[LisSB]

хорошо, разберем по буквам

8,795-2010 Документ о том как делать МВИ по масс-спектрометрии, я уже приводил его года 4 назад...
А.8.1 В разделе приводят описание контроля аналитической системы, в том числе:
- условия работы хроматографа (или масс-спектрометра);
- условия хроматографирования и записи масс-спектров, в том числе условия хроматографического разделения, режим ионизации и условия работы масс-спектрометрического детектора;
- критерии приемлемости для настройки масс-спектрометрического детектора.
Аналитическую систему считают пригодной для дальнейшего проведения анализа при выполнении следующих условий:
- определены все тестовые соединения;
- анализ холостой пробы показывает отсутствие помех, вызванных загрязнениями аналитической системы, посуды и реактивов;
- значение соотношения сигнал/шум для соединений соответствует заданному значению

вывод: без стандартов неприменимо, во всяком случае никакой ЦСМ не возьмется ее аттестовать

Повторить и акцентировать внимание на нормативных документах, иногда очень полезно. Но почему-то Вы акцент делаете на аттестации "железа", а что относительно требований к идентификации вещества. И еще, где-нибудь в нормативных документах указано требование, что тестовые вещества по методике скрининга должны быть все вещества и в первую очередь контролируемые, да даже в частной методике?!

51352 прочитал по диагонали, так как очень критично оношусь к полоскам, но тоже необходимы контрольные растворы со стандартами

а выполнять часть из ГОСТа, чтобы потом на него сослаться это неправильно, это плутовство называется, про натягивание одеяла сшитого из лоскутов НПА Вам уже говорили тута...

Диагональ неприемлема в экспертной работе, даже если этот этап (работа методом ИХА) выполняете не Вы, но от него зависят результаты итогового заключения. Контроли нужны если они заявлены производителем по метрологии или при проведении оценки качества медизделия, либо проведенных исследований с его применением, а как Вы знаете заявленный "уникальный" прибор не средство измерения . В статье как раз проводилась проверка производителя с использованием требований ГОСТа и не из лоскутков, а в соответствии с требованиями ГОСТа и даже более, будьте внимательнее при оценке действий и результатов

[LisSB]

это из чего следует??? вот из чего? возьмите любую практически МВИ хоть где-то зашито оборудование жестко прямо так чтобы ничего другого нельзя использовать...нет!!! везде пишут "метрологически не хуже" или не пишут инчего вовсе. методика это прежде всего о том как получить результаты и что с ними потом делать, и требования к полученным результатам, а уж как я их получу на сайксе, аджлинте или на осиновых палочках решать только мне.

Раньше было, сейчас нет, Вы можете это даже не указывать, а можете указать "допускается использование оборудования в соответствии заявленными техническими требованиями", жестко привязав эти требования к конкретной модели прибора или просто производителю , а если указываете "не ниже", то обязательно должны это подтвердить, поэтому сейчас это "лишний геморрой", ну и конкуренция , так что, согласно утвержденным методическим рекомендациям...

это из чего следует? вот из чего? какой надзорный уровень? Я хотел сказать что может вместо того чтобы проводить обучения где вы людям не знающим про гомологи и изомеры пытаетесь рассказать про виды ионизации, а они делают вид что вниматеьно слушают, может стоит просто выявить лаборатории где действительно происходят вещи странные и ужасные, и работать уже искючительно с ними выезжать туда, вызывать их к себе, и учить, учить, учить, нехотите сами, направляйте на стажировки в адекватные лаборатории, а если уж из этого ничего не выйдет, то ставить вопрос о смене персонала...Вы мне говорите о том, что я предлагаю "членовредительство с тяжелыми последствиями", а сами допускаете работу некомпетентных людей на местах. [b](не в прямом смысле допускаете, а в тексте делаете такое допущение!!!)и факт их работы это по вашему не "членовредительство с тяжелыми последствиями"?

