совершенно недостаточно.

Извините, я предпочитаю темные тона пальто, это как-то практичней в Москве. А вот рабочий халат у меня, действительно, белый, может не ослепительно белый, но все же.
В регионах люди творческие, высокообразованные и стойкие, не все, в том числе и я, смогли бы выдержать, то что делается в регионах. В свое время попала в Москву, на своем ли я рабочем месте?! Искренне считаю, что да. Обоснованные претензии и замечания к своей работе, всегда стараюсь учитывать и исправлять.


Уже давно, расширением на синтетику, тропикамид, сочетанное потребление дополняют раздел "другие". Одни подразделения расширяют, другие - нет. Отчет это обобщенная форма для всей России, утвержденная МЗ РФ, а не кафедрой, минимум обозначен. Желаете расширить пояснением раздел, никто против не будет, да и пока за это, административно, по-моему, еще никого не наказали?! Ну или я не в курсе, этого.



Верно, я общаюсь с Вами как представитель кафедры, и желаю свою работу оптимизировать, т.е. сделать полезной, как для себя (чтобы не в ведро), так и для практики, но я никем "официально" не уполномочена, отвечать за действия кафедры в целом, а уж тем более за действия гл. внештатного специалиста МЗ РФ, как и самого МЗ РФ. Есть претензии, обращайтесь ПО АДРЕСУ.


Я в подготовке проекта 933 н и поправок к нему не участвовала, свои замечания озвучиваю в профессиональном сообществе, Минздраве, общении с непосредственным руководством и руководителями подразделений, практиками.
Кафедра участвовала вместе с профильным комитетом, см. ФедЛаб и гл. внештатными специалистами по аналитической токсикологии и КДЛ. Обращайтесь ПО АДРЕСУ.

Список для закупки не ограничивается этими двумя группами

Дальше пошла какая-то сильная "заруба" знающий людей, а я почему то задумался над этими вопросами и вот что получилось:
1. Метод ТСХ является методом практики СМЭ, но только по причине того, что нет денег купить нужное оборудование - ГХ/МС и ВЭЖХ/МС. Если бы деньги были, разве кто-то работал бы на ТСХ? Нет. Разве удовлетворяет заказчика (инициатора экспертиз) результат, полученный методом ТСХ? Нет. Разве удовлетворит результат ТСХ самих экспертов-химиков (понятно тех, кто работал и на ГХ/МС и сравнивал)? Нет. Значит метод ТСХ используется вынужденно, а не осознанно.
2. Пока нет денег, то и будет только ТСХ. Но не потому что этот метод хорош и дает удовлетворительные результаты. А потому, что в общегосударственном плане в РФ судебная медицина не является приоритетом. И вообще не особо кому нужна. А если бы были деньги и был выбор, то имела бы развитие ТСХ? Нет.
3. Если брать диагностическую эффективность ВЭЖХ/МС за 100%, ГХ/МС при этом за 80-90%, то эффективность ТСХ примерно 5-10%. Кого это устраивает? Меня не устраивает. Заказчика не устраивает. Самих экспертов-химиков не устраивает.
Экономическая эффективность ТСХ. Если считать по по привычным нам стереотипам, то ТСХ в СМЭ кажется дешевым методом. Ну не сравнить стоимость ТСХ пластин и ГХМС прибора. Но если считать все затраты на период нормативной эксплуатации ГХМС (5 лет), то картина совсем иная. ТСХ будет дороже и намного за счет громадных объемов растворителей, используемых для экстракции из навесов по 50 или даже 25г органов и затрат на оплату труда экспертов, лаборантов и санитарок (чего никто у нас никогда не считает). Ведь для выполнения 1000 трупных экспертиз с пробоподготовкой на ТСХ затраты времени работников будут раза в 3 больше чем на ГХМС. Т.е. для выполнения какого то количества экспертиз методом ТСХ нужно 9 экспертов и 9 лаборантов, а ГХМС 3 эксперта и 3 лаборант. Посчитайте зарплату 6 экспертов и 6 лаборантов за 5 лет. Хватит для покупки ГХМС.
4. Ну а наставничество это ни у кого сомнений не вызывает, оно должно быть

