[chemist-sib]

Эх, коллега Deminolog, если только помечтать!... "Кабы я была царица, - третья молвила сестрица..." Вся наша жизнь - это цепочка компромиссов, постоянное решение задачи на оптимумы. И каждый из нас, на своем месте, в каждый конкретный момент времени, решает эти задачи по-своему...

[Korvet]

Elena_Kr, тут надо учитывать еще и нюансы. конечно можно купить базовый агилент, но при этом ацетонитрил будет просто улетать в никуда (расход-то там не милихромовский!), не будет автосамплера и будет детектирование по 2-м длинам волн, в итоге, все это будет стоять в уголочке...конечно если только брать с прицелом на то чтобы со временем докупить до ВЭЖХ-МС, тогда, да стоит брать агилент...но с другой стороны конечно если смесь сложная то разделить ее на милихроме будет сложновато...

[Deminolog]

Согласен абсолютно... Автосамплер - довольно дорогое удовольствие... Но его преимущества - неоспоримы. Далее, я бы хотел добавить еще одну ложку дегтя - есть вероятность напороться на изократический насос. Лично я считаю, что изократика - плохой вариант. Никакой свободы работы, больше извращений. LPG-блоки (формирование градиента в области низкого давления) имеют одно большое преимущество: они не так уж дороги. Но есть обратная сторона медали - со временем они начнут подсасывать элюент. Итог - замена LPG-блочка (у разных производителей цены разные. В среднем до 2 тыс долларов, если мне память не изменяет). Кроме того, всегда стоит помнить о том, что прибор не должен зацветать. Для этого на консервацию заливаем линии ацетонитрилом или изопропанолом.
Далее, спектрофотометрический детектор для систем типа Agilent, Shimadzu, Dionex и Waters просто не советую. Разница между ДАД и ним будет около 60-80 тыс рублей (могу попробовать узнать, это на вскидку, из того, что предлагали нам несколько месяцев назад, плюс у каждой фирмы разница между ними своя), а вот разница в возможностях - впечатляет. Куда привлекательнее за один анализ получить весь спектр по всей хроматограмме, правда?
Далее - дейтериевые лампы для любого жидкостника - удовольствие, стоящее денег. Будете покупать - сразу берите небольшой запас (1-2 лампы), еще желательно взять запас капилляров разного диаметра (Peek). При сборе системы обращайте внимание на длины капилляров, старайтесь сделать их как можно короче, это уменьшит мертвый объем, а также позволит не переживать сильно насчет внеколоночного размытия пика (страшная штука, на самом деле). Колонки тоже лучше брать сразу же с запасом. Классика - С18, на всякий случай можно нормальную фазу взять.
Если прибор будет не милихром - ацетонитрил будет пить. Много пить. Если для Вас будет не самой принципиальной длина волны 210 - можно еще метанолом пользоваться. Он слабее ацетонитрила по элюирующей силе, чаще используется в ВЭЖХ-МС, поскольку в отличии от ацетонитрила не дает подавления ионизации (о чем сам узнал не так давно, хотя если несколько процентов чувствительности не важны - можно не особо париться). Изопропанол очень сильный элюент, его лучше использовать только как модификатор, чтобы добиться более симметричных пиков, качать его через колонку сложнее, как основной компонент использовать тоже может не выйти. Как и ацетонитрил по элюирующей силе идет ТГФ (примерно такой же). Однако помните, что ТГФ не стабилизированный не хранится. Неудобен в работе именно поэтому. Не допускайте высаливания, вне зависимости от прибора. Это может его убить. Для дорогих приборов - страдают плунжера, диафрагма. Дорогой ремонт может получиться. Чтобы этого не произошло - не допускайте резкого перехода от большой доли буфера к большой доле ацетонитрила или другого компонента, за исключением воды.
Последнее, о чем стоит сказать - следите за чистотой пробы и элюента. Нельзя допускать засорения фильтров насосов и фриттов колонки. И то и другое чревато. Все ситуации применимы и реальны для любого прибора...
Много букв написано специально для того, чтобы прочитав это Вы понимали, что это всего лишь малая доля нюансов и ограничений, если никогда не работали на жидкостнике. Однако помните, что эти приборы способны также на многое, круг их задач ничем не уступает ГХ, это великолепный метод для идентификации, количественной оценки и подтверждения полученных результатов. Вне зависимости от выбранного прибора. НО! Если конечная сумма не позволит сконфигурировать более-менее приличный прибор от брендов, берите милихром. Пусть он не лучший в разлелении сложных матриц, но он лучше, чем несколько голых блоков, которые формально-то крутые, а на деле вечно будет чего-то не хватать. Да и вряд ли Вы захотите стоять постоянно рядом с прибором и колоть. Но перед выбором - внимательно изучите рынок и очертите круг задач. Королевская печать - не самый подходящий инструмент, если её планируют использовать только для того, чтобы колоть орехи.