Кафедра это подразделение учреждения высшего образования, не имеющая полномочий Росздравнадзора. Кафедра проводит научную, учебно-методическую, консультационную работу в профильной области. Документы (сертификат) выдаются после сдачи квалификационного (сертификационного) экзамена, и к образовательному процессу на кафедре отношения не имеет. Вы можете просто написать заявление на сдачу квалификационного экзамена, без обучения. Смена персонала в ведении и полномочии руководителя медучреждения

[LisSB]

на мой взгляд вы путаете понятие устоявшейся практики и здравого смысла, заменяя одно другим. Объясните мне пожалуйста чем отличается МВД экспертиза скажем на признание вещества героином и исследование мочи на предмет поиска его метаболитов? Почему в первом случае это целая совокупность мероприятий, а во втором случае всего лишь стандартная форма для какого-то там состояния?

я надеюсь Вы как специалист же понимаете что во втором случае исследование значительно более сложное и требует больше знаний и кол-ва действий просто напросто. а значит и стадий которые должны быть обоснованы. Нет я не об этом, что надо сейчас вместо справки по форме пр.40 начать выдавать заключения на 5ти листах, я об том что любое исследование должно быть обоснованным, либо оно должно быть само себе обоснование как например допускает формат заключения эксперта, либо должно иметь крепкий тыл в виде методики...а Вы предлагаете мне в суд идти с лабораторным журналом?

1. Потребуется в суде, произведут и изъятие журнала.

2. Играть в игру найди отличия нет смысла, есть пробелы или интерес... самосовершенствуйтесь.

Дополнительные вводные:

В лабораторной практике формируются устоявшиеся типовые решения по выполнению тех или иных процедур, которые при частом применении в течение длительного времени приобретают черты общих правил, перерастающих также со временем в нормы, которые в дальнейшем могут быть закреплены законодательно. Успешность будет зависеть от многих факторов, например Добросовестная (устоявшаяся) практика МЗ

ЗДРАВЫЙ СМЫСЛ – практическое мышление, не поднимающееся до уровня научного и философского осмысления действительности; складывается на основе повседневного опыта.


3. Утвержденный паспорт лаборатории (руководство, мануал по деятельности, содержащий СОПы) должен быть обязательно!!!

4. Имея опыт работы в двух смежных областях, теперь Вы понимаете, что знаний химии, железа бывает недостаточно.

Но я догадываюсь к чему идет разговор.
Проэкт про клинические рекомендации, то есть кто будет их писать тот и будет выдавать индульгенцию и рекомендовать покупки приборов

А Вы считаете, что будет лучше, если ХТИ там вообще не будет?!

Одобрение рекомендаций осуществляется профессиональными сообществами на заседании профильной секции, не устраивают рекомендации членов сообщества, не утверждайте, не делегируйте свои полномочия.

что самое обидное, я думаю методики гх\мс идентификации могли бы быть использованы без стандартов, просто это в тексте должно быть оговорено...я видел такие, но просто разрабатывать их надо со стандартами... и при утверждение методики предоставлять паспорта стандартов...вот взялось бы какое-нить головное мааасковское учреждение это сделать

как думаете возьмутся, а? ведь на подавляющее большинство наших веществ вообще никаких разрешение не надо метаболиты в больншинстве своем неподконтрольны...из всех наших аналитов только пвп и десятка амфетаминов подконтрольных ненаберется первого списка если брать...работы по разработке методики идентификации могли бы быть выполнены совместно с органами МВД на их территории и с их стандартами, как думаете договорятся ли мааасквичи из двух головушек?

вопросы конечно провокационные, и ответы на них всем известны...