Все конкретно и по делу, и большинство это знает и понимает, вот сделать ничего не могут.
Попробую высказать своё мнение. На модернизацию отрасли, нужно "волевое" решение сверху до низу- это раз. Деньги-это два. Исключение "лоббирования", "коррупции" и использования "административного" ресурса, чтобы откусить большой "кусочек" финансового бюджетного пирога, любой кусок вообще!!! Кто это может осуществить, высококвалифицированный ответственный специалист, разбирающийся во всех тонкостях структурной власти области с неограниченными полномочиями, сам Бог, от него ничего не скроешь, он и по воде ходил
Ну, а если серьёзно, почему тогда ТСХ до сих пор развивается как метод и не только у нас?! Напомню это также метод фармакопейного анализа, криминалистической практики. Что скажете насчёт планшетной ВЭЖХ, насколько экономически интересно приспособление CAMAG за 2,8 млн рублей для переноса с ТСХ в ГХ/МС?!

Про концентрации искомых аналитов и степень мешающих влияний матрицы - здесь, наверное, не стОит напоминать? Тогда - зачем об этом спрашивать? Я так понимаю, где-то и банальные капельные реакции свою функцию на все 100% выполняют, хотя и там, наверняка "микроскопом гвозди забивать" получилось бы.

Да у любого метода есть свои ограничения! Криминалисты и провизоры-аналитики используют ТСХ только потому, что они с чистыми веществами работают. Полкило насыпал на пластину и нормально. Матричные эффекты критичны для судебной химии.

У ГХ/МС ограничения по термостабильности и летучести.

У ВЭЖХ по растворимости в ПФ, степени связывания с НФ и еще некоторым вещам. От детектора тоже многое зависит. Ну не сделаете вы ВМС на ESI.

Помню в интернатуре в токсикологии тсх делали, до 20 людей в день надо было исследовать, мы всей лабой пахали на эти экстракции. Если сейчас меня бы попросили к этому вернуться, я лучше б как в молодости с моста через Волгу бы спрыгнул второй раз...

Экстракция не ТСХ, а метод пробоподготовки сорбенты и пробоподготовительные технологии ушли далеко вперёд не прыгайте сейчас с моста, холодно, да и лёд наверно ещё не тронулся

Самый оптимальный метод ВЭЖХ/МС/МС/МС и пробоподготовка минимальна и чувствительность супер всех, и термолабильные вещества не проблема, его на скрининг пускать?! Или у него тоже имеются свои ограничения как метода.
Коллеги, нужно определиться, как много веществ, у которых количества при производстве СМЭ на уровне НГ и пикограмм

Конечно, они имеются. Например, по числу определяемых аналитов за один цикл, в связи с физическими ограничениями прибора. Но для скрининга некоторых классов соединений это лучший метод.

Нужно понять, что нет идеального/универсального метода. Это всегда компромисс, между желаемым и возможным.

Полностью согласен)!

Так и сделаем офлайн-семинар

Щелочной гидролиз, экстракция при рН=7 гептан-этилацетотом (7:1), пластинка на пластиковой подложке, система растворителей ацетон:гептан:ледянка (10:10:0,2), окраска Ван-Урк, нежно выдохнуть на пластинку после прогревания. Идентифицируется РВ-22 и РВ-22F с хорошей чувствительностью. Правда эти каннабимиметики уже не в ходу.

Сразу же несколько вопросов: трупы или живые? Биосреда и ее объем для исследований? Предварительные испытания? Образцы сравнения?

Это только индольные каннабимиметики, что делать с другими?

Да, еще забыл, хорошая чувствительность - это сколько?

Здравствуйте!
Коллеги, какое ТСХ?
Тут на хромассе определение каннабимиметиков и тем более карфентанила те ещё танцы с бубнами...
Какое у Вас оборудование и методы доступны?
Если ТСХ, то сразу всем отвечайте - отсутствует техничиская возможность.

Доброго времени суток!
А может дело в объеме пробы? Не 3 мл, например, а 50мл? Смущает рН7 для каннабимиметиков. Точно не 2-4?

Добрый вечер.
Желал бы я посмотреть на освидетельствуемое лицо, у которого 50 мл крови отбирают на каждую из 10 групп обязательных веществ (при условии, что у нас только один каннабимиметик, допустим) и еще миллилитров 250 на контрольный образец.

После пары кружек пива можно и больше) как профдонор говорю