микродиффузия, далее цветные реакции и количественно на спектрофотометре, можно дериватизацию и далее ГЖХ
Egpol
17.11.2015 - 18:53
Цитата(zavlab @ 17.11.2015 - 18:19)
микродиффузия, далее цветные реакции и количественно на спектрофотометре, можно дериватизацию и далее ГЖХ
Спасибо большое, пожалуйста, подскажите еще, каким образом проводится в данном случае пробоподготовка биологических объектов - мочи и крови? И еще, если можно, что такое предварительные и подтверждающие качественные реакции? Я работаю не в этой отрасли, протсо так получмлось, что пришлось с этим столкнуться. Может быть, дадите ссылки, где описан ХТА формальдегида? Заранее большое спасибо.
chemist-sib
18.11.2015 - 02:50
Цитата(Egpol @ 17.11.2015 - 22:53)
...каким образом проводится в данном случае пробоподготовка биологических объектов - мочи и крови? И еще, если можно, что такое предварительные и подтверждающие качественные реакции?..
Коллега zavlab и начал свой ответ с этого - с пробоподготовки: микродиффузия - основанная на перераспределении искомого токсиканта в системе матрица - газ в объеме небольшой замкнутой камеры - поглотительная жидкость. Вот, здесь, в учебнике чуть более "разжевано" http://www.xumuk.ru/toxicchem/36.html Можно применить перегонку с водяным паром, можно воспользоваться перегонкой с дефлегматором (по Батаеву)... Все выбирается исходя из имеющегося оборудования, количества и вида анализируемой матрицы, собственного опыта. Для ВЭЖХ и ГЖХ-исследований пробоподготовка может заключаться в проведении предварительных реакций, меняющих свойства аналита до подходящих для конкретных колонок и детекторов. Теперь - про предварительные и подтверждающие методы. Деление достаточно условное и преследующее цель ускорить и удешевить анализ: предварительно - быстро, просто и дешево, с высокой чувствительностью и не столь высокой селективностью исключить присутствие токсиканта - по отрицательному результату исследования, или заподозрить его присутствие - по результату положительному. Во втором случае, далее, с применением гораздо более слективных (но и, обычно, более трудоемких и дорогих) методов исследования - подтвердить присутствие заподозренного ранее аналита-токсиканта.
zavlab
18.11.2015 - 19:10
Метод микродиффузии предусматривает процесс высвобождения формальдегида из биологического материала, помещаемого в одно из отделений замкнутой системы микродиффузной чашки, под воздействием раствора серной кислоты. Формальдегид улавливается с помощью раствора сульфита натрия, находящегося в другом отделении замкнутой системы той же микродиффузной чашки. Обнаружение формальдегида оценивается по результатам цветной химической реакции с раствором хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислотой с образованием окрашенных продуктов реакции, обладающих определенными спектральными характеристиками, которые используются при количественном определении методом спектрофотометрии. Определение методом реакционной газовой хроматографии основано на реакции формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином. В результате реакции образуется 2,4-динитрофенилгидразон формальдегида, который идентифицируется на хроматографе с пламенно-ионизационным, термоионным или электронозахватным детектором.
chemist-sib
19.11.2015 - 02:32
Добавлю: и этот же продукт реакции формальдегида с 2,4-ДНФГ можно прохроматографировать на жидкостнике с УФ-детектором.