В прошлом такая работа уже была проведена, опыт имеется. Договорность резко снизилась, да и заказчик не определился. Я не имею ввиду анекдот, ... умная я или красивая

Сообщение отредактировал LisSB - 13.02.2019 - 18:21

[sch1sm]

Знаете, тут куча законов которые желательно исправить или дополнить, например 933н. И конечно очень актуально сейчас рекомендации выпускать чтобы совсем выбить часть лабораторий, причем я готов с любым в данной беседе поспорить что это будут "прикрытые" экономические интересы из мз или их подконтрольных фирм в этих рекомендациях.
Сейчас более менее лаборатории работают, и надо лишь аккуратно вносить коррективы в те законы и приказы которые есть, но будет так что скажут вот без этого прибора нельзя работать, без таких то функций в лаборатории работать нельзя, а чтобы эти функции появились надо обязательно купить только определенной фирмы ПО(например электронный журнал), и обучиться только в определенном месте, и обязательно оплатив все взносы.

[LisSB]

Знаете, тут куча законов которые желательно исправить или дополнить, например 933н. И конечно очень актуально сейчас рекомендации выпускать чтобы совсем выбить часть лабораторий, причем я готов с любым в данной беседе поспорить что это будут "прикрытые" экономические интересы из мз или их подконтрольных фирм в этих рекомендациях.
Сейчас более менее лаборатории работают, и надо лишь аккуратно вносить коррективы в те законы и приказы которые есть, но будет так что скажут вот без этого прибора нельзя работать, без таких то функций в лаборатории работать нельзя, а чтобы эти функции появились надо обязательно купить только определенной фирмы ПО(например электронный журнал), и обучиться только в определенном месте, и обязательно оплатив все взносы.

Вы определитесь к кому претензии имеете к законодателям или исполнительной власти, которые принимают во исполнение... Я Вам больше скажу, медицина это тот же рынок, в который идёт стабильный поток бюджетных средств, ну их же нужно соответствующим образом осваивать
Относительно аналитического оборудования, лишь бы не получилось как с рынком подержаных автомобилей, когда весь апгрейдный "хлам" из-за рубежа будет реализовываться у нас, но как "новое современное оборудование" в виде "обязательной" рекомендации Современное оборудование слишком-слишком дорого поэтому требует обязательного обучения, которое тоже нынче недёшево, но все эти закупки проходят через тендеры, как в том, так и другом случае, и от нас с Вами мало что будет зависеть, но результатов уже с нас начнут требовать, как говорится, ещё "вчера". Пока те, кто рекомендует и закупает не будут нести ответственности за результат и не по цифровой "бумажной" статистике, а по реальным показателям, в первую очередь, в виде качества оказания медпомощи ничего не изменится

Философия жизни в загадке: то что не тонет всплыло наверх и в таком состоянии болтается по поверхности

[Korvet]

Но почему-то Вы акцент делаете на аттестации "железа", а что относительно требований к идентификации вещества.

что?причем здесь железо я цитирую ГОСТ в части требования наличия стандартов!!!

И еще, где-нибудь в нормативных документах указано требование, что тестовые вещества по методике скрининга должны быть все вещества и в первую очередь контролируемые, да даже в частной методике?!

то есть Вы предлагаете методику на НСПВ создавать имея в качестве стандартов аспирин? я много бы отдал чтобы услышать Ваш диалог с метрологами когда Вы принесете им аттестовывать такую методу...это было бы смешно я думаю

Контроли нужны если они заявлены производителем по метрологии или при проведении оценки качества медизделия, либо проведенных исследований с его применением, а как Вы знаете заявленный "уникальный" прибор не средство измерения biggrin.gif. В статье как раз проводилась проверка производителя с использованием требований ГОСТа и не из лоскутков, а в соответствии с требованиями ГОСТа и даже более, будьте внимательнее при оценке действий и результатов

в приведенных Вами ГОСТах фигурировали такие понятия как "контрольная концентрация" или что-то подобное речь об этом. я очень рад за вашу статью.

Кафедра это подразделение учреждения высшего образования, не имеющая полномочий Росздравнадзора. Кафедра проводит научную, учебно-методическую, консультационную работу в профильной области.

отлично!!!ну так и что не обучаете этих которые с изомерами и гомогами. я же говорил лишь о средтсве их выявления, карательные ф-ции можете и не брать на себя...просто не выдавайте им документов о переподготовке, делов-то...

