Ув._ЕА_: поначалу, да и сейчас - особо не заморачиваясь, обычные васильевские извлечения. Тонкослойка заподозрила, ВЭЖХ - подтвердила. Как правило, пяти-граммовые аликвоты извлечения упариваем в центрифужных пальчиках в токе теплого воздуха досуха. Раньше сухие остатки обрабатывали слабым (5%) раствором ацетонитрила в милихромовском растворе А или одним раствором А (тот, что смесь перхлората лития и хлорной кислоты), 200 мкл и 4 (обычно, гораздо реже - если нужно - 8-10) мкл - в колонку, но было обоснованное подозрение, что из маслянистой пленки сухого остатка явно не все переходит в раствор. Теперь делаем чуть по-другому: к сухому остатку добавляем 4-5 капель гексана (остаток растворяется) и те же 200 мкл раствора А (часть химиков, в т.ч. и я, предпочитает вместо него 10% раствор АЦН в 0,01 н растворе соляной кислоты), интенсивно взбалтываем пальчик, откручиваем на центрифужке и ацетонитрильно-водную фазу - в Милихром. Для щелочных извлечений - все понятно, так и должно быть, но и из кислых те же самые барбитураты вполне неплохо идут.
Опиаты в моче и желчи (и то, что с ними обычно идет - тот же самый тропикамид) делаем по Письму 2010 года, с налтрексоном. Там сухой остаток щелочного извлечения (аликвоту, соответствующая 2 мл биожидкости) обрабатываем 50 мкл (почти те же самые 3-4 капли) хлороформа и 200 мкл раствора, откручиваем, 4 мкл верхнего слоя - в колонку.
Для жидкостей еще очень интересным оказался метод изолирования, который у нас называется щелочным скринингом. 3-5 мл биожидкости + столько же насыщенного водного раствора буры + столько же смеси растворителей гексан-этилацетат-изопропанол (5:5:1). Взболтали, открутили, верхний слой отобрали. Еще разок извлекли, объединили, упарили. Растворили, исследовали... Достаточно быстро, чистенько, в извлечение идет почти все: и вещества оснОвного характера, и кислого (барбитураты), и амофртерные (парацетамол). 6-МАМ в моче хорошо ловили. Для крови (из 3 мл) на основе этого метода с метронидазолом (в качестве внутреннего стандарта) сделали градуировку на почти два десятка веществ. По мере необходимости этот "метод-оболочку" можно и нужно пополнять все новыми веществами. Уже летом, в сибирском сборнике, должна появиться наша статья по этому варианту количественного определения.
Вот, вкраце, и все... Будут какие-то конкретные интересы - спрашивайте. Особых секретов нет...