[alexlp]

Сколько себя помню в профессии - столько эти заклинания про аналитические стандарты НСПВ и заклинаются. И на каждой конф кто то выступал и говорил, что вот-вот и будет щастье, солнце уже восходит...
А воз и ныне там.

Хотя, справедливости ради, надо отметить, что таки производство классики все же ГОСНИИОХТ освоил и выпускает аналитические образцы в метаноле в ампулах: морфин, кодеин, фентанил, амфетамин, мдма, кокаин, диацетилморфин, 6-мам. Говорят, что готовят ПВП и МДМБ2201...

Сообщение отредактировал alexlp - 9.02.2019 - 20:33

[LisSB]

Добрый вечер, уважаемые коллеги.
Вот Вы все упираете в количественное определение, в аналитические стандарты, их закупку, наличие лицензии и.т.д., но тогда, по Вашей логике, все методики по НС в нашей стране не валидированы, и не верифицированы, и много-много дел, по которым вынесены обвинительные судебные решения неправомерны, так как научно и метрологически необоснованны.... следовательно, все неправомерно осужденные могут предъявить иск государству, пересмотреть все их дела и полная катастрофа...
а может все-таки не все так плохо

P.S. Если в научной работе заявлено разработка методики (метода) требование валидации и верификации обязательное. А это большинство работ в практике обучения.

Сообщение отредактировал LisSB - 9.02.2019 - 22:07

[Korvet]

В основном спасает что в законодат. Не предусмотрено колич. Определения.
Не очень понятно для чего этот разговор. Были бы из другой страны или с 1 днём стажа это было бы об'яснимо. Но вы то и так все знаете...у вас есть конкретное предложение? Интересно было бы обсудить...

[sch1sm]

Смахивает на провокацию.

[KSS17]

Здравствуйте!

..., все методики по НС в нашей стране не валидированы, и не верифицированы, ... научно и метрологически необоснованны.... ... и полная катастрофа...
P.S. Если в научной работе заявлено разработка методики (метода) требование валидации и верификации обязательное. А это большинство работ в практике обучения.

Тут суть вопроса Вашего таки не уловили. У Вас гипотетический вопрос о диссере или претензия к людям на полях работающих?
То, что Вы перечислили, должны были делать в головных организациях, в том числе ЦХТЛ вашего учителя. Вопрос: что сделано за последние 20 - 25 лет?
При "наезде" кажем методу Баринской Т.О. на алкоголь, а остального официально не делаем колич и досвидос.

Смахивает на провокацию.

Погода мерзкая, чё народ не потроллить.

Сообщение отредактировал KSS17 - 10.02.2019 - 17:56

[Deminolog]

Это не смахивает на провокацию, это и есть провокация))) Причем очень грубая и топорная))) Дальше будут попытки "перевести стрелки", типа - сами виноваты, сами дураки))) Первый раз чтоль?) Тем более, все равно дальше пустого трепа это не пойдет)))

Есть методики качественного анализа, при этом строятся они таким образом, чтобы прибор в состоянии живого трупа мог использоваться для их выполнения. ГОСТ Р 8.795-2012 почитайте)

И далее посмотрите статьи в Drug Testing and Analysis, BMC, JMS и иже с ними, если говорить о научной работе) Будучи рецензентом в ряде журналов, в том числе иностранных, с IF >4, Q1 (раз уж пошла такая пьянка с переводом стрелок на науку) могу с полной ответственностью заявить, что никто никогда не предъявляет требований к наличию колички. Научная новизна определяется подходом, использованном в той или иной работе. При идентификации метаболитов нового препарата мне пофиг на количку. А когда я вижу типовой подход, из разряда "разбавил и вколол", вот там - да, будьте добры, и количку, и матричные эффекты, и объясните, чем же Вы лучше десятков других опубликованных работ. Смогли - ок, нет - до свидания. И даже если можете, но у Вас крайне скромный список (10-20-30 соединений) - выше Q3 журнал даже рассматривать не стоит.