Имея опыт работы в двух смежных областях, теперь Вы понимаете, что знаний химии, железа бывает недостаточно.
безусловно этих знаний не достаточно, например для того чтобы выловить с помощью вилки одинокую помидорку в трехлитровой банке рассола...именно этот процесс мне напоминает эта дискуссия


В прошлом такая работа уже была проведена, опыт имеется.

да? есть пример метрологически аттестованных методик мс-идентификации, можно глянуть? я то ведь об этом говорил.
заказчик не определился? То есть с точки зрения Кафедра проводит научную, учебно-методическую, консультационную работу в профильной области провести такую работу никак нельзя? по моему создание аттестованных типвых методик 100% подходит под данное Вами определение деятельности кафедры...про актуальность этого тут уже столько сказано что повторять смысла нет

Сообщение отредактировал Korvet - 14.02.2019 - 06:43

[LisSB]

что?причем здесь железо я цитирую ГОСТ в части требования наличия стандартов!!!

А.8.1 В разделе приводят описание контроля аналитической системы, в том числе:...

Кстати какое тестовое соединение Вы используете по метрологии, когда тестируете свой прибор

критерий идентификации: Значимая характеристика, по которой устанавливают идентичность
аналита.
П р и м е ч а н и е - В качестве критериев идентификации приняты:
- время удерживания (определяемое на газохроматографических колонках различной полярности),
с, мин;
- индексы удерживания, ед.; уел. ед.;
- расхождение в значениях относительных интенсивностей ионов в регистрируемом диапазоне
масс между масс-спектрами аналита и стандартного образца, %


Сразу вопрос, почему Вы пользуетесь библиотеками масс-спектров и представляете эти результаты и их "нормально" принимают?!

в приведенных Вами ГОСТах фигурировали такие понятия как "контрольная концентрация" или что-то подобное речь об этом. я очень рад за вашу статью.

Уточните, где... что-то и наборе написано. Спасибо

то есть Вы предлагаете методику на НСПВ создавать имея в качестве стандартов аспирин? я много бы отдал чтобы услышать Ваш диалог с метрологами когда Вы принесете им аттестовывать такую методу...это было бы смешно я думаю

система Токси-Лаб позиционируется на 700 соединений, в качестве метчиков используется 26, в качестве тестовых соединений для оценки работоспособности системы не более 10. Вопросов по достоверности идентификации не возникает.

отлично!!!ну так и что не обучаете этих которые с изомерами и гомогами. я же говорил лишь о средтсве их выявления, карательные ф-ции можете и не брать на себя...просто не выдавайте им документов о переподготовке, делов-то...

Еще раз повторяю процесс зачисления/приема, выдачи документов/экзаменирования не относится (документально) теперь к компетенции кафедры.
Придут ко мне дворники и все вышестоящее руководство скажет их обучить, буду читать им лекции

Обучить можно только желающих этого и с разрешительного согласия руководства, так у меня теперь есть инициативная группа в виде студентов-выпускников, выполняющих научно-исследовательскую работу с расширенной исследовательской частью. При запросе и желании, можем провести обучение кого желаете и как желаете, только запрос делайте не обтекаемый хочу, а конкретно, чему, когда, сколько времени и кто, чтобы проводил обучение. На мой посыл, организовать авторские курсы, с отбором контингента обучения, мне указали....ну в общем направление и место

безусловно этих знаний не достаточно, например для того чтобы выловить с помощью вилки одинокую помидорку в трехлитровой банке рассола...именно этот процесс мне напоминает эта дискуссия

В указанном Вами процессе знания не занимают главную позицию, а скорее сноровка, координация и состояние организма, влияющее на это Желаете поговорить об этом или вернемся к теме дискуссии?!