Сообщение отредактировал Deminolog - 26.03.2012 - 22:19

[essenciya]

ну что ж решено, берем Милихром. жаль, конечно, каннабиноидов, но экономия ацетонитрила - важнее.

[Korvet]

Deminolog, просто песня! Вы случаем преподавательской деятельность не занимаетесь?у меня бы терпения не хватило так все расписать!

оффтоп для темы, за сутки 2 раз слышу от разных людей, что каннабис не идет на ВЭЖХ...почему? мала концентрация?

[KSS17]

Здравствуйте!
Учитывая, что разговор немно ушёл в сторону от начального посыла, выделил отдельную тему "Каннабиноиды на ВЭЖХ" ссылка

[бирюк]

Здравствуйте, уважаемые!
Проблема с ГХ-МС. После чистки включили, он стал неконтролируемо греть источник. Пока я к нему подошёл, успел нагреть до 270 градусов. Я включил vent, нагрев продолжился. Выключил прибор, отсоединил кабель H-Vac Power, нагрев продолжился. Что с ним, может кто посоветует? И что делать дальше?

[Deminolog]

Здравствуйте
Сейчас задам пару глупых вопросов: 1) Какой прибор?
2) Собрали верно? Не знаю, как в Аджиленте, но в Шимадзу на репеллер приходит электрод. Другие электроды приходят на филаменты. Некоторые умудряются перепутать куда какой цеплять, хотя на мой взгляд это довольно сложно сделать. Что выставлено в настройках хроматографа по поводу температуры интерфейса? Приоритет имеет команда с ПК или введенное руками значение? Пробовали загрузить метод с рабочей температурой источника?
3) До выключения, надо полагать, все было хорошо...

Сообщение отредактировал Deminolog - 8.11.2012 - 14:10

[RedPepper]

После чистки включили, он стал неконтролируемо греть источник.

Если у вас Agilent, то может пригодится это:

[Deminolog]

Да! Именно об этом я и говорил Спасибо

[бирюк]

Здравствуйте
Сейчас задам пару глупых вопросов: 1) Какой прибор?
2) Собрали верно? Не знаю, как в Аджиленте, но в Шимадзу на репеллер приходит электрод. Другие электроды приходят на филаменты. Некоторые умудряются перепутать куда какой цеплять, хотя на мой взгляд это довольно сложно сделать. Что выставлено в настройках хроматографа по поводу температуры интерфейса? Приоритет имеет команда с ПК или введенное руками значение? Пробовали загрузить метод с рабочей температурой источника?
3) До выключения, надо полагать, все было хорошо...

Здравствуйте. Отвечаю по порядку. 1. Agilent 6890/5873N. 2. Собрал верно (надеюсь), ибо делал это за 12 лет многажды. Температура интерфейса 280 градусов. Приоритет имеет команда с компьютера. Загружал именно метод с рабочей температурой источника. 3. Да, всё было замечательно.

[бирюк]

Меня смущает, что нагрев продолжился после включения vent и отсоединения кабеля.

[RedPepper]

3. Да, всё было замечательно.

В таком случае, я бы повторно сделал "вскрытие" и всё перепроверил...

[бирюк]

В таком случае, я бы повторно сделал "вскрытие" и всё перепроверил...

Спасибо, завтрашнее утро начну с этого.

[kashtan_ka]

Проблема с ГХ-МС. После чистки включили, он стал неконтролируемо греть источник. Пока я к нему подошёл, успел нагреть до 270 градусов.

А у нас, бывало, и до 510 нагревал...
Можно попробовать достать сам нагреватель и затереть его шкуркой (так советовал сервис-инженер).
Возможно, проблемы со шлейфом, идущим от платы (когда мы его задевали, например, надевали кожух на масс-спектрометр, температура источника менялась, пришлось шлейф заменить. С новым IDE-шлейфом какое-то время поработали, правда, разброс температур плавал от 210 до 260, устанавливаясь на третьи сутки после включения масс-спектрометра, но, хотя бы на 510 не зашкаливал).
В итоге все проблемы решились только тогда, когда на источник поставили новый нагреватель и датчик...