[LisSB]

Добрый вечер, уважаемые коллеги, надеюсь высказались все, кто хотел

Преамбула:

1. Тема актуальная и я ее обозначила, с использованием педагогического приема (это, как я его понимаю) - провокационного метода ведения дискуссии, вот это верно (наверно, кое-кто не знал или забыл, что по второму образованию я преподаватель высшей школы ), так что о троллинге не может быть и речи , а погода в Москве хорошая, с удовольствием сегодня погуляла

2. Очень плохо, что к ведущему подразделению в области (согласно приказа ) у практиков сложилось "предвзятое" отношение к коллективу в целом. Среди нас есть и овцы, и волки, и бараны (согласно народного творчества ), но в целом мы люди со своими амбициями, достижениями и промахами, любить нас не нужно, а вот человеческого уважения мы все заслуживаем, а отвечать на предъявляемые претензии могу только за свои промахи, согласно ответственности за них , так что излагайте.

3. Спасибо глубокоуважаемый Deminolog за информацию о Вас как рецензенте, смею надеяться на Вашу помощь и поддержку в случае необходимости рецензирования статей для зарубежных изданий, но Вы высказали самую Важную мысль "что никто никогда не предъявляет требований к наличию колички" и это раз
Далее, а если исследуется всего одно соединение, значит о нем уже и исследовать, и писать не нужно, наверно если бы так было, то процентов 30% кандидатских диссертационных работ нужно было бы уже лишить возможности защиты. Наверно Вы имели ввиду разработка метода скрининга, метода группового анализа или что-то в этом роде?! Статьи и журналы мы читаем, по роду деятельности положено

4. А вот относительно почему эта тема всплыла, действительно, по научной части,т.е. в рамках диссертационной работы, но и в практике это актуально (были вопросы), поэтому и вынесла на обсуждение. Заметьте, при участии в ВОК - межлабораторном контроле качества (многоцентровых исследований МежтоксЛаб) как-то относительно валидации никто не высказывался, не знаете почему?!

А теперь выскажу свои мысли вслух по теме:

Сначала разберемся с терминами правила надлежащей производственной практики фармпроизводства в ЕВРАЗЭС :

"валидация" (validation) - документально оформленные действия, дающие высокую степень уверенности в том, что конкретный процесс, методика или система будут постоянно приводить к результатам, соответствующим заранее установленным критериям приемлемости

"калибровка" (calibration) - демонстрация того, что конкретный прибор или устройство дает результаты в установленных пределах по сравнению с результатами, получаемыми при использовании стандартного образца, или с результатами сопоставимого со стандартом образца во всем соответствующем диапазоне измерений;

"квалификация" (qualification) - действия, удостоверяющие и подтверждающие документально тот факт, что оборудование или вспомогательные системы смонтированы должным образом, правильно функционируют и действительно приводят к ожидаемым результатам. Квалификация является частью валидации, но отдельные этапы квалификации сами по себе не являются элементами валидации процесса;

"критерии приемлемости" (допустимые нормы) (acceptance criteria) - числовые пределы, интервалы или другие подходящие критерии приемлемости результатов испытаний;

ну и по актуальности

"контаминация" (contamination) - нежелательное внесение примесей химической или микробиологической природы или инородных веществ в исходное сырье, промежуточную продукцию или активную фармацевтическую субстанцию во время технологического процесса, отбора проб, упаковки или переупаковки, хранения или транспортирования;

Валидация (validation) согласно ГОСТ ISO 9000-2011

Подтверждение посредством представления объективных свидетельств того, что требования, предназначенные для конкретного использования или применения, выполнены. Примечания:

Термин «валидирован» используют для обозначения соответствующего статуса.
Условия применения могут быть реальными или смоделированными.
[из п. 3.8.5 ГОСТ ISO 9000-2011]

Верификация (verification) по ГОСТ ISO 9000-2011

Подтверждение посредством представления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены. Примечания:

Термин «верифицирован» используют для обозначения соответствующего статуса.
Деятельность по подтверждению требования может включать в себя:
осуществление альтернативных расчетов;
сравнение спецификации на новый проект с аналогичной документацией на апробированный проект;
проведение испытаний и демонстраций;
анализ документов до их выпуска.
[из п. 3.8.4 ГОСТ ISO 9000-2011]

Виды аналитических методик, подлежащих валидации
1 Испытания на подлинность объекта.
2 Испытания для количественного определения содержания примесей.
3 Испытания для количественного определения активного вещества в образцах лекарственных субстанций или ЛС, или иного компонента в ЛС.