да? есть пример метрологически аттестованных методик мс-идентификации, можно глянуть? я то ведь об этом говорил.
заказчик не определился? То есть с точки зрения Кафедра проводит научную, учебно-методическую, консультационную работу в профильной области провести такую работу никак нельзя? по моему создание аттестованных типвых методик 100% подходит под данное Вами определение деятельности кафедры...про актуальность этого тут уже столько сказано что повторять смысла нет

Да, есть метрологически аттестованные методики УФ-идентификации и сама методика с тестовыми веществами, не содержащих в составе контролируемые.
По МС работам, обратитесь к С.А. Савчуку, у него много актов внедрения своей методики и даже патент есть

Работу по созданию типовых методик могут вести все кто активно желает, пример аттестованных методик на алкоголь и такие подразделения становятся ведущими, когда в них работают такие творческие, инициативные высококвалифицированные кадры.

[Korvet]

м-да, ну что тут скажешь, и патенты С.А. и токсилаб, и аттестация МВИ - всё в кучу, смешались как говорится кони, люди...Вы понимаете разницу между патентом и аттестацией методики интересно?
не буду Вам мешать пожалуй в этом процесе, считаете возможным метр. аттестацию методик без стандартов веществ, считайте, у меня на этот счет иное мнение, и возникло оно в том числе от общения с метрологами при аттестации нашей алкогольной МВИ.

В качестве одной из таких методик можно было бы привести "ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ И СПЕКТРАЛЬНЫЕ ПАРАМЕТРЫ УФ-ПОГЛОЩАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ" СВИДЕТЕЛЬСТВО № 38-03, но черт возьми в тексте методики пометка

Для формирования базы данных используют хроматографически чистые ( по ВЭЖХ) реактивы с содержанием основного вещества не менее 95%.

даже не знаю как с этим быть

Если у Вас есть что предложить конкректно по поднятой Вами проблеме, я бы на вашем месте изложил это в виде алгоритма...всё равно же наверняка это проталкиваться будет в виде инф. писем, или прочего письменного творчества, а нам только останется симулировать эту деятельность на местах...

Сообщение отредактировал Korvet - 15.02.2019 - 05:50

[LisSB]

м-да, ну что тут скажешь, и патенты С.А. и токсилаб, и аттестация МВИ - всё в кучу, смешались как говорится кони, люди...Вы понимаете разницу между патентом и аттестацией методики интересно?
не буду Вам мешать пожалуй в этом процесе, считаете возможным метр. аттестацию методик без стандартов веществ, считайте, у меня на этот счет иное мнение, и возникло оно в том числе от общения с метрологами при аттестации нашей алкогольной МВИ.

В качестве одной из таких методик можно было бы привести "ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ И СПЕКТРАЛЬНЫЕ ПАРАМЕТРЫ УФ-ПОГЛОЩАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ" СВИДЕТЕЛЬСТВО № 38-03, но черт возьми в тексте методики пометка

Для формирования базы данных используют хроматографически чистые ( по ВЭЖХ) реактивы с содержанием основного вещества не менее 95%.

даже не знаю как с этим быть

Если у Вас есть что предложить конкректно по поднятой Вами проблеме, я бы на вашем месте изложил это в виде алгоритма...всё равно же наверняка это проталкиваться будет в виде инф. писем, или прочего письменного творчества, а нам только останется симулировать эту деятельность на местах...

Доброго времени суток.
1. Да ничего не смешалось, это я примеры идентификации веществ по базам данных озвучивала.
2. Про эту методику я и писала, ее мы совместно разрабатывали, имея соглашение между 5-тью участниками, среди которых были 3 профильных ведомства по противодействию незаконному обороту наркотиков, и дополнительно, созданная методика проверялась в ООН лаборатории, потом прошла метрологию. Относительно методики МС, ее везде ставили, а вот кроме утвержденных методических рекомендаций, иных документов я не видела, поэтому и отсылаю к автору.
3. Проталкивать что-либо, не имею привычки, тема актуализирована, так как часто стали задавать данные вопросы специалистам, поэтому и аргументированно веду дискуссию, как экспертам, специалистам и всем заинтересованным лицам (студентам, аспирантам и т. д.) защищать свои результаты.

Итак вернемся к началу дискуссии, определения понятий даны, каков будет выбор критериев для защиты своих результатов относительно практики ХТИ, если будут заданы вопросы относительно валидации/верификации исследований.