Резюме (относительно как я это понимаю):

1. Верификация определяет установленные требования к исследованию, например, исследование синтетических каннабиноидов, исследование синтетических катинонов иммунохимическими методами или методом хроматомасс-спектрометрии, согласно утвержденным нормам законодательной базы и нормативно-технической документации, а вот валидация это уже конкретное применение, например, в криминалистической, химико-токсикологической или судебно-химической практике.

Таким образом, в работе наших лабораторий в нашей стране может быть только испытание на подлинность объекта, т.е. исследуемого вещества, принадлежащего к первому списку Перечня, так как оборот этих веществ в стране запрещен, а вот все остальное под пунктами 2 и 3 в криминалистике, чтобы "не заморачиваться" с дальнейшей стандартизацией и валидацией, свели просто к измерению общей массы и закрепили в правовых документах, плохо это или хорошо, это уже другой вопрос, вопрос уровня и компетентности, тех специалистов, кто это решает и утверждает.

А теперь относительно прояснившейся терминологии, так как в нашей области-то Вы это выполняете?!
Одно мнение, глубокоуважаемого KSS17 услышала, вот только "досвидос" хотелось бы как-то подкрепить, аргументировать что-ли...

Сообщение отредактировал LisSB - 11.02.2019 - 00:46

[Korvet]

Всё это прекрасно, однако не отменяет требования наличия стандартов для описанных вами процедур.

Верификация (verification) по ГОСТ ISO 9000-2011

Подтверждение посредством представления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены

по вашему это что? какие требования должны быть выполненые при кач. гх-мс анализе? направление ветра наверное? а мне кажется это RI, степень совпадения масс-спектра и предел обнаружения, с учетом конечно матрицы объектов, анализируемых в лаборатории...То есть лаборатория проводит анализ своего объекта с добавлением стандарта, и таким образом образуются требования (RI, степень совпадения спектров и пр) которые надо выполнить чтобы выдать положительный результат, при анализе реальных проб...мне это так видится...

[LisSB]

Глубокоуважаемый Korvet, а как же Вы, работая в смежной области, выполняли это требование?! Следовательно, коллективный иск и отмена всех решений, так?!

Сообщение отредактировал LisSB - 11.02.2019 - 09:04

[Korvet]

Глубокоуважаемый Korvet, а как же Вы, работая в смежной области, выполняли это требование?! Следовательно, коллективный иск и отмена всех решений, так?!

и потом

[LisSB]

и потом

Ну и что это за народное творчество, по-русски пожалуйста, здесь все свои

[Korvet]

а если серьезно, то построение экспертного заключения в системе МВД это ближе к научному исследованию, а не к выполнению методики с ее валидациями, и верификациями, работа эксперта строится на ФЗ-73, в котором есть всемогущая ст.8 которая в переводе на русский язык означает делай то что можешь обосновать потом в суде, и получай те результаты которые потом в описанных тобой условиях может повторить любой проверяльщик, валидатор и пр...с теми же самыми объектами конечно же...

объективность, научность и пр. обеспечивается ссылками на литературу, в т.ч. методики и пр.


на мой взгляд это не есть хорошо, но это реальное прикрытие...а вот как быть в ХТЛ я не знаю...у нас есть методики утвержденные на уровне обл. департамента, там все подробно прописано как и что делается и какие р-ты получаются, если что будем прикрываться ими, но это я еще раз подчеркиваю не имеет никакого отношения к терминам, о которых вы пытаетесь вести эту странную дискуссию

[Korvet]

Глубокоуважаемый Korvet, а как же Вы, работая в смежной области, выполняли это требование?! Следовательно, коллективный иск и отмена всех решений, так?!

ксти о каком требовании-то речь идет? кто у кого что требует?

[Deminolog]

Ух, понеслась душа по кочкам...) По п.1-3:
Если Вы хотите поговорить про GLP - не вопрос) IQ, OQ, PQ проходили?) Я очень сомневаюсь, что если завтра прийти и начать опрашивать людей, они смогут рассказать, что это, с чем его едят и чем отличается (без помощи гугла). Поэтому давайте не будем пытаться надергать удобные куски НД, пытаясь общую безобразную картину подтянуть под это лоскутное одеяло. А то сейчас можно начать и ИСО-17025, и ФЗ "О единстве средств измерений", и рекомендации ИЮПАК, и многие другие вещи начать дергать на удобные для себя цитаты, забывая, что каждый отдельный документ - цельный, и читать надо ВСЕ, а не дергать отдельные фразы.

О, насчет помощи - не спешите, из 20 статей за прошлый год я поставил Major/Minor revision всего 2 раза. Остальные - Reject. И никогда редакции с этим не спорили, ибо всегда подкрепляю литературой, ссылками... Даже грамоту благодарственную прислали :-D Но если есть желание - конечно, можете указать в качестве "предлагаемого рецензента", дальше уже редакционной коллегии решать, кто будет назначен ;-)
И я не вижу ничего трагичного в том, чтобы начать больше требовать за диссертационные работы. Касательно Вашего вопроса - откройте положение ВАК о порядке присуждения ученых степеней, там все написано. А потом посмотрите на то, как притягивают люди свои работы за уши, чтобы соответствовать предъявляемым требованиям. Если это приведет к уменьшению количества защит, но росту качества - я только ЗА. И в нашем сообществе многие выступают за это. Да, для этого надо будет убирать планы по количеству защит и так далее, поскольку кандидаты и, тем более, доктора - станут штучным товаром, но тогда это должна быть гарантия получения качественного исследователя.

По п.4. О какой валидации может идти речь, если у нас нет законной возможности обеспечить нормальный доступ лабораториям к стандартам? Чтобы проводить полноценные МСИ - должны быть стандарты.

P.S. А вот вопрос уважаемого KSS17 "То, что Вы перечислили, должны были делать в головных организациях, в том числе ЦХТЛ вашего учителя. Вопрос: что сделано за последние 20 - 25 лет?" Вы опять обходите стороной.

[LisSB]

Доброй ночи, уважаемые коллеги.

Ух, понеслась душа по кочкам...) По п.1-3:
Если Вы хотите поговорить про GLP - не вопрос) IQ, OQ, PQ проходили?) Я очень сомневаюсь, что если завтра прийти и начать опрашивать людей, они смогут рассказать, что это, с чем его едят и чем отличается (без помощи гугла). Поэтому давайте не будем пытаться надергать удобные куски НД, пытаясь общую безобразную картину подтянуть под это лоскутное одеяло. А то сейчас можно начать и ИСО-17025, и ФЗ "О единстве средств измерений", и рекомендации ИЮПАК, и многие другие вещи начать дергать на удобные для себя цитаты, забывая, что каждый отдельный документ - цельный, и читать надо ВСЕ, а не дергать отдельные фразы.

Глубокоуважаемый Deminolog на что Вы мне пытаетесь указать, что я в начале нашей дискуссии представила термины по предметам обсуждения, действительные на территории России, а не использую аббревиатуру, т.е. сокращения английских названий?! Так в любом вопросе, необходимо вначале найти полное однозначное понимание по предмету обсуждения, а в области, связанной с экспертной деятельностью в первую очередь, да еще и законодательно закрепленных. Поэтому терминология дана по ГОСТ, применение в практике рассмотрено - в одной из близких смежных областей, в которой эти понятия в полной мере применяются.