[Nerazzurri]

А.8.1 В разделе приводят описание контроля аналитической системы, в том числе:...

критерий идентификации: Значимая характеристика, по которой устанавливают идентичность
аналита.
П р и м е ч а н и е - В качестве критериев идентификации приняты:
- время удерживания (определяемое на газохроматографических колонках различной полярности),
с, мин;
- индексы удерживания, ед.; уел. ед.;
- расхождение в значениях относительных интенсивностей ионов в регистрируемом диапазоне
масс между масс-спектрами аналита и стандартного образца, %

Стараюсь лишний раз ничего и никогда не писать в интернетах, но как определение RT, RI и, самое главное, расхождение интенсивностей ионов в масс-спектре можно провести без стандартов? Хотя, возможно, я уже потерялся в ходе этой феерической дискуссии.

[Deminolog]

В теории, конечно, можно, на практике, если делать по уму и совести - стандарты нужны. Как минимум для внедрения методики в практику лаборатории. Даже для МСВР. Может на Sudmed-ms сделаю потом отдельный пост по этому поводу... С примерами...

[Nerazzurri]

В теории, конечно, можно, но результат будет весьма и весьма сомнительный. А уж если добавится необходимость количественного анализа - то можно просто встать и разойтись по домам.

[Deminolog]

Безусловно! Более того, если мы говорим о количке, то даже приборы одного и того же производителя, одной и той же модели, но разных годов выхода (и с разными прошивками "мозгов") не дадут Вам нормально перенести коэффициенты пересчета. Потому хором все и орем, что перед любым заходом с требованием колички, надо обеспечить доступ к стандартам, но кто бы слушал...

[Korvet]

Стараюсь лишний раз ничего и никогда не писать в интернетах, но как определение RT, RI и, самое главное, расхождение интенсивностей ионов в масс-спектре можно провести без стандартов? Хотя, возможно, я уже потерялся в ходе этой феерической дискуссии.

ну смотрите Lissb считает что этот пункт касается некоей процедуры когда мы проверяем работоспособность гх-мс ну типо процедуры поверки, допустим методика наша PVP, а мы перед анализом должны контролировать масс-спектр скажем додекана и его время выхода, вот додекан должен быть аттестованным, а PVP нет. Ну по аналогии с МВИ от Эконовы. Только упускает одну вещь: МВИ от эконовы делается под БД от эконовы, которая создана по аттестованным образцам тех веществ которые туда внесены, и об этом есть оговорка в тексте МВИ, и тестовые вещества подобраны под эти нужды. а не абстрактный додекан...

Ну то есть переводя на нашу тему: если бы создать такую методику для кач. гх-мс, то можно было бы обойтись без стандартов на местах, но саму БД масс-спектров надо создавать по ГСО, и выбор стандартов для "валидации" методики д.б. обоснован в тексте МВИ...
можно создать МВИ получения масс-спектров с помощью каких-то левых стандартов, но МВИ получения масс-спектров сам по себе не нужен потому что сравнивать масс-спектры все равно не с чем. Ссылка на общепринятыне БД типа НИСТ и вилли не канает, по причине того что относительно наших аналитов там мало чего есть, во вторых они же все у нас пиратские без документов, и в третьих метрлогический статус их неясен...

Сообщение отредактировал Korvet - 22.02.2019 - 07:11

[Nerazzurri]

Ну здесь будет еще одна проблема - аналиты (имею ввиду биоматериал) не стандартные, на них нет ГОСТов, ТР и т.п., а БД будет создаваться по чистым веществам в околоидеальных условиях, без возможности потом учесть матричные эффекты (да, вычитание фона работает, но неидеально), которые разные для каждого образца.

И еще, в этом случае, колонки могут стать вполне себе одноразовыми, отрезал кусок, и больше ты никогда не пройдешь этот контроль под жестко залоченную методику под конкретное оборудование. И цены на них можно поднять будет, опять же.