О, насчет помощи - не спешите, из 20 статей за прошлый год я поставил Major/Minor revision всего 2 раза. Остальные - Reject. И никогда редакции с этим не спорили, ибо всегда подкрепляю литературой, ссылками... Даже грамоту благодарственную прислали :-D Но если есть желание - конечно, можете указать в качестве "предлагаемого рецензента", дальше уже редакционной коллегии решать, кто будет назначен ;-)
И я не вижу ничего трагичного в том, чтобы начать больше требовать за диссертационные работы. Касательно Вашего вопроса - откройте положение ВАК о порядке присуждения ученых степеней, там все написано. А потом посмотрите на то, как притягивают люди свои работы за уши, чтобы соответствовать предъявляемым требованиям. Если это приведет к уменьшению количества защит, но росту качества - я только ЗА. И в нашем сообществе многие выступают за это. Да, для этого надо будет убирать планы по количеству защит и так далее, поскольку кандидаты и, тем более, доктора - станут штучным товаром, но тогда это должна быть гарантия получения качественного исследователя.

Спешка плохой помощник в экспертной деятельности... За качественную, но не предвзято выполняемую работу, с так называемыми "двойными" стандартами, я считаю, можно заслужить только почет и уважение. Или Вы считаете, что я не владею информацией про весь этот "профильный" бизнес, который нынче "расцвел" на необходимости цитирования и публикации в зарубежных изданиях. Относительно помощи, я Вас услышала.

Относительно выполняемых диссертационных работ, так это ВАМ к экспертам диссертационных советов, которые решают соответствует ли диссертация требованиям специальности, ВАКа и может ли быть допущена к защите в соответствующем диссертационном совете. Вот интересно, а в диссертационной работе "Скрининг и определение некоторых наркотических и психоактивных веществ в материалах природного и синтетического происхождения хроматографическими методами" как были соблюдены требования верификации и валидации?!

А вот притягивать, как Вы говорите, чисто технически "за уши" иногда приходится, когда правила слишком сильно меняются в нашей стране, а наука одна из областей в стране. Вначале когда ты только встал на путь изысканий требования были одни, а когда дошел практически до Диссертационного Совета, а тебе уже совсем другие требования предъявляют, особенно это актуально, когда работа выполняется в смежной области, но эти технические нестыковки практически не отражаются на сущности выполненной работы, тем более сейчас, прежде чем ты дойдешь до защиты, у тебя уже вся диссертация представлена на обсуждение профессионального сообщества в ВАК и СКОПУС журналах

Немного не по теме, но вот сейчас, всем ли известно, что как полгода убраны квалификационные характеристики ПРОВИЗОРА из 541 приказа, т.е. провизор исключен из Должностей специалистов с высшим медицинским и фармацевтическим образованием. Вот только исключить исключили, а ничего нового не ввели, поэтому лица, у которых в ДИПЛОМЕ о высшем образовании, полученном в рамках обучения по ФГОС стоит квалификация ПРОВИЗОР, остались вне законодательного поля, в том числе и я. Это пример изменяемых требований в течение профессиональной трудовой деятельности одного поколения. Таким образом, за всю мою многолетнюю практику я, вначале была лишена возможности заниматься практической деятельностью в соответствующей области, а к концу своей трудовой деятельности, теперь уже и не специалист с высшим образованием. Это как нужно не ценить подготовленные высококвалифицированные кадры, в первую очередь молодые, чтоб так с ними обращаться!!!

P.S. А вот вопрос уважаемого KSS17 "То, что Вы перечислили, должны были делать в головных организациях, в том числе ЦХТЛ вашего учителя. Вопрос: что сделано за последние 20 - 25 лет?" Вы опять обходите стороной.

Вы наверно меня не услышали, если у Вас есть вопросы относительно образовательного процесса кафедры на послевузе и в вузе, а также относительно экспертиз проектов приказов, программ, исследований, в которых я участвовала как специалист, или научных работ, в которых я участвовала как консультант и руководитель, Вам стоит их только озвучить. Относительно всего остального, Вы выбрали не тот департамент и уровень компетентности